铅铟系列合金中铟的检测方法与流程

本发明涉及一种铅铟系列合金中铟的检测方法，属于稀土合金检测。

背景技术：

1、铅铟合金属于铟铅合金系列焊料，熔点197/231℃。铟铅合金系列焊料不同组分具有一定温差，适合分步焊接，可以提供熔点174～310℃的解决方案。in、pb均是能降低表面能的元素，pb60in40焊料能与对铜、金等界面润湿，具有很好的兼容性。铟铅焊料还具有良好的抗热疲劳性，对金层具有良好的浸润性，不会出现锡基钎料的蚀金蚀银现象，非常适合镀金界面。另外，它的良好的塑性对于不同的热膨胀系数的材料的焊接能起到很好的缓冲作用。

2、铅铟系列合金用以提高合金的强度和硬度。在简单络离子的酸性电解液中，铅铟合金在很低的电流密度下即可产生共沉积。铅铟合金镀层比同样厚度的铅镀层和锡镀层孔隙率低。含铟60％含铅40％的铅铟合金具有最低的共熔点183℃，它的焊接性能远远超过纯锡镀层。因此，在航空航天、电子电器行业得到了广泛的应用。铅铟系列合金具有性能稳定、熔点低、流动性好、收缩性小、晶粒幼细、韧性良好、软硬适宜、表面光滑、无砂洞，无疵点、无裂纹、磨光及电镀效果好。

3、由于铅铟合金中铟的测定的没有国家标准，使生产厂家、检测机构和使用客户测试结果差异较大，容易造成生产厂家和客户之间争议。因此亟须研究制定铅铟合金中铟的检测方法，以填补这一技术领域的空白。

技术实现思路

1、针对现有技术的上述问题，本发明提供一种铅铟系列合金中铟的检测方法，该方法操作简便、使用试剂简单、准确度高。

2、为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：

3、一种铅铟系列合金中铟的检测方法，该方法包括以下步骤：

4、i.试样溶液的制备

5、称取0.3000-0.5000克试样于烧杯中，加入8ml-10ml硝酸，盖表面皿，80～100℃至试样完全溶解，加热蒸至尽干，冲洗表面皿及杯壁，缓慢加入硫酸18ml-22ml，加热至微沸2～5min，冷却室温后，转入200ml容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀后，静置半小时后，进行干过滤，获得试样溶液；

6、ii.铟标准溶液的制备

7、称取与样品中铟含量相同重量的纯铟的标准物质，采用与步骤i相同的方法进行处理，获得铟标准溶液；

8、iii.试样溶液的滴定

9、移取步骤i获得的试样溶液10.00ml于三角瓶中，准确加入基准edta溶液10.00ml，六次甲基四胺缓冲溶液调节ph 5.5～5.8，加入2滴二甲酚橙溶液，加入5ml 1，10二氮杂菲，用铅标准滴定溶液进行滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，记录消耗滴定液的毫升数v3；

10、iv.铅标准滴定溶液的标定

11、准确加入基准edta溶液10.00ml置于三角瓶中，六次甲基四胺缓冲溶液调节ph5.5～5.8，加入2滴二甲酚橙溶液，用铅标准滴定溶液进行滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，记录消耗滴定液的毫升数v0，平行标定3份取其平均值；

12、移取10.00ml步骤ii获得的铟标准溶液3份，分别置于三角瓶中，加入基准edta溶液10.00ml，六次甲基四胺缓冲溶液调节ph 5.5～5.8，加入2滴二甲酚橙溶液，用铅标准滴定溶液进行滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，记录消耗滴定液的毫升数v2，平行标定3份取其平均值，按公式(i)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：

13、

14、式中：c-铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；

15、c0-铟标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；

16、v1-移取铟标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；

17、v0-步骤iv滴定edta溶液所消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

18、v2-步骤iv滴定与铟络合后过量edta溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

19、iv.试验数据处理

20、

21、式中：c-铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；

22、v0-步骤iv滴定edta溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积(ml)；

23、v3-步骤iii滴定试样溶液中过量edta溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积(ml)；

24、m0-试料的质量，单位为克(g)；

25、114.82-铟的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

26、如上所述的检测方法，优选地，所述基准edta溶液的浓度为0.020～0.025mol/l。

27、如上所述的检测方法，优选地，所述硝酸为硝酸1+1，所述硫酸为硫酸1+1。

28、如上所述的检测方法，优选地，所述步骤(1)的具体操作为：称取0.5000克试样于烧杯中，加入10ml硝酸1+1，盖表面皿，80～100℃至试样完全溶解，加热蒸至尽干，用洗瓶冲洗表面皿及杯壁，缓慢加入硫酸1+120ml，电炉煮至微沸2～5min，取下冷却室温后，转入200ml容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀后，静置半小时后，进行干过滤。

29、本发明的检测方法原理如下：

30、首先用硝酸将铅铟合金试样溶解，加入硫酸使铅沉淀，实现铅铟分离，过滤获得试样溶液。同时采用同样方法处理纯铟的标准物质，获得铟标准溶液。

31、然后取试样溶液与过量edta反应，剩余edta用铅标准滴定溶液滴定。其间加入1，10二氮杂菲遮蔽溶液中的铁，使滴定终点变色更明显。

32、标定铅标准滴定溶液浓度，首先用铅标准滴定溶液滴定基准edta溶液，记录铅标准滴定溶液体积；然后用铟标准溶液与过量edta反应，剩余edta用铅标准滴定溶液滴定，记录所用铅标准滴定溶液体积。

33、最后计算获得样品溶液浓度。

34、本发明的有益效果在于：本发明用硝酸湿法溶解铅铟系列合金，加入硫酸沉淀铅金属。在ph值为5.5-5.8弱酸性环境下加入指示剂，从而测得铟的含量。方法经过反复验证，确定了酸度的选择，指示剂浓度的配置。试验结果表明，该检测方法回收率在98.5-101.5之间，标准偏差小于0.15，数据稳定、准确率高，滴定终点突变明显，方法可操作性强。

技术特征：

1.铅铟系列合金中铟的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述基准edta溶液的浓度为0.020～0.025mol/l。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸为硝酸1+1，所述硫酸为硫酸1+1。

4.如权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述步骤i的具体操作为：称取0.5000克试样于烧杯中，加入10ml硝酸1+1，盖表面皿，80～100℃至试样完全溶解，加热蒸至尽干，用洗瓶冲洗表面皿及杯壁，缓慢加入硫酸1+120ml，电炉煮至微沸2～5min，取下冷却室温后，转入200ml容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀后，静置半小时后，进行干过滤。

技术总结
铅铟系列合金中铟的检测方法，该方法用硝酸湿法溶解铅铟系列合金，加入硫酸沉淀铅金属，过滤获得试样溶液；同时采用同样方法处理纯铟的标准物质，获得铟标准溶液；试样溶液在pH值为5.5‑5.8弱酸性环境下加入二甲酚橙指示剂和过量的EDTA，加入1，10二氮杂菲遮蔽铁，用铅标准溶液反滴定EDTA，记录铅标准溶液体积；标定铅标准滴定溶液浓度，首先用铅标准滴定溶液滴定基准EDTA溶液，记录铅标准滴定溶液体积；然后用铟标准溶液与过量EDTA反应，剩余EDTA用铅标准滴定溶液滴定，记录所用铅标准滴定溶液体积。最后计算获得样品溶液浓度。该方法数据稳定、准确率高，滴定终点突变明显，方法可操作性强。

技术研发人员：许丽娟,姚芳,姚映君,郭菲菲
受保护的技术使用者：北京有色金属与稀土应用研究所有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29