利用高效液相色谱法同时测定PPS浆料中SMAB和CPMABA含量的方法与流程

本发明涉及材料分析检测的，尤其涉及一种利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法。

背景技术：

1、甲基氨基丁酸钠(smab，(ch3)nh-ch2-ch2-ch2-coona)和氯苯基甲基氨基丁酸(cpmaba)是pps聚合反应的主要副产物。pps聚合反应过程中，溶剂nmp与naoh发生反应后，nmp开环生成smab，smab又与单体对二氯苯反应，生成cpmaba。

2、smab与cpmaba会参与pps的聚合反应，在pps的末端形成甲基氨基丁酸钠，这不仅会使原料损失，降低对二氯苯生成pps的转化率，而且还会导致pps聚合停止，难以获得高聚合度的pps。因此在实际的生产过程中，需要对pps浆料中的smab和cpmaba含量进行监控，开发一种简单有效、灵敏度好、准确度高的测试方法显得尤为重要。

3、cpmaba属于弱极性的芳香族有机酸，如公开号为jp2020015842a的日本专利中公开了采用0.05％naoh水溶液萃取pps中的cpmaba，再以甲醇和1％的乙酸水溶液作为流动相，通过高效液相色谱仪对其进行测定；又如申请公布号为cn 106164133 a的中国专利文献中公开了采用40％的乙腈溶液溶解pps浆料，振荡萃取出cpmaba，再利用高效液相色谱仪测定cpmaba的含量。

4、smab属于强极性的脂肪酸，结构类似氨基酸，其性质与cpmaba的性质存在显著的差异，目前尚未有可以同时检测两者含量的方法。尤其是当两者共同存在于pps浆料中时，还同时含有大量与smab和cpmaba有相似官能团结构的物质，如pps、nmp等，这就对两者的分离与测试提出了更高的要求。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述问题，本发明公开了一种利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，测试方法简单高效，系统适应性好、专属性高、精密度高、准确性高、灵敏度高。

2、具体技术方案如下：

3、一种利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相a和流动相b，流动相a选自乙腈，流动相b选自磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液组成的混合液；

4、所述流动相b，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的ph为2.2～3.2；

5、洗脱程序如下：

6、0～6min采用等度洗脱，流动相中流动相b的体积分数为85～95％；

7、6～39min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相b的体积分数为30％；

8、39～40min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相b的体积分数为85～95％；

9、0～6min时，流速为0.5～0.7ml/min；

10、所述高效液相色谱法中采用的色谱柱选自xdb-cn色谱柱，色谱柱温为20～30℃。

11、由于smab和cpmaba两个物质的性质差异较大，对色谱柱及测试条件的要求并不相同，而本发明公开的测试方法可以同时对pps浆料中smab和cpmaba的含量进行精确测定，同时不受pps浆料中其它性能相似杂质的影响，具有系统适应性好、专属性高、精密度高、准确性高、灵敏度高的优势。

12、优选的，所述流动相b，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的浓度为20～40mmol/l；进一步优选为30mmol/l。

13、优选的，所述流动相b，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的ph为2.2～2.5；

14、进一步优选，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的ph为2.5。

15、本测试方法中流动相的流速分两段设置，优选的，0～6min时，流速为0.5～0.7ml/min；6～40min时，流速为0.9～1.2ml/min；

16、进一步优选，0～6min时，流速为0.6ml/min；6～40min时，流速为1.0ml/min。

17、优选的，所述高效液相色谱法中，检测波长为202～207nm，进样量为5～20μl；进一步优选，检测波长为205nm。

18、优选的，色谱柱温为20～25℃。

19、采用上述设置的色谱系统情况下，进一步优选的洗脱程序为：

20、0min时，流动相中流动相a的体积分数为10％，流动相b的体积分数为90％；

21、6min时，流动相中流动相a的体积分数为10％，流动相b的体积分数为90％；

22、39min时，流动相中流动相a的体积分数为70％，流动相b的体积分数为30％；

23、40min时，流动相中流动相a的体积分数为10％，流动相b的体积分数为90％。

24、本发明公开的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，具体包括：

25、(1)制备样品溶液：将pps浆料与萃取剂混合，超声萃取、过滤后备用；

26、(2)制备对照品溶液：分别取smab和cpmaba对照品与萃取剂混合，超声溶解、过滤后得到不同浓度的smab对照品溶液和cpmaba对照品溶液备用；

27、(3)进样检测：分别取样品溶液或对照品溶液进样，采用上述的检测条件进行高效液相色谱分析，根据外标法以峰面积分别计算样品溶液中smab和cpmaba的含量。

28、优选的，所述萃取剂选自体积分数40～60％的乙醇水溶液；进一步优选为体积分数50％的乙醇水溶液。

29、优选的，所述过滤采用0.45μm的ptfe滤膜进行过滤。

30、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

31、本发明公开了一种可同时对pps浆料中smab和cpmaba两种不同物质的含量的检测方法，测试方法简单高效，系统适应性好、专属性高、精密度高、准确性高、灵敏度高。

技术特征：

1.一种利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相a和流动相b，流动相a选自乙腈，流动相b选自磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液组成的混合液；

2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

6.根据权利要求5所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

7.根据权利要求6所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

8.根据权利要求7所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

9.根据权利要求1～8任一项所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于，具体包括：

10.根据权利要求9所述的利用高效液相色谱法同时测定pps浆料中smab和cpmaba含量的方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种利用高效液相色谱法同时测定PPS浆料中SMAB和CPMABA含量的方法，采用的流动相包括流动相A和流动相B，流动相A选自乙腈，流动相B选自磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液组成的混合液；洗脱程序：0～6min采用等度洗脱，流动相中流动相B的体积分数为85～95％；6～39min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数为30％；39～40min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数为85～95％。本发明可同时测定PPS浆料中SMAB和CPMABA的含量，测试方法简单高效，系统适应性好、专属性高、精密度高、准确性高、灵敏度高。

技术研发人员：王石慧,陈小锋,陈耀,周丽霞,王露,何兵,沈翠云,王慧敏,梁初燕
受保护的技术使用者：浙江新和成特种材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15