一种基于超级微波两步消解ICP-MS法测定土壤中多元素的方法与流程

本发明涉及检测领域，具体涉及一种基于超级微波两步消解icp-ms法测定土壤中多元素的方法。

背景技术：

1、在土壤环境监测和地质勘探领域，分析土壤样品中的元素含量具有重要意义。传统的土壤样品分析方法通常包括样品前处理、化学分解和分析仪器的使用。然而，这些方法存在一系列缺陷和挑战，本发明旨在克服这些问题，提供了一种更高效、更准确的土壤元素分析方法。

2、传统土壤样品分析方法存在以下问题和挑战：

3、样品前处理的复杂性和耗时性：传统土壤样品分析通常需要进行样品的研磨、酸溶解、稀释等多个步骤，这些步骤耗费大量时间和劳动力。此外，样品前处理过程容易受到外部污染和交叉污染的影响，降低了分析的准确性。

4、化学分解的不稳定性：化学分解方法在土壤样品中引入了大量的酸性试剂，容易导致分析中的化学反应不稳定，从而影响了数据的可靠性。

5、分析速度和效率的限制：传统土壤元素分析方法通常需要较长时间来完成，这在一些需要快速结果的应用中是不可取的。例如，在环境监测中，及时获得土壤元素含量数据对决策制定和应急响应至关重要。

6、分析误差和精度问题：由于仪器的灵敏度和样品前处理的不确定性，传统方法中存在分析误差和精度问题，这可能导致不准确的结果。

7、并且，传统的土壤样品分析方法通常需要使用强酸进行化学分解，以将样品中的元素转化为可分析的形式。然而，这些强酸在消解过程中会释放有害气体和蒸汽，可能对操作人员和实验室环境造成潜在危害。

8、此外，传统的消解过程中，样品与强酸接触的时间较长，容易导致样品与容器、仪器表面发生化学反应，产生污染物，进而影响分析的准确性和精度。这种污染问题不仅对分析结果产生负面影响，还可能导致仪器的腐蚀和损坏，增加了维护成本。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种基于超级微波两步消解i cp-ms法测定土壤中多元素的方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明的一种基于超级微波两步消解i cp-ms法测定土壤中多元素的方法，包括以下步骤：

4、样品制备；取土壤样品，并研磨成粉状备用；

5、制备同位素溶液和内标溶液；所述同位素溶液为含有待分析元素同位素的稳定同位素溶液；所述内标溶液为铑溶液或锇溶液；

6、样品前处理及同位素混合；称取约0.05克的土壤样品，放入容器中，向容器中加入同位素溶液和内标溶液后充分混合；

7、第一次微波消解；将混合样品转移到微波消解仪容器中，加入硝酸、双氧水与氢氟酸，置于超级微波消解仪中消解，将混合样品分解为溶液；

8、第二次微波消解；溶液样品放凉恢复至室温后，向其中加入硼酸溶液，将样品放回超级微波消解仪中，进行第二次消解；

9、i cp-ms分析前的校正；使用已知浓度的标准样品对i cp-ms仪器进行校正，包括质量比校正和仪器响应校正；

10、i cp-ms分析；将样品溶液加载到i cp-ms中，i cp-ms将分析样品中的各种元素，包括待分析元素、同位素和内标；

11、数据处理与结果计算；利用校正数据，结合同位素比率和内标校正，计算样品中各元素的浓度。

12、优选地，所述第一次微波消解的步骤中，物料的用量为：硝酸1.2ml、双氧水0.4ml、氢氟酸0.4ml。

13、优选地，所述样品制备的具体步骤如下：

14、样品制备：除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将大块的土壤样品切割成较小的颗粒，然后将10克土壤样品，放入研磨容器中；

15、液氮冷冻：将研磨容器放入液氮中，使样品迅速冷冻成固态；

16、球磨研磨：将研磨容器与研磨球放入球磨仪中；球磨仪以旋转方式震荡容器，使研磨球对冷冻的样品进行研磨；

17、研磨时间控制：控制研磨时间在1min-5min之间；

18、取样：从研磨后的样品中取出并过筛后用于后续分析。

19、优选地，所述i cp-ms分析前的校正的具体步骤如下：

20、i cp-ms分析前的校正的具体步骤如下：

21、质量校正：

22、建立质量校正曲线：使用准备的标准溶液，通过逐一进样，测定待分析元素的质量/荷质量比(m/z)和对应的信号强度；绘制标准曲线图，展示信号强度与浓度之间的关系；

