一种半导体材料表面缺陷的高效无损检测方法与流程

本发明涉及半导体缺陷检测的，尤其涉及一种半导体材料表面缺陷的高效无损检测方法。

背景技术：

1、半导体材料(semiconductor material)是一类具有半导体性能(利用电子的激子跨越半导体的迁移层)、可用来制作半导体器件和集成电路的电子材料，如碳化硅、硅、锗、砷化镓、磷化铟、氮化镓、氧化锌、氮化铝和金刚石等。半导体材料的表面质量会影响半导体的导电性能和载流子浓度，直接决定半导体器件的性能和生产成本，故半导体材料表面缺陷密度的检测对整个生产工艺来说必不可少。

2、半导体材料晶体缺陷主要包括晶体自身缺陷和表面缺陷。晶体缺陷包括基面位错(bpd)、堆垛层错(sf)、螺纹刃位错(ted)、螺纹位错(tsd)、微管和晶界等。表面缺陷主要包括外延层缺陷(台阶聚束、多型夹杂物等)、研磨抛光划痕等。目前，半导体生产、加工生产企业会使用x-射线衍射仪，进行结晶质量检测(团体标准t/iawbs 001-2017、电子行业标准sj/t 11500-2015)；使用光学显微镜检测晶圆材料表面的微管数量和分布位置(国家标准gb/t31351-2014)；使用熔融koh刻蚀和位错扫描仪，检测位错分布及密度(团体标准t/iawbs 001-2017、电子行业标准sj/t 11504-2015)。

3、一些研究机构和企业公开的一些专利提出了半导体材料检测的一些新思路。以碳化硅材料缺陷检测为例，公开号为cn 114778577 a的发明专利公开了一种x射线衍射仪检测碳化硅缺陷的方法，采用x射线摇摆曲线面扫描，检测碳化硅样品的缺陷，该方法可测试碳化硅的缺陷和晶型分布，但是需要逐点测量，单点测试需要十分钟左右，耗时较长。公开号为cn 115976642a的发明专利公开了一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法，采用光学显微镜暗场统计缺陷亮点个数和密度，该方法主要介绍了碳化硅的高质量制备方法，其采用的暗场检测与传统明场光学观察，原理上并无实质的区别。公开号为cn110361139 a的发明专利公开了一种检测半导体碳化硅衬底中大尺寸微管的方法及装置，采用负压液体渗透的方法测试沉底大尺寸微管密度，该方法需要复杂的真空系统，且仅能测试中大尺寸的通孔缺陷，适用范围小。公开号为cn 115661136 a的发明专利公开了一种碳化硅材质的半导体缺陷检测方法，采用图像处理技术统计异常像素点检测晶圆表面缺陷，该方法重在对图像处理方法的创新，必须基于腐蚀法等复杂的前处理条件。公开号为cn115219517 a的发明专利公开了一种碳化硅晶片中位错分布的快速检测方法，采用偏振光检测碳化硅晶片的位错分布，该法采用偏振光的明暗像判断位错缺陷，也必须基于腐蚀法等复杂的前处理条件。还有一些专利对碳化硅表面缺陷的光学检测设备进行了优化和创新，如授权公告号为cn 216622212 u的实用新型专利公开了的一种腐蚀后碳化硅晶片微管缺陷检测装置，改进了检测机构的装夹方式，使测试更稳定便捷，但仅用于测试腐蚀法的样品。公告号为cn 114280009 a的发明专利公开的一种碳化硅晶片的综合缺陷检测装置及方法等，通过正反两个反射镜同时检测晶片的正反面，也是基于常规的光学方法检测原理。

4、上述标准、专利已经在或将在实际生产中表现出应用价值。但是上述方法主要是用显微镜观察或者晶圆缺陷分析仪等设备检测及统计晶圆中的缺陷和分布，流程繁琐(x-射线衍射法单点测试需要数十分钟，光学显微镜观察法需要逐张照片的分析统计耗时很长，熔融koh刻蚀法有强碱废液且会破坏样品)、检测成本高，还经常存在缺陷误判的情况。

