一种铝粉活性铝含量测量的装置和方法与流程

本发明属于火药，涉及纳米铝粉，具体涉及一种铝粉活性铝含量测量的装置和方法。

背景技术：

1、纳米铝粉具有优异的综合性能，是应用最活跃的金属基纳米活性材料组分。纳米铝粉由于纳米材料的表面效应，大幅度提高金属的化学反应活性，应用于炸药和推进剂中明显提高了炸药做功能力，改善了火药燃烧的稳定性和持久性。纳米铝粉的比表面积和表面能高，表面活化中心多，单位活性部位的反应速度快，对周围环境(温度、振动、光照、磁场和气氛等)特别敏感，易于通过发生化学反应和物理的聚结反应降低位能，极易在储存过程中老化失活，活性铝含量下降，使其固有性能不能得到充分利用，所以纳米铝粉的活性铝含量是纳米铝粉制备、贮存、应用的重要质量保证，活性铝含量的测量是十分必要的，尤其需要铝粉被氧化后活性铝含量降低后的测量。

2、另外目前含有铝粉的炸药或推进剂配方，在科研生产贮存的过程中由于外界条件恶劣或产品中含有水分或残留溶剂等出现过颗粒团聚、药块或药柱变形膨胀，含有铝粉的配方需要检测一下活性铝含量，看配方中铝粉是否发生反应被氧化，用以解释配方变化的机理。炸药或推进剂配方中的铝粉被氧化后活性铝含量有所降低，但现有活性铝含量测量方法活性铝含量范围只能检测常规铝粉，无法检测被氧化的铝粉，所以针对低活性铝含量的测量方法是十分急需的。

3、目前国家级发布执行的单质铝粉活性铝含量测量的标准有gjb1738-93特细铝粉规范附录b氧化还原法(方法一)、gb3169.1-82铝粉化学分析方法气体容量法(方法二)、gjb10807-2022高活性铝性能试验方法(<方法106高活性铝有效铝含量测试方法电位滴定法>方法三)。

4、方法一的方法步骤操作繁琐耗时长，试验过程需要保证铝粉反应完全，否则影响活性铝含量的测量结果；方法二的操作简单但实验过程中需要保持20±2℃，在一年四季实验室温度变化10℃-30℃的范围内实现20±2℃比较困难，方法的环境适应性较差。方法三的高活性铝有效铝含量测试采用电位滴定的方法进行测量。方法一的测量范围为活性铝含量≥96％，方法二的测量范围为活性铝含量≥80％，方法三只适合于平均粒径小于300nm的铝粉的活性铝含量测量，方法一和方法二不适宜于表面经过钝化后活性铝含量相对较低的普通铝粉和纳米铝粉，方法三不能进行普通铝粉的活性铝含量测量，三种方法不能满足科研过程中各种条件对纳米铝粉活性铝含量影响的研究。将三种方法具有的特点进行对比，见表1。

5、表1方法一至方法三活性铝测量特点对比

6、

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种铝粉活性铝含量测量的装置和方法，解决现有技术中纳米铝粉等高反应活性铝粉活性易受外界条件影响而失活，目前上没有全范围测量活性铝含量的检测装置和方法，无法研究铝粉失活的程度的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种铝粉活性铝含量测量的装置，其特征在于，包括反应瓶，反应瓶中放置有反应杯，反应瓶顶部的瓶塞上安装有与反应瓶内相通的生成气体运输管道的一端，生成气体运输管道的另一端通过玻璃二通活塞的一个通道与量气测量管的顶端内部相连通，玻璃二通活塞的另一个通道连通量气测量管的顶端内部与大气连通管相连；量气测量管的底部通过水准管与水准瓶的底部相连通。

4、所述的反应瓶外部设置有反应瓶控温夹套，所述的量气测量管上设置有量气测量管控温夹套，反应瓶控温夹套、量气测量管控温夹套、恒温水槽以及单相水泵通过恒温水管依次串联形成控温回路。

