一种MoTiNb合金用于ICP-OES分析的制样方法与流程

本发明涉及分析测试，具体涉及一种motinb合金用于icp-oes分析的制样方法。

背景技术：

1、随着平面显示面板尺寸的扩大化以及平面显示面板生产高效率的追求，对靶材的纯度、致密度、晶粒度大小、组织均匀性以及尺寸的要求越来越高。纯钼靶材因比电阻和膜应力仅为铬的1/2，性能良好，主要应用于lcd、pdp等平板显示器的薄膜电极或薄膜配线材料之中。但是，由于纯钼靶材溅射出的薄膜其耐腐蚀性和致密度等方面存在一些问题，现有工艺在钼中加入nb、ni等金属，从而改善靶材的耐蚀性、致密度和耐热性等问题。

2、目前常用的motinb测试设备为电感耦合等离子体发射光谱仪，即icp-oes，icp-oes是用来检测合金或原料中金属元素含量的测试方法，但其制样过程对于检测结果的准确性较为关键。

3、钼在常温下能够抗盐酸和硫酸的侵蚀，在冷态下缓慢溶解于硝酸和王水。钛具有良好的抗腐蚀性能，不受大气和海水的影响，在常温下不会被稀盐酸、稀硫酸、硝酸、王水或稀碱溶液所腐蚀。铌在空气中稳定，在氧气中红热时也不被完全氧化，高温下与硫、氮、碳直接化合，能与钛、锆、铪、钨形成合金。例如，cn113588398a中公开了一种钴铬钼合金试样的消解方法，具体方法为：将钴铬钼合金试样放入微波消解仪中，加入消解液，进行程序升温，程序升温过程中包括至少一个保证消解完全的升温步骤以及该升温步骤之前的多个升温步骤，消解完全后测定co、cr、mo以及其余元素含量。但是，上述方法不适用于motinb合金的溶解，存在溶解不充分、溶解时间长以及溶解条件严苛等问题。

4、因此，提供一种motinb合金用于icp-oes分析的制样方法具有重要意义。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明的目的在于提供一种motinb合金用于icp-oes分析的制样方法，与现有技术相比，本发明提供的制样方法能够充分促进钼、钛、铌的高效溶解，保证制样效率，避免杂质的干扰和副产物生成，提高检测的准确性。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供一种motinb合金用于icp-oes分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：

4、混合motinb合金和混酸溶液，然后依次进行加热和冷却，得到样品溶液；

5、所述混酸溶液中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为(3-5):2:(1-3)。

6、本发明中，通过控制特定比例的混酸促进钼、钛、铌的充分溶解，通过加入盐酸能够提升钼在混酸中的稳定性，避免副产物生成，降低杂质的干扰，提高制样效率和检测的准确性。

7、所述混酸溶液中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为(3-5):2:(1-3)，例如可以是3:2:1、3:2:2、3:2:3、4:2:1、4:2:2、4:2:3、5:2:1、5:2:2或5:2:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

8、优选地，所述氢氟酸的质量浓度为35-45％，例如可以是35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％或45％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

9、优选地，所述硝酸的质量浓度为65-68％，例如可以是65％、66％、67％或68％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

10、优选地，所述盐酸的质量浓度为36.5-38.5％，例如可以是36.5％、36.8％、37％、37.2％、37.4％、37.5％、37.6％、37.8％、38％、38.2％、38.4％或38.5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

11、优选地，所述加热的温度为80-90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

12、优选地，所述加热的时间为5-15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、优选地，所述motinb合金和混酸溶液的固液比为1:(30-50)g/ml，例如可以是1:30g/ml、1:32g/ml、1:34g/ml、1:36g/ml、1:38g/ml、1:40g/ml、1:42g/ml、1:44g/ml、1:46g/ml、1:48g/ml或1:50g/ml，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

14、优选地，所述motinb合金中按质量百分含量计，含有钼68-72％，例如可以是68％、69％、70％、71％或72％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；含有钛11-12％，例如可以是11％、11.2％、11.4％、11.6％、11.8％或12％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；余量为铌。

15、优选地，所述motinb合金与盐酸的固液比为1:(8-12)g/ml，例如可以是1:8g/ml、1:9g/ml、1:10g/ml、1:11g/ml或1:12g/ml，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

16、作为本发明的优选技术方案，所述制样方法包括以下步骤：

17、混合motinb合金和混酸溶液，然后在80-90℃下加热5-15min，之后冷却，得到样品溶液；

18、所述motinb合金中按质量百分含量计，含有钼68-72％，钛11-12％，余量为铌；

19、所述混酸溶液中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为(3-5):2:(1-3)，所述氢氟酸的质量浓度为35-45％，所述硝酸的质量浓度为65-68％，所述盐酸的质量浓度为36.5-38.5％，所述motinb合金和混酸溶液的固液比为1:(30-50)g/ml，所述motinb合金与盐酸的固液比为1:(8-12)g/ml。

20、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

21、本发明中，通过采用特定比例的混酸促进钼、钛、铌的充分溶解，通过加入盐酸能够提升钼在混酸中的稳定性，避免副产物生成，降低杂质的干扰，提高制样效率和检测的准确性，本发明提供的制样方法能够将检测偏差降低至3.5％以下，在较优条件下能够将钼的检测偏差降低至0.57％以下。

技术特征：

1.一种motinb合金用于icp-oes分析的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为35-45％。

3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述硝酸的质量浓度为65-68％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为36.5-38.5％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，所述加热的温度为80-90℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，所述加热的时间为5-15min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，所述motinb合金和混酸溶液的固液比为1:(30-50)g/ml。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，所述motinb合金中按质量百分含量计，含有钼68-72％，钛11-12％，余量为铌。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制样方法，其特征在于，所述motinb合金与盐酸的固液比为1:(8-12)g/ml。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及一种MoTiNb合金用于ICP‑OES分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：混合MoTiNb合金和混酸溶液，然后依次进行加热和冷却，得到样品溶液；所述混酸溶液中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为(3‑5):2:(1‑3)。本发明提供的制样方法能够充分促进钼、钛、铌的高效溶解，保证制样效率，避免杂质的干扰和副产物生成，提高检测的准确性。

技术研发人员：姚力军,潘杰,许锦霓,王学泽
受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25