一种微阵列电极的制备方法

本发明涉及电极领域，特别涉及一种微阵列电极的制备方法。

背景技术：

1、微电极是指那种至少在一个维度上(如圆盘的半径或是带的宽度)小于25μm的电极，它的稳态电流密度要优于常规电极在强制对流下的电流。微电极上的极化电流降低了体系的ir降，使之可以用于高电阻的体系中。微电极的尺度达到微米数量级甚至更小，极小的工作面积使得微电极具有响应快速、灵敏度高以及信噪比高的特点。但是在实际应用中，由于单支微电极的电流有时会小于常规电化学仪器的检测下限，所以应用受到限制。微阵列电极是由多个微电极按照一定顺序排列组成的电极，其电流是各个单一微电极电流的总和。既保持了原来单一电极的特性，又可以获得较大的电流强度，常规的电化学仪器可以检测其信号，因此，微阵列电极具有较大的优势和应用前景。

2、现有技术已经公开了多种微阵列电极的制备方法。例如，中国专利文献zl201210384966.0公开了一种玻璃封装超微阵列电极的制备方法。zl200710055628.1也公开了一种微盘电极或者微盘阵列电极的制备方法。但是，这些方法采用手工方式排列金属丝，会使制备的微盘阵列电极排列不规范，界面结构不规整。同时，手工排列金属丝耗时长、效率低，不利于微阵列电极的批量生产。

3、现有技术zl 200910259577.3还公开了一种半自动化制备微盘阵列电极组件的方法，主要过程如下：首先，利用绕线机在绕线模板上绕制第一层金属丝线圈。接着在所述第一层金属丝线圈上覆盖由边框片围成的隔离片，在隔离片上继续绕制第二层金属丝线圈。然后在金属丝线圈的隔离片外侧粘贴底片。最后在绕线模板、隔离片、底片之间的沟槽内灌装树脂胶粘剂，固化后切断金属丝线圈，移除绕线模板、隔离片、底片得到电极组件。但是，微阵列电极一般采用金、铂等贵金属丝作为电极材料，边框隔离片取下来后废弃，另外，边框上及绕线模板背面的贵金属丝也无法继续使用，造成较大的资源浪费。而且该微阵列电极制备方法繁琐，使用边框片围成的隔离片，浇筑、固化树脂后需要取下来；另外，还需要粘贴底片，操作比较繁琐。而且，一次只能制备1-2条微阵列电极半成品，制备效率较低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种微阵列电极的制备方法。本发明提供的制备方法简单高效，无需浇筑工序和粘贴底片；也减少了隔离板和贵金属丝的浪费；而且一次能够制备多条微阵列电极组件，提高了制备效率。

2、本发明提供了一种微阵列电极的制备方法，包括以下步骤：

3、a)将绕线模板固定在绕线机上，设置绕线机的操作参数，利用绕线机在所述绕线模板上沿着其长轴方向绕制第1层金属丝线圈；

4、所述操作参数包括主轴圈数、排线轴螺距和排线轴起始位置；

5、b)分别将两块涂有树脂胶粘剂的树脂板隔离片粘贴在步骤a)所得绕制有第1层金属丝线圈的绕线模板的两侧表面的居中位置处，使绕线模板的两侧表面上分别覆盖上第1层隔离片；

6、其中，

7、所述涂有树脂胶粘剂的树脂板隔离片通过以下方法制得：将树脂胶粘剂涂覆在树脂板隔离片的一面上，得到涂有树脂胶粘剂的树脂板隔离片；

8、所述树脂板隔离片，在长度方向上能够覆盖第1层金属丝线圈，在宽度方向上短于第1层金属丝线圈，使宽度方向的两侧裸露出金属丝线圈；

9、c)在所述绕线模板上沿着其长轴方向继续绕制第2层金属丝线圈；然后，按照步骤b)分别将两块涂有树脂胶粘剂的树脂板隔离片粘贴在所得绕制有第2层金属丝线圈的绕线模板的两侧表面的居中位置处，使绕线模板的两侧表面上分别覆盖上第2层隔离片；

