一种制备双相材料TEM样品的方法与流程

本发明涉及材料制备，具体涉及一种制备双相材料tem样品的方法。

背景技术：

1、随着科技的发展，人们对于材料的要求呈多样化，单一的材料常常无法满足使用需求，这就需要使用两相甚至多相材料提高其性能。常见的两相材料，包括不锈钢复合板、镀锌板、焊接材料、复合膜等。由于材料内两相的理化性质不同，其相互作用也成为人们研究的重点。

2、聚焦离子束扫描电镜(fib-sem)由于其分辨率高，制备精度高，可以精确制备并提取两相相互作用区，以便透射电镜进一步观察和分析。但由于材料不同相之间抵抗离子束刻蚀能力存在差异，在fib减薄时样品会出现不同相间厚薄不均的问题，难以实现样品的均匀制备。因此，如何实现两相材料的透射样品的均匀制备，是亟待解决的问题。

3、由于传统减薄样品使用均质保护层，对样品的保护效果也是均匀的。样品受到相同的离子束强度进行刻蚀，耐离子束刻蚀的相减薄速度慢，易离子束刻蚀的相减薄速度快，最终导致减薄完成后样品厚薄不同，无法全面观察样品。

4、专利cn 110954565 b提出了一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，该方法区域选择明确，实现了非均质材料特定区域的透射样品制备。这表明该方法仅对特征区域进行均质保护层保护，减薄效果不理想，两相交界区域破损严重。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种制备双相材料tem样品的方法，以解决目前使用fib制备双相材料tem样品时，成品厚薄不均、易破损的问题。

2、为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：提供一种制备双相材料tem样品的方法，包括以下步骤：

3、s101：双相材料样品的预刻蚀，样品放置在倾转一定角度的样品台上；

4、s102：保护层的预刻蚀；

5、s103：待检测区域的选取，待检测区域选取在两相交界处；

6、s104：待检测区域的保护层沉积；

7、s105：双相材料样品的刻蚀；

8、s106：双相材料样品的提取与固定；

9、s107：双相材料样品的减薄，将最终双相材料样品厚度减薄至＜100nm；

10、所述s101至s107中用到的双相材料均为金属双相材料。

11、优选地，所述双相材料样品的预刻蚀具体包括以下步骤：

12、s101.1：在fib-sem电子束图像下，将样品台倾转，倾转角度为50°～60°，将双相材料样品中第一相区域移动至共焦点处；所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；

13、s101.2：在离子束图像下，使用离子束在第一相区域内刻蚀矩形区域，刻蚀区域边长为1～5μm，刻蚀深度为0.5～2μm；

14、s101.3：在电子束图像下，测量双相材料样品中第一相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度a；

15、s101.4：将双相材料样品中第二相区域移动至共焦点处，按s101.1至s101.3的步骤进行，测量双相材料样品中第二相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度b；

16、s101.5：计算a/b比值。

17、优选地，所述保护层的预刻蚀具体包括以下步骤：

18、s102.1：在fib-sem电子束图像下，将样品台倾转至与s101中样品台的倾转角度相同，沉积第一种保护层，沉积区域为矩形，边长为1-5μm，沉积高度为1～5μm；

19、s102.2：在离子束图像下，使用离子束刻蚀已沉积的保护层，刻蚀区域为矩形，刻蚀区域边长为0.5～3μm，刻蚀深度为0.2～1μm；

20、s102.3：在电子束条件下测量第一种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度c；

21、s102.4：改变双相材料样品位置，按照s102.1至s102.3的步骤沉积第二种保护层，测量第二种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度d；

22、s102.5：计算c/d比值。

23、优选地，所述待检测区域的选取具体包括以下步骤：在fib-sem电子束图像下，将样品台倾转至与s101中样品台的倾转角度相同，将双相材料样品中两相交界处移动至共焦点处，所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；待检测区域在两相交界处。

