焦化废水中硝酸盐氮的检测方法与流程

本发明涉及一种硝酸盐氮的检测，尤其涉及一种焦化废水中硝酸盐氮的检测方法。

背景技术：

1、焦化废水中含有一定量的硝酸盐氮，检测硝酸盐氮的含量，对后续处理焦化废水的工艺选择有着较大影响。由于焦化废水中成分复杂，现如今一般采用气相色谱法测定焦化废水中的硝酸盐氮的含量，但该方法对仪器设备要求较高，成本昂贵，较难普及。

2、而地表水中硝酸盐氮，多采用分光光度法进行测定，其具有设备便宜、灵敏度高、操作简便等特点。但该方法易受到有机物、表面活性剂、溴化物、碳酸盐、氯离子、悬浮物、金属离子、浊度等多种干扰因素的影响，且水样预处理方法相对较为复杂。焦化废水中除了含有硝酸盐氮，往往还含有有机物、氯离子、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等直接影响分光光度法测定结果的物质，目前并没有很好的预处理方法来处理焦化废水，以达到准确检测焦化废水中硝酸盐氮的目的。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供一种焦化废水中硝酸盐氮的检测方法。

2、为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

3、一种焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

4、s1、利用硝酸钾绘制硝酸盐氮的标准曲线；

5、s2、取硅酸钠水溶液加入浓硫酸，活化，所得聚合硅酸中加入利用硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝加水制成的混合溶液，再经调节ph值后，熟化，制得絮凝剂；

6、利用所述絮凝剂处理焦化废水后，采用分光光度法，检测焦化废水中硝酸盐氮的浓度。

7、进一步的，所述检测方法的具体步骤如下：

8、s1、利用硝酸钾制备不同浓度的硝酸盐氮标准溶液；

9、取不同浓度的硝酸盐氮标准溶液，分别测量220nm波长下的吸光度a220和275nm波长下的吸光度a275；

10、利用公式a校＝a220-2a275，求得不同浓度的硝酸盐氮标准溶液对应的吸光度的校正值a校；

11、根据不同浓度的硝酸盐氮标准溶液的硝酸盐氮浓度与其对应的吸光度的校正值呈线性关系，绘制硝酸盐氮的标准曲线；

12、s2、取硅酸钠水溶液加入浓硫酸，活化，所得聚合硅酸中加入利用硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝加水制成的混合溶液，再经调节ph值后，熟化，制得絮凝剂；

13、取待测焦化废水调节ph值至3.2～3.5后，加入絮凝剂，室温搅拌，过滤，再次调节ph值至6～7，得待测液；

14、取待测液稀释至体积为原待测液体积的n倍，得稀释液；

15、当亚硝酸盐氮在0.1mg/l以上时，稀释液中加入盐酸溶液和氨基磺酸溶液，制得水样；

16、当亚硝酸盐氮低于0.1mg/l时，稀释液中加入盐酸溶液，制得水样；

17、取水样在220nm和275nm波长下测量吸光度a220’和a275’，并按照公式a校’＝a220’-2a275’，计算水样的吸光度的校正值a校’，将水样的吸光度的校正值代入硝酸盐氮的标准曲线，计算得水样的浓度；

18、水样的浓度乘以n，即得焦化废水中硝酸盐氮的浓度；

19、其中，n≥1。

20、进一步的，步骤s2中，以sio2计算的硅酸钠的摩尔量与混合溶液中硫酸铁的摩尔量的比值为15～16：6。

21、进一步的，步骤s2中，混合溶液中硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝的摩尔比为6：3～4：1。

