一种莲须或其制剂的薄层鉴别方法与流程

本发明涉及中药质量控制方法，具体涉及一种莲须及其制剂的薄层鉴别方法。

背景技术：

1、莲须为睡莲科植物莲nelumbo nucifera gaertn.的干燥雄蕊。莲须具有固肾涩精的功能。用于治疗遗精滑精，带下，尿频。在古代，莲须主要用于治疗遗精梦泄、精滑不禁、久近痔漏、除泻痢、遗尿、尿频、带下、止血等。在现代，在临床上具有美白、抗血栓、抗乙肝病毒等作用。现代研究表明，莲须含黄酮类、生物碱、挥发类等成分，其中黄酮类成分是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗癌、神经保护和心脏保护性等作用。

2、现有莲须薄层鉴别方法文献报道较少，较为单一，主要为《中国药典》2020年版一部中收载的莲须药材薄层鉴别方法。但2020年版《中国药典》中方法不能全面地展示莲须中特有的黄酮及黄酮苷类成分，缺少专属性，且应用于莲须配方颗粒时薄层斑点较少，分离度较差，无法准确的进行质量评价。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有技术的不足与缺陷，本发明提供一种莲须或其制剂的薄层鉴别方法，该方法最大程度地呈现了莲须的专属性成分，操作简便快速，色谱斑点分离度好，检测成本低、安全、环保。

2、技术方案：本发明所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，包括下述步骤：

3、(1)取莲须对照药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩至近干，加醇类溶剂超声处理，蒸干，用水溶解后加乙酸乙酯振摇提取，静置分层后合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得对照药材溶液；

4、(2)取莲须药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩至近干，加醇类溶剂超声处理，蒸干，用水溶解后加乙酸乙酯振摇提取，静置分层后合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得饮片供试品溶液；

5、和/或，取莲须配方颗粒和/或标准汤剂样品，加醇类溶剂超声提取，滤过，滤液蒸干，用水溶解后加乙酸乙酯振摇提取，静置分层合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得配方颗粒供试品溶液和/或标准汤剂供试品溶液；

6、(3)取对照药材溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上，以展开剂展开后，喷上显色剂显色，置紫外光灯下检视，得到紫外薄层色谱图并进行对比鉴别。

7、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(1)中莲须对照药材加水煎煮时，或步骤(2)中莲须药材加水煎煮时，药材与水的质量体积为1∶50g/ml～200g/ml，煎煮或加热回流的处理时间为15min～60min。

8、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(2)中莲须配方颗粒与标准汤剂加醇类溶剂提取时，莲须配方颗粒、标准汤剂与醇类溶剂的质量体积为1∶40g/ml～200g/ml，超声处理的功率为250-300w、频率为40khz、时间为15min～60min，乙酸乙酯振摇提取的次数为1～4次，乙酸乙酯溶液与样品的醇类溶液体积比为0.5∶2～1。

9、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中展开剂为正丁醇、丙酮、冰醋酸、水的混合溶液。

10、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中展开剂为正丁醇-丙酮-冰醋酸-水的体积比为2∶2∶1∶6～2∶2∶1∶10。优选地，正丁醇-丙酮-冰醋酸-水的体积比为2∶2∶1∶7。

11、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中对照药材溶液与供试品溶液的点样量为1μl～4μl。

12、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中紫外光灯波长为360-370nm，显色剂为3％三氯化铝乙醇溶液，在喷上显色剂显色后自然晾干或热风吹干。

13、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中薄层板为聚酰胺薄膜。

14、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述的步骤(3)中薄层色谱图进行对比鉴别是指观察供试品溶液色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。

15、所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，所述醇类溶剂包括甲醇。

16、原理分析：依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下(日光、紫外光灯或显色剂显色)，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。

17、有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：本发明采用简便、快捷的前处理方法得到供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂展开，喷以显色剂后在紫外光下检视，得到多信息的莲须薄层色谱图。与药典法和现有文献报道相比，该方法操作简便快速，色谱斑点分离度好，且能呈现莲须特有的黄酮类成分，具有专属性，检测成本低，更有利于质量监督。

技术特征：

1.一种莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(1)中莲须对照药材加水煎煮时，或步骤(2)中莲须药材加水煎煮时，药材与水的质量体积为1：50g/ml～200g/ml，煎煮或加热回流的处理时间为15min～60min。

3.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(2)中莲须配方颗粒与标准汤剂加醇类溶剂提取时，莲须配方颗粒、标准汤剂与醇类溶剂的质量体积为1：40g/ml～200g/ml，超声处理的功率为250-300w、频率为40khz、时间为15min～60min，乙酸乙酯振摇提取的次数为1～4次，乙酸乙酯溶液与样品的醇类溶液体积比为0.5：2～1。

4.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中展开剂为正丁醇、丙酮、冰醋酸、水的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中展开剂为正丁醇-丙酮-冰醋酸-水的体积比为2：2：1：6～2：2：1：10。

6.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中对照药材溶液与供试品溶液的点样量为1μl～4μl。

7.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中紫外光灯波长为360-370nm，显色剂为3％三氯化铝乙醇溶液，在喷上显色剂显色后自然晾干或热风吹干。

8.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中薄层板为聚酰胺薄膜。

9.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤(3)中薄层色谱图进行对比鉴别是指观察供试品溶液色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。

10.根据权利要求1所述的莲须或其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述醇类溶剂包括甲醇。

技术总结
本发明公开了一种莲须及其制剂的薄层鉴别方法，制备对照药材溶液、药材供试品溶液、配方颗粒与标准汤剂供试品溶液，取对照药材溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上，以展开剂展开后，喷上显色剂显色，在紫外光灯下检视，获得紫外光下的薄层色谱图，从而完成鉴别操作。本发明方法操作简便快速、色谱斑点分离度好、检测成本低、安全、环保。

技术研发人员：谢佳英,郭星宇,顾超,李松,张云天,于燕,周海琴
受保护的技术使用者：江阴天江药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15