23、线性拟合：对标准曲线上的数据进行线性拟合，得到质量校正方程式；这个方程式将被用来将i cp-ms测得的待分析元素信号强度转换为浓度值；

24、仪器响应校正：

25、建立内标校正曲线：准备一系列已知浓度的内标溶液；通过逐一进样，进样并测定内标的m/z和对应的信号强度，然后绘制内标校正曲线；

26、内标校正：使用内标校正曲线，将样品中待分析元素的信号强度与内标的信号强度进行比较；这可以校正因为仪器响应不均匀性带来的测量误差；

27、背景校正：

28、空白样品：准备一个未添加任何待分析元素的空白样品，它将被用来测定背景信号；

29、测定背景信号：将空白样品进样，测定其产生的信号强度；在后续的样品分析中，从待分析元素的信号中减去这个背景信号，以去除环境中的杂散信号干扰；

30、校正验证与质控：

31、质控样品：准备一系列浓度已知的质控样品，它们的浓度应该分布在标准曲线的覆盖范围内；

32、分析质控样品：将质控样品进样，进行i cp-ms分析；通过比较测得浓度与预期浓度，验证质量校正和仪器响应校正的准确性；

33、校正验证：如果分析结果与预期值相符，说明校正是有效的；如果出现差异，可能需要重新校正或检查仪器状态；

34、校正验证：如果分析结果与预期值相符，说明校正是有效的；如果出现差异，可能需要重新校正或检查仪器状态。

35、优选地，所述分析过程和数据处理的具体步骤如下：

36、仪器准备：打开i cp-ms仪器，确保系统处于稳定状态；

37、样品进样：将经过前处理的样品溶液引入i cp-ms仪器；

38、等离子体产生：通过供气系统送入高纯度氩气，产生高温等离子体；

39、离子分离：样品中的离子在等离子体中被离子化，并根据质量/电荷比分离；

40、信号检测和数据采集：检测分离后的离子信号，i cp-ms会采集信号强度信息，生成质谱图；

41、质量校正：使用已知浓度的标准溶液进行质量校正，建立信号强度与浓度的关系；

42、内标校正：对样品中元素的信号进行内标校正，以消除分析过程中的波动和误差；

43、数据处理与结果计算：

44、峰识别：对质谱图进行峰识别，确定每个元素的同位素峰；

45、峰面积积分：计算各同位素峰的峰面积，代表离子信号的强度；

46、c.浓度计算：使用质量校正曲线将信号强度转化为元素浓度；

47、d.内标校正：若使用内标，应用内标校正公式修正测量误差；

48、e.数据质量控制：包括重复测量、空白校正等，确保数据的可靠性；

49、f.结果计算：综合校正后的数据，计算出样品中各元素的实际浓度；

50、数据报告：将得到的元素浓度等信息整理成报告形式，包括浓度值、误差范围等；

51、仪器维护：在分析结束后，进行仪器的日常维护，保证其性能和寿命；

52、优选地，所述第二次微波消解的步骤中，硼酸溶液的浓度为3.5％。

53、本发明的有益效果在于：本发明的土壤元素分析方法带来了多项显著的有益效果，对环境监测、地质勘探以及相关领域产生了积极的影响。

54、1.提高分析效率和速度：传统的土壤元素分析方法通常需要耗费大量的时间和人力资源，包括样品前处理、化学分解等多个步骤。本发明引入了超级微波消解仪，将样品前处理和分解过程大幅缩短，显著提高了分析效率和速度。这对于需要及时获得土壤元素含量数据的环境监测和应急响应非常重要。

55、2.提高分析准确性和精度：本发明采用了稳定同位素和内标校正的策略，有效消除了仪器和样品前处理中的误差。这意味着分析结果更加准确和可信，对于科学研究和环境监测的决策制定具有更高的精度。

56、3.降低污染风险：传统的土壤元素分析方法使用强酸进行化学分解，容易产生有害气体和污染物，对实验室环境和操作人员构成潜在风险。本发明引入了超级微波消解仪和封闭式操作，有效降低了污染风险，提高了实验室安全性。

57、4.适用范围广泛：本发明的方法适用于多种元素的分析，包括但不限于重金属元素、有机元素等。这扩大了方法的适用范围，使其可用于不同领域的土壤样品分析，如环境保护、矿产勘探、农业管理等。

58、5.环保性和可持续性：本发明采用的方法减少了强酸的使用，降低了化学废物的产生。同时，通过优化样品前处理过程，减少了样品污染和交叉污染的风险，有助于保护环境和提高实验室的可持续性。

59、6.数据可追溯性和质控：本发明的方法要求严格的质控措施，包括校正曲线、内标校正等，确保了数据的可追溯性和可靠性。这对于科学研究和法律法规遵从性非常重要。

60、综上所述，本发明的土壤元素分析方法具有高效、准确、安全、环保、可持续的特点，为土壤环境监测和地质勘探领域带来了显著的有益效果，有望在相关领域广泛应用。