采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱

本发明涉及离子交换，具体为一种采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱。

背景技术：

1、“离子交换法测定pbcl2的溶度积”实验为一个经典的无机化学实验，是大学《无机化学实验》课程中的重要组成部分，在此实验教学中使用的主要仪器之一为离子交换柱。离子交换柱是指用来进行离子交换反应的柱状压力容器，采用圆筒形交换柱，样品溶液从离子交换柱的上端进样口注入，与柱内填充密实的离子交换树脂床充分接触，进行离子交换反应，离子交换后的溶液若已达到预定要求，可利用酸碱滴定方法测定出样品溶液中所含的用于进行离子交换的离子浓度。针对本科《无机化学实验》课程中“离子交换法测定pbcl2的溶度积”实验中目前所使用的离子交换柱存在的问题，本发明提供了一种杯型可控式离子交换柱。杯型可控式离子交换柱为一种利用离子交换法对难溶盐二氯化铅(pbcl2)溶液中的铅离子含量进行测定的离子交换柱，通过将过滤好的二氯化铅饱和溶液与离子交换树脂进行充分接触，使溶液中的pb2+与离子交换树脂上的对应量的h+进行充分的离子交换反应，交换反应后，含h+的流出液从离子交换柱中流出，与淋洗液一同被收集后，用已知浓度的naoh标准溶液进行滴定，滴定所用的naoh与h+物质的量相同，进而推知饱和溶液中pb2+的浓度，分析计算出二氯化铅的溶度积。现有的离子交换柱由于自身容积的限制，在移取25.00ml待测的pbcl2饱和溶液至已填充好离子交换树脂和水的离子交换柱中时，容易造成待测样品溶液从进样口溢出的问题，而且现有离子交换柱上端进样口(外径约为22毫米)较小，导致使用移液管定量移取完二氯化铅饱和溶液后，转移至离子交换柱中时难度较大。

2、现有离子交换柱的柱身部分没有表示高度的刻度，用离子交换树脂和水进行填充离子交换柱时，存在所填充离子交换树脂和水的高度较难控制的问题，单人每进行一次往柱中倾倒离子交换树脂与水的操作，都需要借助直尺来测量所填充的离子交换树脂和水的高度，容易导致离子交换树脂和水填充过量，从而造成移取定量已过滤的饱和pbcl2溶液至离子交换柱中时溶液溢出的问题。

3、现有离子交换柱在完成离子交换后，进行放液操作时，由于其下端采用的是霍夫曼夹夹乳胶管来控制流出液的流速，通过调整霍夫曼夹来控制流速时比较难控制，期间容易造成漏气，导致柱内所填充树脂失活问题，影响结果准确度。

技术实现思路

1、针对现有的离子交换柱在装柱、离子交换与放液环节中存在的上述问题，本发明提出采用一种杯型、圆筒形柱身带有刻度，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞以控制流出液流速的离子交换柱来测定饱和二氯化铅溶液的溶度积。现有离子交换柱上端贮液池的容器体积(约为21.5ml)较小，其上端进样口较小(外径约为22毫米)，容易造成移取25.00ml待交换的已过滤饱和二氯化铅溶液至填充好离子交换树脂床的离子交换柱内时溶液溢出的问题；并且现有的离子交换柱柱身部分没有刻度，不利于装柱过程中实时地控制离子交换树脂和蒸馏水的填充高度，容易导致所填充的离子交换树脂严重过量，导致实验原料的浪费与实验失误；离子交换柱柱身下端控制离子交换后溶液流速的霍夫曼夹，不仅操作时很难控制，而且当打开霍夫曼夹进行放液时，容易造成漏气，从而导致柱内所填充的离子交换树脂失活的问题。

2、本发明的具体技术方案如下：

3、一种采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱；离子交换柱圆筒形柱身上端为杯型贮液池，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞的离子交换柱来测定饱和二氯化铅溶液的溶度积；圆筒形柱身带有刻度。

4、所述的上端采用的杯型设计，容器体积范围为20～45ml，杯型上端的进样口外径范围为20～45毫米。

5、所述的离子交换柱的柱身部分刻有表示高度0-22厘米的刻度。

6、所述的离子交换柱下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞控制交换后溶液的流速12～30滴/分钟。

7、所述的离子交换柱圆筒形柱身下端连接带有孔径为0.8～1.5毫米排水孔的玻璃砂挡板。

8、所述的离子交换柱带排水孔的玻璃砂挡板的下端通过一段玻璃管连接到控制流出液流速的聚四氟乙烯活塞。

9、所述的离子交换柱聚四氟乙烯活塞通过旋转来控制从上面带排水孔的玻璃砂挡板处流下的离子交换后溶液的流出速度1滴/(2～5)秒。

10、具体说明如下：

11、本发明提供了一种杯型可控式离子交换柱，上端采用的杯型设计，不仅增大了容器体积范围为20.0～45.0ml，而且杯型上端的进样口外径范围为20～45毫米，也更有利于待测样品溶液进样，离子交换柱的柱身部分刻有表示高度0-22厘米的刻度，可帮助实时观察与控制所填充的离子交换树脂和蒸馏水的高度，使装柱过程的直观性与可控性更强，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞来控制交换后溶液的流速12～30滴/分钟，不仅能有效避免漏气问题，杜绝了离子交换树脂与空气接触使其失活的问题，还能节约实验原料，通过旋转聚四氟乙烯活塞来控制流出液流速的操作更加方便，反过来能使离子交换柱内进行的离子交换反应的可控性更高，旨在解决背景技术中提到的问题。

