一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法

文档序号:37066978发布日期:2024-02-20 21:19阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s1中,称取植物油质量为20-100 mg,所述样品用正己烷溶解的质量浓度控制在5mg/ml-50mg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s1中,所述填料包括氧化铝、硅胶和弗罗里硅土中的一种;所述正己烷的体积为填料的3-10倍进行柱子平衡。

4.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述流速为1-5 ml/min,所述样品体积为固相萃取小柱内的填料体积的0.5-1倍。

5.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述淋洗液淋洗分离包括通过100%正己烷洗脱得到甘油三酯;通过正己烷和乙酸乙酯比值为(25-85):(15-75)洗脱得到甘油二酯。

6.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s2中,所述洗脱物包括甘油二酯洗脱物和甘油三酯洗脱物,所述甘油二酯洗脱物分别通过两根柱子洗脱得到。

7.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述洗脱物加入正己烷复溶的质量浓度控制在10 mg/ml-30 mg/ml;所述展开剂为正己烷、无水乙醚和冰醋酸的比值为(40-50):(50-55):(1-2)。

8.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述gc分析仪器包括agilent6890型气相色谱仪,fid检测器;色谱柱选用db-5ht,15 m×0.25 mm×0.1μm;进样量为1μl;分流比20:1;程序初始温度为120℃,持续1 min;以升温速率20℃/min升温至300℃,保持3 min;以升温速率10℃/min升温至380℃,保持10 min,得到所述gc色谱图。

9.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述衍生化处理步骤为:

10.根据权利要求1所述的一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,其特征在于,步骤s4中,将步骤s3中分离的洗脱液通过gc-ms进行定性检测,洗脱液在毛细管柱上分离,以氦气为载气,流速为1 ml/min;设置开始温度为200℃,保持时间为1 min;以20℃/min的升温速度上升至300℃,保持时间为3 min;再以10℃/min上升至320℃,保持时间为19 min;进样器温度为300℃,分流比为20:1,进样量为1μl;ms设置包括以70ev的电子冲击电离作为离子源,收集分析200-650m/z范围内的离子,发射电流为80μa,分析得出洗脱物组分性质。


技术总结
本发明公开了一种分离植物油中的甘油二酯及其定性分析的检测方法,取得植物油用正己烷溶解,得到样品备用;用不同配比的洗脱液淋洗洗脱固相萃取柱,收集洗脱液吹干备用得到洗脱物;通过薄层色谱法和气相色谱对洗脱物进行分析和定量,最后通过三重四级杆对洗脱物进行精细的定性分析;上述分离方法简单,即可通过两根萃取小柱实现植物油中的甘油二酯的分离,简化了试验步骤,分离纯度高,减少了成本和时间;最后通过GC‑MS进行定性分析,分析时间短,更为精细地分析出甘油二酯中具体脂肪酸组成,有利于食品营养的定性分析检测以及指导相关的食品生产。

技术研发人员:请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者:华南理工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/2/19
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