一种测定连铸保护渣中多组分元素的ICP-AES法的制作方法

本发明属于化学分析，尤其涉及一种测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，特别的，用于同时测定连铸保护渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝多组分元素。

背景技术：

1、连铸保护渣是钢铁冶金连铸过程中不可或缺的冶金辅料，对炼钢连铸过程和铸坯质量有着重要的影响。在钢水释放的热量作用下，于结晶器钢液面之上，逐渐升温发生烧结、熔化，形成双层、三层或多层的渣层结构。主要作用是防止钢液二次氧化，减少钢液热量的损失，净化钢液，并使铸坯均匀生长。对连铸坯的表面及皮下质量的提高起到至关重要的作用，提供高效连铸保护渣是实现连铸优质高产必须具备的条件之一。连铸保护渣对改善连铸坯质量、推动连铸技术的发展起到重要作用。随着科技发展，连铸保护渣品种不断增多，不同工艺对连铸保护渣质量(包括物理性能和化学成分)的要求也越来越精细，要求对保护渣中主次量成分进行系统准确的检测，这就要求开发建立先进的主次量多组分的系统检测方法。

技术实现思路

1、本发明主要是针对目前的分析方法存在的不足，提供一种满足同时测定连铸保护渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝多组分元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。

2、本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，包括以下步骤：

3、s1、保护渣预处理

4、利用灼烧法去除保护渣中的碳，并计算灰分值；因保护渣样品中含有约5～20％不等的碳含量，样品中碳含量应当在样品分析前预先灼烧去除，否则在样品熔融分解时会腐蚀铂金坩埚，与铂金坩埚发生反应，使得铂金坩埚变脆；

5、s2、试样分解

6、将碱性溶剂与保护渣进行混合后进行高温熔融并去除保护渣中的氟离子，以酸性溶液中进行加热溶解，形成分析母液；连铸保护渣中含有氟化物，在酸浸取时含有氢离子易与氟离子形成腐蚀性酸氢氟酸，在进样检测时腐蚀检测系统；在碱熔熔剂中硼酸于氟离子形成易挥发的络合物：硼酸的硼酸离子与氟离子结合，形成一种新的化合物，即氟硼酸化学式为hbf4，氟硼酸在高温熔融状态下挥发去除；

7、所述碱性溶剂与保护渣的质量配比为15：1～20：1，所述碱性熔剂包括碳酸钠和硼酸，碱性熔剂中碳酸钠和硼酸的质量比为1～2，所述酸性溶液的浓度为15％～30％；浸取酸量加入过小，浸取速度慢，熔融样块难以溶解，溶液易出现浑浊；酸度过高，硅酸容易脱水出现偏硅酸沉淀；

8、s3、icp-aes法测定

9、将分析母液进一步稀释，将稀释后的试液进行icp检测，通常进行重复性测试以保证结果的准确性。

10、根据本发明优选的，步骤s2中，酸性溶液为盐酸或硝酸，加热温度为160℃～175℃。

11、根据本发明优选的，步骤s1中，除碳方法为：对保护渣进行高温处理，温度为600℃～700℃。

12、根据本发明优选的，步骤s2中，高温熔融方法为：在1000℃～1100℃的高温下熔融10～15min。

13、根据本发明优选的，步骤s2中，所述碱性熔剂中碳酸钠和硼酸的质量比为2：1。

14、根据本发明优选的，步骤s3中，将分析母液的稀释10～20倍。

15、根据本发明优选的，步骤s3中，icp-aes法测定利用普通进样系统在设定好的条件参数下进行测定。

16、本发明的原理为：电感耦合等离子体光谱法(icp-aes法)具有线性范围宽、精密度高、溯源性强，可根据分析元素的含量高低和光谱干扰灵活选择谱线，从而达到常规含量和低含量元素同步分析等优点，在国家或行业标准体系中得到了广泛的采用。

17、连铸保护渣是一种以硅酸盐为基料的并含有多种熔剂和碳质骨架材料的功能性材料，是钢铁冶金连铸过程中的关键辅料，所以si的含量较高，并且含有大量的碳。利用icp光谱仪测试元素需要利用酸性溶剂制备成溶液，由于si含量显著高于其他元素的含量，配置过程容易产生络合物沉淀。并且在对保护渣进行熔融过程中，碳对容器腐蚀严重。