5、本发明还具有如下技术特征：

6、所述的量气测量管内的体积共100ml，分度值为0.1ml。

7、本发明还保护一种铝粉活性铝含量测量的方法，该方法采用权利要求1或2所述的铝粉活性铝含量测量的装置。

8、该方法还包括：

9、第一，反应杯内用于放置铝粉，反应杯外的反应瓶内用于放置能够与铝粉发生化学反应的物质。

10、第二，所述的控温回路采用恒温水浴保温，确保反应瓶控温夹套和量气测量管控温夹套内水浴温度变化值在±0.5℃以内。

11、第三，温度计竖直插于量气测量管控温夹套内，与量气测量管平行，便于实时测量生成气体的温度，分度值为0.1℃。

12、第四，量气测量管内气体压强的测量由气压计测量得出，分度值为0.1kpa。

13、该方法测量的铝粉中活性铝含量范围为0-100％。

14、该方法的测量精度为0.5％。

15、该方法在测量过程中能够得到铝粉生成气体体积与时间关系曲线，能够表征铝粉活性反应速率。

16、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

17、(ⅰ)本发明具有宽活性测量范围、高精密度、具有良好的环境适应性并且能够表征铝粉活性反应速率。

18、(ⅱ)本发明的方法测量的活性铝含量范围为0-100％，既适用于工业铝粉、涂料铝粉、发气铝粉、易燃铝粉、易燃细铝粉等普通铝粉的活性铝含量测量，又适用于高反应活性铝粉活性铝含量测量，为高活性铝粉的制备和应用提供依据，为含铝粉火炸药配方设计研究提供依据。

19、(ⅲ)本发明提供的活性铝含量测量范围为0-100％。由于是以气体体积来换算活性铝含量含量，所以气体体积的测量范围宽则活性铝含量测量范围宽。根据理论计算，活性铝含量为100％时，p值取101kpa(正常大气压)，t取20℃，m取0.07g时，v值为93.7ml，所以选择100ml为体积测量上限。同时每一个气体体积测量值对应一个含量值，所以将气体体积准确测量至0-100ml，读数精确到0.1ml，就保证了活性铝含量测量范围达到0-100％。

20、(ⅳ)本发明提供的活性铝含量测量精密度为0.5％。活性铝含量结果是由气体压强、体积、温度数值共同计算得到的，为了提高活性铝含量测量的精密度，方法限定了气体压强、体积测量分别准确到0.1kpa、0.1ml，温度波动范围小于1℃。

21、(ⅴ)本发明提供的活性铝含量测量方法中试验温度为任意试验室温度10℃-30℃，温度波动范围小于1℃，即试验过程中只要保证气体温度波动范围小于1℃，在10℃-30℃任意试验室温度都可以进行试验。

22、(ⅵ)本发明提供的活性铝含量测量方法中，每隔一定时间间隔测量一次生成气体的压强、体积、温度，直到反应结束，将生成气体体积对反应时间作图即可得到生成气体体积与反应时间关系图，可以表征出铝粉的反应活性。

技术特征：

1.一种铝粉活性铝含量测量的装置，其特征在于，包括反应瓶(1)，反应瓶(1)中放置有反应杯(2)，反应瓶(1)顶部的瓶塞上安装有与反应瓶(1)内相通的生成气体运输管道(3)的一端，生成气体运输管道(3)的另一端通过玻璃二通活塞(4)的一个通道与量气测量管(5)的顶端内部相连通，玻璃二通活塞(4)的另一个通道连通量气测量管(5)的顶端内部与大气连通管(6)相连；量气测量管(5)的底部通过水准管(7)与水准瓶(8)的底部相连通；

2.如权利要求1所述的铝粉活性铝含量测量的装置，其特征在于，所述的量气测量管(5)内的体积共100ml，分度值为0.1ml。

3.一种铝粉活性铝含量测量的方法，其特征在于，该方法采用权利要求1或2所述的铝粉活性铝含量测量的装置；

4.如权利要求3所述的铝粉活性铝含量测量的方法，其特征在于，该方法测量的铝粉中活性铝含量范围为0-100％。

5.如权利要求3所述的铝粉活性铝含量测量的方法，其特征在于，该方法的测量精度为0.5％。

6.如权利要求3所述的铝粉活性铝含量测量的方法，其特征在于，该方法在测量过程中能够得到铝粉生成气体体积与时间关系曲线，能够表征铝粉活性反应速率。

技术总结
本发明提供了一种铝粉活性铝含量测量的装置和方法包括反应瓶，反应瓶中放置有反应杯，反应瓶顶部的瓶塞上安装有与反应瓶内相通的生成气体运输管道的一端，生成气体运输管道的另一端通过玻璃二通活塞的一个通道与量气测量管的顶端内部相连通，玻璃二通活塞的另一个通道连通量气测量管的顶端内部与大气连通管相连；量气测量管的底部通过水准管与水准瓶的底部相连通。该方法测量的铝粉中活性铝含量范围为0‑100％。该方法的测量精度为0.5％。该方法在测量过程中能够得到铝粉生成气体体积与时间关系曲线，能够表征铝粉活性反应速率。

技术研发人员：张冬梅,贾林,王琼,徐敏,张林军,于思龙,刘文亮
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15