通用于气体水合物高压原位DSC及中子测试的反应装置及方法

本发明涉及气体水合物物理和化学性质表征领域，特指一种通用于气体水合物高压原位dsc及中子测试的反应装置及方法。

背景技术：

1、气体水合物是一种由气体和水在低温高压条件下形成的一种笼状络合物，其中水分子间通过氢键形成水合物的笼状结构，气体分子则在范德华力的作用下被稳定地存储在笼子中。目前，对气体水合物的研究，主要集中在三个方面：天然气水合物(可燃冰)的开采。天然气水合物在地球上普遍存在，被认为是21世纪的重要替代能源之一，近几十年，研究者致力于寻找到一种经济、安全和高效的可燃冰开采方法。水合物综合利用技术。基于水合物的优异理化性质，研究者开发出了包括水合物法碳捕集和分离技术、水合物法天然气固化输运技术，水合物法海水淡化技术等。特殊水合物的合成与表征。这些水合物包括存在于地球南北极的空气水合物、宇宙中其它星体上的氦气水合物、氩气水合物等。对这些水合物的研究，有助于我们对地球上南北极及其它星体的演化过程的理解。值得注意的是，无论对于上述那个方向的研究，都离不开对水合物生成和分解热力学、宏观及微观动力学及水合物结构等的测试与表征。

2、当前，对水合物生成和分解热力学的表征主要采用高压原位dsc进行，其可以在获得水合物生成和分解过程中的宏观动力学数据的同时，获得对应的热力学变化规律，有助于我们获得相关的热力学参数及水合物新相的初始鉴定。然而，对于水合物微观动力学的表征则一直是一个难题，现有的技术中仅有拉曼能够实现原位过程，但由于拉曼点扫的随机性及水合物晶体在生长过程中的体积变化，使得该种测试手段无法获得让人信服的平均统计结果。对于这一点，近些年，采用中子衍射进行水合物生成和分解的微观动力学研究的优势被逐渐认识到，其在新相鉴定和水合物相定量等方面可以获得具有信服力的平均统计结果。然而，由于目前国内外具备开展该方面测试的研究机构较少，相关的测试方法并没有得到充分的发展。尽管，有相关的研究机构已经开发出了能够适用于中子测试的水合物反应装置，专利“一种中子衍射水合物高压生成装置，公开(公告)号cn 109758976 b)设计了一种中子衍射水合物高压生成装置，其采用压力机带动活塞，通过传压介质以实现水合物反应腔体的加压过程，并配合温度加载系统来实现水合物生成和分解，从而开展水合物的微观动力学研究，但该装置仅适用于中子衍射测试，相关的压力加载装置很难嵌合到高压原位dsc中，因此，其并没有办法能够同时适用于高压原位dsc测试。事实上，通过高压原位dsc获得水合物生成和分解过程中的热力学参数变化规律，并将其与水合物生成和分解微观动力学规律相关联，对于阐明气体水合物的生成和分解机制，刺激水合物相关领域的发展至关重要。因此，亟需开发出一种能够通用于气体水合物高压原位dsc测试及中子测试的反应装置及方法。借助于该装置，研究者便能够在真正意义上探明水合物的结构生成及演变机制，明确这个过程中的热动力学变化规律，最终实现反应过程的控制与设计。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对当前气体水合物生成和分解机理研究过程中，无法关联反应过程中的热力学变化规律及物相的演变规律这一难题，提供一种通用于气体水合物高压原位dsc及中子测试的反应装置及方法。

2、为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种反应装置，通用于气体水合物高压原位dsc测试及中子测试，包括：

4、高压原位dsc测试适配段，其设置有：

5、-反应釜主体，其底部带有反应釜凸型卡槽，且所述反应釜主体的上端设置有反应釜密封单元和在中子测试时安装的反应釜加热夹套，所述反应釜加热夹套用于将反应装置维持在设定的温度，从而开展水合物的动力学生成和分解实验；

6、-dsc测试端腔体密封单元，其设置在所述反应釜主体的上方，且所述dsc测试端腔体密封单元上设有快速接头；

7、-第二进气管线，其一端连接到所述反应釜密封单元的上端，另一端延伸穿过所述dsc测试端腔体密封单元，气体通过所述第二进气管线进入到所述反应釜主体，从而给气体水合物的生成提供物料及给反应装置加压；所述反应釜主体与所述dsc测试端腔体密封单元之间的管线上设置有金属隔热件，所述第二进气管线从所述金属隔热件端面的圆心处穿过，所述金属隔热件的上方还分布有若干聚氟乙烯绝热片，所述第二进气管线从若干所述聚氟乙烯绝热片的圆心处穿过；在中子测试时，两所述聚氟乙烯绝热片之间设置有中子限位器；