18、而连铸保护渣还含有大量氟，氟在保护渣中，对调节保护渣的物理化学性能有很重要的作用，保护渣中的氟，一般以萤石、氟化钠、冰晶石的形式加入，可降低保护渣的熔点和粘度，调节结晶性能，改善熔渣与金属或熔渣与夹杂物之间的反应力学条件，起到助溶剂及稀释剂的作用。但是在对保护渣进行酸浸取时，酸性溶剂中含有氢离子易与氟离子形成腐蚀性酸氢氟酸，在进样检测时会腐蚀检测系统。由于保护渣的特殊成分，目前没有相应的icp-aes法能够满足对保护渣内多种元素进行同时检测。

19、本发明利用灼烧法先将保护渣内的碳进行去除，并计算相应的灰分，然后对去碳后的保护渣进行碱性熔融，分解保护渣中难溶化合物的同时起到去除氟离子的作用，避免利用酸性溶液进行浸取时产生氢氟酸而腐蚀icp光谱仪，并且避免了偏硅酸沉淀的产生，有效保证了对保护渣中各类元素检测数据的准确性，特别是si元素。

20、由于利用酸性溶液浸取的溶液中盐分含量较大，所以进行检测时需要将制备的分析母液分取一定量稀释至规定体积以满足检测要求。然后用icp光谱仪测量试液中待测组分的强度，以标准溶液制作的工作曲线计算出样品中待测组分的含量。

21、本发明的有益效果：

22、本申请通过选用灼烧法去碳，通过选择合理成分以及配比的碱性溶剂，在有效去除保护渣中氟离子的同时避免了外部元素掺入的影响，避免了后期熔融过程以及检测过程中对铂金坩埚和icp光谱仪的腐蚀。

23、而且，通过控制保护渣与碱性溶剂的配比以及控制碱性溶剂中碳酸钠和硼酸的配比和酸性溶液的浓度，有效避免了在酸性溶液中进行浸取时产生偏硅酸沉淀，保证了对保护渣中si元素检测数据的准确性。

24、本申请通过对测试过程中的参数进行限定，实现了利用icp光谱仪对保护渣多组分的同时测定，从而实现对保护渣中主次量元素进行精确的测量，填补了对连铸保护渣中多组分测定方法的空白，大大节约了检测时间和人员精力，提高了检测效率，并且节约了用电、用气费用，降低了检测成本。

技术特征：

1.一种测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s2中，酸性溶液为盐酸或硝酸，加热温度为160℃～175℃。

3.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s1中，除碳方法为：对保护渣进行高温处理，温度为600℃～700℃。

4.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s2中，高温熔融方法为：在1000℃～1100℃的高温下熔融10～15min。

5.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s2中，所述碱性熔剂中碳酸钠和硼酸的质量比为2：1。

6.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s3中，将分析母液的稀释10～20倍。

7.根据权利要求1所述的测定连铸保护渣中多组分元素的icp-aes法，其特征在于：步骤s3中，icp-aes法测定利用普通进样系统在设定好的条件参数下进行测定。

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，本发明公开了一种测定连铸保护渣中多组分元素的ICP‑AES法，本申请通过选用灼烧法去碳，通过选择合理成分以及配比的碱性溶剂，在有效去除保护渣中氟离子的同时避免了外部元素掺入的影响，避免了后期熔融过程以及检测过程中对铂金坩埚和ICP光谱仪的腐蚀。而且，通过控制保护渣与碱性溶剂的配比以及控制碱性溶剂中碳酸钠和硼酸的配比和酸性溶液的浓度，有效避免了在酸性溶液中进行浸取时产生偏硅酸沉淀，保证了对保护渣中Si元素检测数据的准确性。本申请实现了利用ICP光谱仪对保护渣多组分的同时测定，填补了对连铸保护渣中多组分测定方法的空白，提高了检测效率，降低了检测成本。

技术研发人员：沈彬彬,董丙成,任丽芹,张波,王德全,王兆存,王航民,王成林,赵英杰
受保护的技术使用者：山东钢铁股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15