1.一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s1中,称取植物油质量为20-100 mg,所述样品用正己烷溶解的质量浓度控制在5mg/ml-50mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s1中,所述填料包括氧化铝、硅胶和弗罗里硅土中的一种;所述正己烷的体积为填料的3-10倍进行柱子平衡。
4.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述流速为1-5 ml/min,所述样品体积为固相萃取小柱内的填料体积的0.5-1倍。
5.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述淋洗液淋洗分离包括通过100%正己烷洗脱得到甘油三酯;通过正己烷和乙酸乙酯比值为(25-85):(15-75)洗脱得到甘油二酯。
6.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述洗脱物包括甘油二酯洗脱物和甘油三酯洗脱物,所述甘油二酯洗脱物分别通过两根柱子洗脱得到。
7.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述洗脱物加入正己烷复溶的质量浓度控制在10 mg/ml-30 mg/ml;所述展开剂为正己烷、无水乙醚和冰醋酸的比值为(40-50):(50-55):(1-2)。
8.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述gc分析仪器包括agilent6890型气相色谱仪,fid检测器;色谱柱选用db-5ht,15 m×0.25 mm×0.1μm;进样量为1μl;分流比20:1;程序初始温度为120℃,持续1 min;以升温速率20℃/min升温至300℃,保持3 min;以升温速率10℃/min升温至380℃,保持10 min,得到所述gc色谱图。
9.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述衍生化处理步骤为:
10.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s4中,将步骤s3中分离的洗脱液通过gc-ms进行定性检测,洗脱液在毛细管柱上分离,以氦气为载气,流速为1 ml/min;设置开始温度为200℃,保持时间为1 min;以20℃/min的升温速度上升至300℃,保持时间为3 min;再以10℃/min上升至320℃,保持时间为19 min;进样器温度为300℃,分流比为20:1,进样量为1μl;ms设置包括以70ev的电子冲击电离作为离子源,收集分析200-650m/z范围内的离子,发射电流为80μa,分析得出洗脱物组分性质。