一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法

本发明涉及红外光谱检测领域，具体涉及一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法。

背景技术：

1、纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，也是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，棉花的纤维素含量接近100％，一般木材中纤维素含量占40～50％。纤维素的长径比可从几达到几百甚至上千，其分子链表面含有大量的游离羟基，导致纳米纤维素容易形成氢键，表现出较强的自组装能力，但普通纤维素形成的薄膜脆性较大，只有极大比表面积的纳米纤维能够提供一定的柔韧性而形成比较稳定薄膜结构。表面的游离羟基也为纳米纤维素的功能化提供了可能性，是扩展其用途的重要方法之一。在关于纳米纤维素拓展用途的研发中，用于修饰的功能化基团是否成功接入，需要通过红外光谱进行定性和定量鉴别，红外光谱法是一种快速、准确、便捷、非破坏性的常用分析技术。红外光谱法通常是将纳米纤维素样品与溴化钾混合研磨并制成压片，然后再进行红外光谱测试。但是试验发现，对于相同的纳米纤维素样品，在重复的测试中得到的红外吸收曲线重现性不好，即在某次测试中并未出现某个基团的吸收峰，而在另一侧测试中则出现该基团的吸收峰，导致试验者无法确定该集团是否已经连接在纤维素上。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，该方法得到的红外吸收曲线重现性好，不会出现某基团的吸收峰时有时无的现象，检测结果可信度高。

2、为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

3、一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，包括如下步骤：

4、步骤s1：将待检测的纳米纤维素样品与水制成质量百分比浓度为0.1-0.5％的纤维素悬浮液，利用超声作用将纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液；

5、步骤s2：将溴化钾加入到纤维素分散液中并使溴化钾溶解，得到溴化钾纤维素分散液，所述溴化钾的质量与纤维素分散液的体积之比为1g:3-5ml；

6、步骤s3：将溴化钾纤维素分散液蒸发得到干燥的固体后研磨至200目以下，然后做成压片并检测红外光谱。

7、优选的，所述步骤s1中，利用超声细胞破碎仪将所述纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液。

8、优选的，步骤s2中，将纤维素分散液置于坩埚中，加入溴化钾，用玻璃棒搅拌至溴化钾完全溶解，得到所述溴化钾纤维素分散液。

9、优选的，所述步骤s3中，将坩埚置于鼓风干燥箱内，在60℃条件下干燥2小时，降温至40℃条件下继续干燥至质量差不超过0.2％，然后将结晶的纳米纤维素与溴化钾混合物在红外灯下用玛瑙研钵研磨，研细至200目以下制成厚度为0.1-0.3cm的压片，然后利用压片进行红外光谱测试得到红外吸收曲线。

10、本发明发现，背景技术中存在的红外吸收曲线重现性差的问题是由于纳米纤维素在室温干燥或冷冻干燥进行研磨时极不易分离，导致制作压片时纳米纤维素在溴化钾中分散不均匀，并进而导致红外光谱的重现性与光谱强度不理想。本发明先将纳米纤维素样品制成纤维素悬浮液，然后再超声分散均匀后与溴化钾混合溶解，可以达到更高的分散效果从而完全满足红外测试重现性的要求，从试验数据可见，本发明方法对纳米纤维素样品进行测试时，红外吸收曲线具有良好的重现性，试验数据可信度高。

技术特征：

1.一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，所述步骤s1中，利用超声细胞破碎仪将所述纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液。

3.如权利要求1所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，步骤s2中，将纤维素分散液置于坩埚中，加入溴化钾，用玻璃棒搅拌至溴化钾完全溶解，得到所述溴化钾纤维素分散液。

4.如权利要求3所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，所述步骤s3中，将坩埚置于鼓风干燥箱内，在60℃条件下干燥2小时，降温至40℃条件下继续干燥至质量差不超过0.2％，然后将结晶的纳米纤维素与溴化钾混合物在红外灯下用玛瑙研钵研磨，研细至200目以下制成厚度为0.1-0.3cm的压片，然后利用压片进行红外光谱测试得到红外吸收曲线。

5.如权利要求1所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，所述纳米纤维素样品为硫酸水解透析得到的纳米纤维素样品、tempo氧化纳米纤维素样品或纳米纤维素纤维经过抽滤或透析得到纳米纤维素样品。

技术总结
本发明公开了一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，首先将待检测的纳米纤维素样品与水制成质量百分比浓度为0.1‑0.5％的纤维素悬浮液，然后分散均匀得到纤维素分散液；然后将溴化钾加入到纤维素分散液中并使溴化钾溶解，得到溴化钾纤维素分散液；最后将溴化钾纤维素分散液蒸发得到干燥的固体后研磨至200目以下，然后做成压片并检测红外光谱。该方法得到的红外吸收曲线重现性好，不会出现某基团的吸收峰时有时无的现象，检测结果可信度高。

技术研发人员：杜兰星,马铭君,刘小燕,尚少雨
受保护的技术使用者：河北农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16