5、目前，光声光谱技术(也可简称光声技术，pas)主要用于气体成分及含量分析(如授权公告号为cn 219348627 u的光声光谱油中气体监测装置、申请号为202310443388.1的一种双共轴共振管石英增强型光声光谱气体检测系统)、粉尘检测(如申请号为202210324718.0的一种基于双光声光谱的矿井粉尘实时检测系统及检测方法)、生物组织检测(如申请号为201811269107.0的一种基于激光光声光谱的人体血管检测方法)、材料分析(如文献[彭子飞,金蓓佩.纳米srtio3的光声光谱[j].复旦学报(自然科学版),2008(04):438-440])。申请号为cn201921399460.0的实用新型专利公开了一种元素与缺陷的激光光声复合非接触检测系统，采用已知的非接触超声波探测单元对伴随激光激发产生的超声波进行非接触探测，可实现对样品的元素和缺陷同时进行非接触检测与分析，虽然提到了光声复合缺陷检测，但与本发明原理完全不同。上述专利采用高能的脉冲激光，在样品表面产生高温等离子体和超声波，利用材料表面的等离子光谱检测化学成分，利用干涉仪或高q值谐振器探测材料背面的超声信号完成超声探伤。但是，上述专利的激光源能量很高，会在样品表面产生等离子体，进而对样品产生热烧蚀；利用激光的光声效应在样品表面产生超声波，在样品背面进行信号收集，检测的是样品内部缺陷对超声波的影响(如吸收、反射等)，与传统超声波探伤设备的主要区别就是超声波产生方式不同；本质上是超声波探伤，只能测试焊缝、裂纹、夹渣、气孔等宏观缺陷(毫米数量级)，灵敏度很低，对表层缺陷不敏感。目前，尚无光声光谱在半导体材料表面缺陷检测方面的应用实例。

技术实现思路

1、针对现有技术用显微镜观察或者晶圆缺陷分析仪等设备检测及统计晶圆中的缺陷和分布，流程繁琐、检测成本高，还经常存在缺陷误判的技术问题，本发明提出一种半导体材料表面缺陷的高效无损检测方法，采用光声光谱分析技术，不需复杂前处理，单点测试耗时仅数分钟，可以在常温、常压条件下对样品进行高效、无损(激光不会破坏材料性质)、一次性的分析，并可探测到试样表面各种缺陷信息。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种半导体材料表面缺陷的高效无损检测方法，其步骤如下：

3、步骤一：将光源发出的光线聚焦在半导体样品表面的测试点；

4、步骤二：调节光源发出至少两组不同光子能量hν的光子信号；通过光声传感器检测测试点在不同光子能量作用下光声光谱的光声信号p；

5、步骤三：对光声信号p取对数得到对数lnp，对不同光子能量hν下的对数lnp进行线性拟合得到对数lnp和光子能量hν之间的拟合直线；

6、步骤四：拟合直线的斜率的倒数为测试点处的乌尔巴赫能，乌尔巴赫能为测试点的缺陷总量。

7、优选地，多个测试点的乌尔巴赫能的平均值为半导体材料的平均缺陷；

8、所述光源为高亮度的激发源，光源的光线聚焦在光声池内半导体样品的表面的测试点；激发源为波长可控、单色性好的激光发生器，激光发生器的光波波长为10nm-100μm。

9、优选地，所述光源的光路上依次设有透镜、单色仪；所述透镜和单色仪的中心在同一水平线上且与光线相重合；所述光源为强度具有时变特征的调制光，调制光的断续特征使半导体样品产生对应频率特征的光声信号。

10、优选地，所述单色仪后设有斩波器，斩波器与单色仪的中心在同一水平线上，斩波器将光源变换为强度具有时变特征的调制光。

11、优选地，所述光声池包括腔体，腔体上设有光声传感器，腔体中部的一侧设置有样品台，样品台上固定有待测的半导体样品，腔体中部的另一侧固定有透镜，透镜的中心与半导体样品相对应；所述光声传感器设置在透镜和半导体样品之间；所述样品台通过导轨、齿轮和蜗轮蜗杆的机械配合实现三个方向的机械移动和主轴方向的360°旋转。