12、为解决上述问题，本发明提供如下技术方案予以实现：一种离子交换柱，上端通过采用杯型设计，起到贮液池作用，一方面能增大离子交换柱的容器体积，且上端的进样口较大，解决了现有的离子交换柱在填充好离子交换树脂和水后，进行定量移取已过滤好的二氯化铅饱和溶液至柱中时容易溢出的问题；另一方面，本发明中离子交换柱的杯型设计不易想到，实验室中用于储液的仪器多数为球形或梨形设计，球形或梨形设计的仪器上端进样口往往较小，不易于离子交换树脂和蒸馏水向离子交换柱圆筒形柱身中的填充操作，也不易于用移液管移取定量的待测溶液向离子交换柱圆筒形柱身中的加液和实验后的清洁。本发明中的这种借鉴烧杯部分结构的上端广口杯型设计较难想到。离子交换柱的圆筒形柱身部分借鉴刻度尺的长度测量功能，刻上了表示所填充离子交换树脂与蒸馏水高度的刻度。刻度尺虽常见易得，但将刻度尺的测量功能应用于离子交换柱领域的想法不易被想到。柱身上刻上显示高度的刻度以后，使离子交换树脂和水的填充过程更直观可控。虽然现有离子交换柱柱身上没有表示高度的刻度也能满足离子交换树脂填充的要求，但在用离子交换树脂和蒸馏水进行填充离子交换柱过程中，需要借助刻度尺来实时测量所填入的离子交换树脂和水的高度，增加了装柱过程的操作难度与复杂度。当所填充的离子交换树脂和水的高度超过12.5厘米，再用移液管定量移取25.00ml的待测已过滤的饱和二氯化铅溶液至已填充了12.5厘米离子交换树脂与水的现有离子交换柱中时，二氯化铅饱和溶液因受现有离子交换柱容积的限制，将会从上端进样口溢出，导致实验失败。可见离子交换柱圆筒形柱身上刻上表示高度的设计，既能提高用离子交换树脂和水装柱过程的直观性和可控性，减少实验失败的可能性，又能节约离子交换树脂材料，使实验过程更加绿色化。离子交换反应后，交换后溶液流经玻璃砂挡板上的排水孔后，流经下端玻璃管，再通过调节玻璃管下端连接的聚四氟乙烯活塞来控制离子交换柱中离子交换反应速率。本发明中采用聚四氟乙烯活塞来代替现有离子交换柱的霍夫曼夹，选用的聚四氟乙烯材质，具有很好的耐酸碱腐蚀性，经久耐用，并能有效解决打开霍夫曼夹放液时，容易造成的漏气而导致的树脂失活的问题。

13、本发明的杯型可控式离子交换柱，上端的杯型设计不仅扩大了现有离子交换柱盛放待测溶液的体积(从原来的约21.5ml扩大至约37.0ml)，从而能很好地解决离子交换树脂和水填充至柱中以后，再用移液管移取定量的饱和二氯化铅溶液时容易造成的溶液溢出问题。本发明中柱身部分刻的表示高度的刻度，使学生在往离子交换柱中填充离子交换树脂和水的过程更加直观，便于观察离子交换树脂和水的实时填充高度，提高了实验操作效率。下端部分采用聚四氟乙烯活塞来代替现有离子交换柱的霍夫曼夹，不仅使流出液的流速可控性得以提高，而且有效解决了现有离子交换柱在放液时，霍夫曼夹容易造成漏气而导致树脂失活的问题。以溴百里酚蓝为指示剂，用0.09954mol l-1naoh标准溶液滴定与二氯化铅饱和溶液进行离子交换后的含h+溶液，如表1所示。计算得到采用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱作为离子交换反应容器时，采用离子交换法测定出在室温为23.5℃下，测得的二氯化铅饱和溶液的溶度积常数的平均值为1.690×10-5(mol l-1)3，与以现有离子交换柱作为离子交换反应容器时测定的溶度积常数的平均值(1.646×10-5(mol l-1)3)相当，并且与夏玉宇在《化学实验室手册》(第三版)中的报道值(18～25℃下pbcl2的溶度积为1.6×10-5(mol l-1)3)的相对误差仅为5.625％。

14、表1用0.09954mol l-1naoh标准溶液滴定的实验结果与pbcl2的溶度积的测定结果(23.5℃)

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