一种准确测定消石灰中磷含量的方法与流程

本发明属于冶金分析，具体涉及一种准确测定消石灰中磷含量的方法。

背景技术：

1、消石灰是一种无机化合物，俗称熟石灰。其可应用于建筑材料、冶金、玻璃、造纸、电石及有机化工等方面，具有一定的开发利用前景。消石灰在冶炼过程中主要作用有：1)作为造渣剂，可降低炉渣密度，改善炉渣的流动性，有助于渣和主金属熔体的分离，降低渣含金属量。2)在烧结过程中加入消石灰可形成冶金性能良好的铁酸钙矿相，提高烧结矿的冶金性能。3)作为溶剂，起调节炉渣碱度作用。只有调好了炉渣碱度，才能更好的脱硫、同时炉渣才有良好的流动性。磷是钢中有害杂质元素，它能使钢产生冷脆和降低钢的冲击韧性，因此准确且快速分析消石灰成分(尤其是磷)含量是控制烧结产品质量的重要环节。

2、专利文献cn113670835a(以下称文献1)已经公开一种分析测定蛇纹石中磷含量的方法，其包括用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解蛇纹石试样，随后加高氯酸冒烟，并在硝酸介质中，加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸，加入酒石酸消除硅的干扰，加入氟化钠消除铁的干扰，以及加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝，最后测量吸光度，能够准确得到蛇纹石中磷的含量。然而当使用该文献1公开的方法测定消石灰中的磷含量时，准确度较低，不适用于对消石灰中的磷含量进行测定。鉴于此，有必要提供一种可提高准确度的测定消石灰中磷含量的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种准确测定消石灰中磷含量的方法，其包括在溶解试样时使用氢氧化钠和过氧化钠熔融消石灰试样，并用硝酸浸取熔融物，所述方法的加标实验的回收率在98-106％之间。

2、在一些实施方式中，所述方法包括以下步骤：称取一定量的试样→用氢氧化钠和过氧化钠熔融→用硝酸浸取熔融物→加高氯酸冒烟→加高锰酸钾溶液将磷氧化成正磷酸→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠配位铁→加氯化亚锡还原成磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。

3、在一些实施方式中，在熔融试样时，将所述试样在640℃-660℃马弗炉中熔融8-10min。

4、在一些实施方式中，在熔融试样时，所述氢氧化钠和过氧化钠的用量比为3：(1-3)。

5、在一些实施方式中，所述硝酸的密度为1.42g/ml。

6、在一些实施方式中，所述高锰酸钾溶液为其饱和溶液。

7、在一些实施方式中，所述方法的测定范围为：0.005％-0.050％。

8、基于以上技术方案提供的测定消石灰中磷含量的方法具有高准确度(加标实验的回收率在98-106％之间)的特点，测定范围为0.005％-0.050％，而且在本发明的方法中，仅需要硝酸一种酸即可浸取试样，不需要使用上述文献1公开的盐酸、硝酸、氢氟酸的混合酸，不仅仅节约了检测成本，而且具有较高的检测准确度。本发明方法可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事消石灰中磷检测分析的人员提供了一种准确、快速的化学分析检测方法。

技术特征：

1.一种准确测定消石灰中磷含量的方法，其包括在溶解试样时使用氢氧化钠和过氧化钠熔融消石灰试样，并用硝酸浸取熔融物，所述方法的加标实验的回收率在98-106％之间。

2.根据权利要求1所述的方法，其包括以下步骤：称取一定量的试样→用氢氧化钠和过氧化钠熔融→用硝酸浸取熔融物→加高氯酸冒烟→加高锰酸钾溶液将磷氧化成正磷酸→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠配位铁→加氯化亚锡还原成磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其在熔融试样时，将所述试样在640℃-660℃马弗炉中熔融8-10min。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其在熔融试样时，所述氢氧化钠和过氧化钠的用量比为3：(1-3)。

5.根据权利要求1或2所述的方法，所述硝酸的密度为1.42g/ml。

6.根据权利要求1或2所述的方法，所述高锰酸钾溶液为其饱和溶液。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其测定范围为：0.005％-0.050％。

技术总结
本发明公开一种准确测定消石灰中磷含量的方法，其包括在溶解试样时使用氢氧化钠和过氧化钠熔融消石灰试样，并用硝酸浸取熔融物。本发明的方法能够准确测定出消石灰中磷的含量，其加标实验的回收率在98‑106％之间，可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事消石灰中磷检测分析的人员提供了一种准确的化学分析检测方法。

技术研发人员：周春玲,王宴秋,常欢,杨翰枭,王嘉,苏丽丽
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19