12、优选地，所述光声池的输出端设有前置放大器，前置放大器与锁相放大器相连接，锁相放大器与瞬态记录仪相连接；锁相放大器通过比对斩波器提供的参考信号，排除环境的干扰并分离出与斩波器相同频率的信号；瞬态记录仪将模拟信号经过a/d变换器变换成数字量并存贮在计算机中，瞬态记录仪同步记录来自波长扫描控制器和锁相放大器的信号，瞬态记录仪与计算机相连接。

13、优选地，所述半导体样品吸收光能后通过非辐射转变的光声信号p＝k·β·i，其中，k为与腔体结构、装置频率、灵敏度相关的系数，β为光吸收系数，i为入射光光强；

14、在设备不变、入射光强度i固定的条件下，光声光谱的光声信号p与材料的光吸收系数β成正比。

15、优选地，所述半导体样品的半导体材料的光学吸收谱吸收边处中间一段吸收谱线的吸收系数β和光子能量hν之间呈现指数关系称为乌尔巴赫带尾，经验公式为：

16、

17、其中，β0为与材料禁带宽度、折射率有关的系数，hν为光子能量，e0为乌尔巴赫能；光子能量hν＝h·c/λ，h为普朗克常数，c为光速，λ为光波波长；

18、经验公式转换为双对数形式为：

19、

20、乌尔巴赫能e0为上述双对数曲线的斜率的倒数；

21、缺陷的存在使得半导体材料的禁带中形成缺陷能级；低能量的光子激发电子从价带跃迁到缺陷能级或从缺陷能级跃迁到导带，低能量光子的吸收反映了缺陷密度的大小和缺陷能级深浅，从半导体材料的乌尔巴赫带尾区域的吸收强弱可以衡量缺陷密度。

22、优选地，当有两组不同光子能量hν1、hν2时，两点确定一条直线，得到乌尔巴赫能：

23、

24、其中，lnp1、lnp2分别光子能量hν1、hν2对应的光声信号p1、p2的对数。

25、优选地，当不同光子能量设有大于两组时，采用最小二乘法进行多点线性拟合得到拟合直线；

26、所述最小二乘法使拟合直线在各点残差的平方和最小：

27、

28、其中，表示拟合曲线上各点值与实测值间的方差，f(hvi)表示第i种光子能量hvi的拟合曲线，lnpi表示第i种光子能量hvi对应的光声信号对数；n为测量总组数；

29、则拟合直线为：

30、

31、拟合直线f(hv)的斜率的倒数为乌尔巴赫能e0。

32、与现有技术相比，本发明的有益效果：创新的采用光声光谱分析技术，可以在常温、常压条件下可以高效、无损、一次性的检测碳化硅等半导体材料的表面缺陷，不需要复杂的前处理，可以一次性的检测半导体材料晶体自身缺陷和表面缺陷，测试范围广，测试速度快，灵敏度高。且本发明具有：

33、(1)高效：半导体样品不需复杂前处理，放置稳定后单点测试耗时仅数分钟；

34、(2)无损：光声光谱的激发源为激光，激光功率较低，仅会在样品表面产生温升现象和声波，不会对材料造成破坏，且灵敏度高，不会破坏材料性质；基于半导体材料禁带较宽的特点，利用激光激发半导体材料表面(并非内部)的无辐射跃迁，直接测试光声光谱信号，精度更高；利用半导体材料表面光声光谱中乌尔巴赫带尾的指数特性(可双对数转换、线性度好)，测试的是微观尺度上的位错、层错和堆垛等(微米数量级)，灵敏度很高。

35、(3)一次性检测：可同时测试晶体自身缺陷和表面缺陷，测试范围广。

36、(4)适应材料多：检测的是材料缺陷和能级间的对应关系，适用于碳化硅、硅、锗、砷化镓、磷化铟、氮化镓、氧化锌、氮化铝和金刚石等半导体材料。