22、进一步的，步骤s2中，按sio2的质量分数计，硅酸钠水溶液的浓度为3.5～4wt％。

23、进一步的，步骤s2中，加入浓硫酸是利用浓硫酸调节ph值至3.0～3.5；

24、加入混合溶液后且熟化前，调节ph值至3.2～3.5。

25、进一步的，步骤s2中，活化的温度为室温、时间为2h以上；

26、熟化的温度为室温、时间为24h以上。

27、进一步的，步骤s2中，浓硫酸的浓度为48～52wt％。

28、进一步的，步骤s2中，待测焦化废水与絮凝剂的用量比为100ml：7～10mg。

29、进一步的，步骤s1中，硝酸盐氮的标准曲线为：y＝0.2068x+0.0055，r2＝＝0.9999。

30、本发明的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法的有益效果为：

31、本发明针对焦化废水制备特定的絮凝剂，经该絮凝剂预处理后的焦化废水可以直接采用分光光度法进行测定，整体检测方法简单、准确性良好；

32、本发明预处理过程简单、效果好，且整个过程中无需使用昂贵的硫酸银就可以很好的去除焦化废水中的氯离子，有效降低了预处理成本，同时也缩短了预处理时间；

33、本发明利用特定比例的硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝制备絮凝剂，通过将絮凝剂加至特定ph值(3.2～3.5)的待测焦化废水中，在待测焦化废水中形成大量带正电荷的fe(iii)、zn(ii)和al(iii)，以及大量带正电荷的多核羟基络合物和单核络合物，其中带正电荷的多核羟基络合物对焦化废水中氯离子、溴离子等带负电荷的物质产生吸附架桥和沉淀网捕作用，从而去除废水中的氯离子和溴离子等物质；单核络合物以碰撞等方式进一步络合，从而形成各种多核化合物，将焦化废水中的有机物、悬浮物、浊度等吸附沉淀下来；

34、同时，zn(ii)的引入还能够使聚硅酸的电中和能力显著提升，且不会对相对分子质量造成很大影响，进而提高焦化废水的除浊效果；fe(iii)、zn(ii)和al(iii)的引入也能够与聚硅酸形成多形态的链状结构、网状结构和球形结构，从而更好的吸附、网捕待测焦化废水中的有机物、表面活性剂、溴化物、碳酸盐、氯离子、悬浮物、金属离子、浊度等多种物质；

35、另外，带负电荷的聚硅酸表面的羟基在氢键的作用，可以吸附其它分子，从而起到很好的粘结聚集和吸附架桥作用；同时还能够配合fe(iii)、zn(ii)和al(iii)生为具有分形结构的混凝体，使各杂质沉淀下来；另外，三种金属离子的引入，不但可以延缓聚硅酸的凝胶时间，还可以降低聚硅酸的zeta电位，从而增强絮凝剂的电中和能力，并压缩胶粒双电层而增强混凝作用，提高絮凝效果，进而防止检测过程中有机物、表面活性剂、溴化物、碳酸盐、氯离子、悬浮物、金属离子、浊度等对待测焦化废水中硝酸盐氮浓度的干扰。

技术特征：

1.一种焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤如下：

3.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，以sio2计算的硅酸钠的摩尔量与混合溶液中硫酸铁的摩尔量的比值为15～16：6。

4.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，混合溶液中硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝的摩尔比为6：3～4：1。

5.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，按sio2的质量分数计，硅酸钠水溶液的浓度为3.5～4wt％。

6.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，加入浓硫酸是利用浓硫酸调节ph值至3.0～3.5；

7.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，活化的温度为室温、时间为2h以上；

8.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，浓硫酸的浓度为48～52wt％。

9.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s2中，待测焦化废水与絮凝剂的用量比为100ml：7～10mg。

10.根据权利要求1或2所述的焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，步骤s1中，硝酸盐氮的标准曲线为：y＝0.2068x+0.0055，r2＝＝0.9999。

技术总结
本发明提供一种焦化废水中硝酸盐氮的检测方法，属于检测技术领域，所述检测方法利用硝酸钾绘制硝酸盐氮的标准曲线；取硅酸钠水溶液加入浓硫酸活化，所得聚合硅酸中加入利用硫酸铁、硫酸锌和硫酸铝加水制成的混合溶液，再经调节pH值后熟化，制得絮凝剂；利用所述絮凝剂处理焦化废水后，采用分光光度法，检测焦化废水中硝酸盐氮的浓度。本发明针对焦化废水制备特定的絮凝剂，经该絮凝剂预处理后的焦化废水可以直接采用分光光度法进行测定，整体检测方法简单、准确性良好。

技术研发人员：倪境泽,张斐斐,齐志龙,吴乐昆,王秀彪,李瑞菊,刘海静
受保护的技术使用者：河北协同水处理技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12