24、优选地，所述待检测区域的保护层沉积具体包括以下步骤：

25、s104.1：使用离子束进行沉积，离子束条件为电压30kv，电流50～200pa；

26、s104.2：当使用单种保护层时，根据a/b比值，若a/b<1，则在第一相上沉积厚度为1～2μm的保护层，在第二相上相邻的第一相位置，沉积厚度为第一相上保护层a/b倍的保护层；

27、若a/b>1，则在第二相上沉积厚度为1～2μm的保护层，在第二相相邻的第一相位置上沉积厚度为第一相上保护层厚度a/b倍的保护层；

28、s104.3：根据a/b，c/d比值，若a/b<1、c/d<1，则在第一相上沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为1～2μm的第二种保护层，在第二相上相邻的第一相位置沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为第一相上保护层厚度(a*c)/(b*d)倍的第一种保护层；

29、若a/b<1、c/d>1，在第一相上沉积厚度为1～2μm的第一种保护层，在第二相上相邻的第一相位置沉积厚度为第一相上保护层厚度(a*c)/(b*d)倍的第二种保护层；

30、若a/b>1、c/d<1，则在第二相上沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为1～2μm的第一种保护层，在第二相上相邻的第一相位置沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为第二相上保护层厚度(a*c)/(b*d)倍的第二种保护层；

31、若a/b>1、c/d>1，则在第一相上沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为1～2μm的第二种保护层，在第二相上相邻的第一相位置沉积长度为5～15μm，宽度为1～2μm，厚度为第二相上保护层厚度(a*c)/(b*d)倍的第一种保护层；

32、s104.4：得到保护完成的双相材料样品。

33、优选地，所述双相材料样品的刻蚀具体包括以下步骤：使用离子束，条件为电压30kv，电流为1.5～30na，距保护区外500nm进行刻蚀，刻蚀深度为3～10μm，得到刻蚀完毕待提取双相材料样品。

34、优选地，所述双相材料样品的提取与固定具体包括以下步骤：

35、s106.1：插入探针，所述探针靠近刻蚀完毕待提取的双相材料样品，通过沉积pt将双相材料样品与探针焊接在一起，然后将双相材料样品与基体连接处切断；

36、s106.2：将探针上的双相材料样品放置于半铜网放置柱上，通过沉积pt将双相材料样品与放置柱焊接在一起，然后切断探针与双相材料样品的连接处，得到待减薄的双相材料样品。

37、优选地，所述双相材料样品的精细减薄具体包括以下步骤：使用逐渐降低电压和电流的离子束对双相材料样品两侧交替减薄，离子束条件为电压5～30kv，电流为10～700pa，最终双相材料样品厚度减薄至<100nm，得到均匀减薄的双相材料样品。

38、优选地，所述s101.2步骤中离子束条件为电压30kv，电流20pa～500pa，刻蚀方式为环形刻蚀。

39、优选地，所述s102.1中采用的离子束条件为电压30kv，电流20～200pa；所述s102.2离子束条件为电压15～30kv，电流20～200pa，刻蚀方式为环形刻蚀。

40、有益效果：本发明通过测试同一样品的不同两相和沉积保护层受离子束剥离的能力，在待减薄的双相材料样品上沉积不同保护能力的保护层。由于不同保护层抵抗离子束刻蚀剥离的能力存在差异，使得离子束刻蚀双相材料样品时对两相的刻蚀能力也有所差别，在不耐刻蚀的样品区域沉积耐刻蚀的保护层，在耐刻蚀的样品区域沉积不耐刻蚀的保护层，使得双相材料样品中不耐刻蚀的样品区域受离子束刻蚀效果大幅减弱，双相材料样品中耐刻蚀的样品区域受离子束刻蚀效果小幅减弱，并最终使得两个区域的减薄速率相同，从而提高聚焦离子束对样品减薄的均匀性。

41、应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。

42、结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。