10、d)重复步骤c)，直到形成第n层金属丝线圈和第n层隔离片，得到n层复合体；

11、其中，n≥2；

12、e)将所述n层复合体从绕线机上取下，进行真空干燥，使树脂粘结剂固化；然后，将绕线模板上下两端没有树脂胶粘剂的金属丝切断，分别得到两个微阵列电极组件1；再将每个微阵列电极组件1沿着其长轴方向切割而将其一分为二，共得到4条微阵列电极组件2；

13、f)将每条微阵列电极组件2沿着其宽度方向进行多次切割，得到若干微阵列电极组件3；

14、g)将所述微阵列电极组件3的金属丝端与金属导线连接，用导电胶固定并包覆热缩管，加热热缩管使其缩小紧紧包覆金属丝与金属导线连接处，然后放入硅胶管中，并对硅胶管中未连接金属丝的端面封口，然后再通过硅胶管的另一端面浇筑胶黏剂，之后，真空固化，得到微阵列电极。

15、优选的，步骤a)中，所述绕线模板的厚度为0.5～3.0mm。

16、优选的，所述绕线模板为铝合金板、铁板、不锈钢板、塑料板、玻璃板或纸板。

17、优选的，所述树脂板隔离片的厚度为0.1～1.0mm。

18、优选的，所述树脂板隔离片的材质为环氧树脂、聚氨酯或聚丙烯酸树脂。

19、优选的，所述树脂胶粘剂为环氧树脂胶粘剂、聚氨酯胶粘剂或聚丙烯酸胶粘剂。

20、优选的，步骤e)中，所述真空干燥的温度为20～60℃，时间为0.5～5.0h。

21、优选的，步骤g)中，所述导电胶为银导电胶。

22、优选的，步骤g)中，所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。

23、优选的，步骤g)中，所述真空固化的温度为20～60℃，时间为1.0～12.0h；

24、在所述真空固化后，还进行端面抛光。

25、本发明提供了一种微阵列电极的制备方法，包括步骤a)～g)，具体如前文所示。现有技术中，使用边框片围成的隔离片，浇筑、固化树脂后需要取下来；另外，还需要粘贴底片，操作比较繁琐；而本发明将边框片围成的隔离片替换为树脂板隔离片，无需集中浇筑树脂胶粘剂，无需底片，大大简化了微阵列电极的制备程序。现有技术中，边框隔离片取下来后废弃，另外，边框上及绕线模板背面的贵金属丝也无法继续使用，造成较大的资源浪费；且一次只能制备1-2条微阵列电极半成品，制备效率较低；而本发明中，绕线模板两侧均粘贴树脂板隔离片，每条半成品均可切割成两条半成品，隔离片和贵金属丝均充分利用，没有浪费，提高制备效率的同时节省资源。

技术特征：

1.一种微阵列电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述绕线模板的厚度为0.5～3.0mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述绕线模板为铝合金板、铁板、不锈钢板、塑料板、玻璃板或纸板。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂板隔离片的厚度为0.1～1.0mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂板隔离片的材质为环氧树脂、聚氨酯或聚丙烯酸树脂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂胶粘剂为环氧树脂胶粘剂、聚氨酯胶粘剂或聚丙烯酸胶粘剂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e)中，所述真空干燥的温度为20～60℃，时间为0.5～5.0h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤g)中，所述导电胶为银导电胶。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤g)中，所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤g)中，所述真空固化的温度为20～60℃，时间为1.0～12.0h；

技术总结
本发明提供了一种微阵列电极的制备方法，包括步骤A)～G)，具体如后文所示。现有技术中，使用边框片围成的隔离片，浇筑、固化树脂后需要取下来；另外，还需要粘贴底片，操作比较繁琐；而本发明将边框片围成的隔离片替换为树脂板隔离片，无需集中浇筑树脂胶粘剂，无需底片，大大简化了微阵列电极的制备程序。现有技术中，边框隔离片取下来后废弃，另外，边框上及绕线模板背面的贵金属丝也无法继续使用，造成较大的资源浪费；且一次只能制备1‑2条微阵列电极半成品，制备效率较低；而本发明中，绕线模板两侧均粘贴树脂板隔离片，每条半成品均可切割成两条半成品，隔离片和贵金属丝均充分利用，没有浪费，提高制备效率的同时节省资源。

技术研发人员：刘柏峰,余登斌,徐晓龙,董绍俊
受保护的技术使用者：中国科学院长春应用化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1