8、中子测试适配段，其在中子测试时通过所述快速接头安装在所述高压原位dsc测试适配段的上方，所述中子测试适配段设置有：

9、-快接法兰，其用于在中子测试时起着固定作用；

10、-第一进气管线，其从所述快接法兰的圆心处穿过。

11、如上所述的反应装置，进一步地，所述高压原位dsc测试适配段上的反应釜主体的拆装采用反应装置的卡位卸载装置进行，其中，

12、反应装置的卡位卸载装置主要包括：卡槽位、不锈钢座和开放式空腔；所述不锈钢座的中心设有所述开放式空腔，所述开放式空腔的底部设有卡槽位，所述开放式空腔的直径与所述反应釜主体的外直径相适配，所述卡槽位为凹形长方体，且其大小与所述反应釜凸型卡槽相适配；在采用卡位卸载装置进行所述反应釜主体的拆装时，采用力矩扳手进行，以保证所述反应釜密封单元的使用寿命。

13、如上所述的反应装置，进一步地，所述反应釜主体的高度和外径与所采用的高压原位dsc型号相适配，所述反应釜主体由钒合金材料制成；所述反应釜凸型卡槽的凸起形状为长方体；所述反应釜密封单元采用金属密封的形式进行，并采用螺纹旋紧的方式进行紧固。

14、如上所述的反应装置，进一步地，所述反应釜主体上端还配置有温度传感器。

15、如上所述的反应装置，进一步地，所述金属隔热件为短圆柱体，且所述第二进气管线与所述金属隔热件采用焊接的形式紧固。

16、如上所述的反应装置，进一步地，所述聚氟乙烯绝热片为圆形，所述第二进气管线的外壁与所述聚氟乙烯绝热片之间采用卡扣锁紧的形式紧固，从而确保所述聚氟乙烯绝热片能够沿着所述第二进气管线上下滑动调到设定的位置。

17、如上所述的反应装置，进一步地，所述中子限位器为圆形薄片，且由金属制成，所述第二进气管线的外壁与所述中子限位器采用卡扣锁紧的形式紧固，从而使得该中子限位器可以自由拆装。

18、如上所述的反应装置，进一步地，所述dsc测试端腔体密封单元的上方管线上依次配备有压力传感器、气体单向阀和所述快速接头。

19、如上所述的反应装置，进一步地，所述第一进气管线的直径大于第二进气管线的直径；在高压原位dsc测试时，所述dsc测试端腔体密封单元采用锥面密封的形式进行密封；所述快接法兰上留有温度与压力传感器接口，所述温度与压力传感器接口用于引出温度和压力的信号传输线。

20、第二方面，本发明提供了一种通用于气体水合物高压原位dsc及中子测试的方法，其用于如上所述的反应装置，其包括步骤：

21、步骤1：对于高压原位dsc测试，采用去离子水对反应釜主体进行清洗，并采用压缩空气进行吹扫干燥，完成后，加入反应液，随后，采用力矩扳手，借助反应装置的卡位卸载装置将反应釜密封单元与反应釜主体进行连接和紧固密封；

22、步骤2：反应釜主体密封后，将高压原位dsc测试段置于dsc的腔体内；此时，中子测试用限位器并不会被固定在第二进气管线上，但金属隔热件和聚氟乙烯绝热片需要被固定在管线上；

23、步骤3：对dsc腔体进行抽真空，此时，在dsc测试端腔体密封单元的作用下，整个dsc腔体会有一定的真空度；同时，借助第二进气管线，气体依次通过快速接头和气体单向阀后进入反应釜主体内以开展水合物的高压原位dsc的生成与分解实验，将反应釜加热夹套拆除，并将温度传感器的信号输出线移除；

24、步骤4：高压原位dsc测试实验完成后，关闭气体单向阀，以对反应装置进行保压，随后，将整个高压原位dsc测试段取出，放置在液氮罐中进行保存；随后，将液氮罐及整个高压原位dsc测试段转移到中子测试地点；

25、步骤5：对于中子测试，通过快速接头将整个高压原位dsc测试段与中子测试适配段相连，同时，根据需要将若干中子测试用限位器布置在管线上；

26、步骤6：将反应釜加热夹套安装在反应釜主体上端，同时将温度传感器和压力传感器与各自的信号传输线相连，进行温度和压力的采集；

27、步骤7：借助快接法兰和中子测试用限位器将相连的二个测试段稳定地置于中子测试环境中以开展中子实验测试。

28、本发明与现有技术相比，其有益效果在于：

29、(1)提供了一种既能够开展水合物高压、低温原位dsc实验，又能够同时适用于水合物中子衍射测试的反应装置。

30、(2)该反应装置能够适配于现有的高压、低温原位dsc装置，而不需要重新研发一整套系统，从而大大减小了装置置换成本。

31、(3)该反应装置所具有的分段式设计能够确保其灵活性和适用性，研究者能够方便的进行水合物的保压转运，即使距离相隔较远，在液氮罐或者车载冰箱的辅助下，也可确保转运途中水合物不会分解，这大大增强了中子衍射测试的服务范围。