联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法与流程

本发明涉及一种检测技术，尤其涉及一种联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法。

背景技术：

1、常规分析方法是噻虫啉采用反相高效液相色谱法，联苯菊酯采用气相色谱法。

2、噻虫啉微囊悬浮剂企业标准大多数采用——试样用甲醇超声波震荡破囊溶解，以甲醇+水为流动相，使用c18为填充物的不锈钢色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的噻虫啉进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。

3、联苯菊酯原药及乳油均采用——试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用hp-1701键合的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行毛细管气相色谱分离和测定；

4、6％联苯菊酯微囊悬浮剂企业标准采用——试样用dmf溶解，以乙腈+水为流动相，使用以c18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在波长230nm下对试样中的联苯菊酯进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量；

5、6％联苯菊酯·噻虫啉微囊悬浮剂企标采用——试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以c18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的联苯菊酯进行高效液相色谱的分离和测定，外标法定量；试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相,使用以5μm c18为填充物的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中的噻虫啉进行分离和测定。

6、40％联苯菊酯·噻虫啉悬浮剂企标采用——试样用乙酸乙酯溶解，以正己烷和乙酸乙酯为流动相，使用以zorbax rx-sil(5μm)为填料的，250mm×4.6mm(i.d.)的不锈钢柱和uvd检测器，对试样中的联苯菊酯进行高效液相色谱的分离和测定，外标法定量；试样用乙腈溶解，以乙腈和水(0.3％冰乙酸水溶液)为流动相，使用以zorbax eclipse plus c8(5μm)为填料的，250mm×4.6mm(i.d.)的不锈钢柱和uvd检测器，对试样中的噻虫啉进行梯度洗脱高效液相色谱的分离和测定，外标法定量。

7、现有的国内企业标准的噻虫啉和联苯菊酯的复配制剂无论悬浮剂或是微囊悬浮剂中有效成分大多数均为分开测试，分析操作繁琐、费时，效率较低。

技术实现思路

1、本发明的技术目的是提供一种能在一个分析周期中用同一根色谱柱完成联苯菊酯和噻虫啉的高效液相色谱分离和测定，外标法定量的方案，从而避免像现有技术那样由于受限于色谱条件只能对联苯菊酯和噻虫啉分别进行检测，进而解决相应的分析时间长、操作繁琐、效率低等缺陷和不足；本发明操作简单、分析时间短、分析结果准确度高、重现性好、精密度高、误差小，检测效率较高，具体方案为：

2、1)分别制备联苯菊酯和噻虫啉的标样溶液(具体实施时，标样溶液须经有机膜过滤)；

3、2)称取联苯·噻虫啉微囊悬浮剂置于容量瓶中，加入甲醇或乙腈进行超声波震荡，使联苯·噻虫啉微囊悬浮剂破囊溶解，得到样品溶液(具体实施时，样品溶液须经有机膜过滤)；

4、3)采用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以c18为色谱柱填充物，柱温为室温，以乙腈或甲醇为流动相a、水为流动相b对样品溶液进行高压梯度洗脱，在一个分析周期中同时完成联苯菊酯和噻虫啉的的高效液相色谱分离和测定，并根据标样溶液采用外标法分别对联苯菊酯和噻虫啉定量。

5、优选地，

6、以乙腈为流动相a进行高压梯度洗脱时，梯度洗脱条件为：

7、第一梯度洗脱时间0min～4.5min，流动相a占比55％，流动相b占比45％；

8、第二梯度洗脱时间4.6min～15.5min，流动相a占比95％，流动相b占比5％；

9、第三梯度洗脱时间15.6min至采集结束，流动相a占比55％，流动相b占比45％；

10、进样量10μl；

11、以甲醇为流动相a进行高压梯度洗脱时，梯度洗脱条件为：

12、第一梯度洗脱时间0min～7.5min，流动相a占比55％，流动相b占比45％；

13、第二梯度洗脱时间7.6min～20min，流动相a占比95％，流动相b占比5％；

14、第三梯度洗脱时间20.1min至采集结束，流动相a占比55％，流动相b占比45％；

15、进样量10μl。

16、优选地，

17、以乙腈为流动相a进行高压梯度洗脱时，检测波长按如下条件设置：

18、0min～4.5min检测波长为230nm～245nm，4.6min～15.5min检测波长为200nm～230nm，15.6min至采集结束检测波长为230nm～245nm；

19、以甲醇为流动相a进行高压梯度洗脱时，检测波长按如下条件设置：

20、0min～7.5min检测波长为230nm～245nm，7.6min～20min检测波长为200nm～230nm，20.1min至采集结束检测波长为230nm～245nm。

21、本发明的有益技术效果是：提出了一种联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，该方法可在同一色谱条件下同时完成联苯菊酯和噻虫啉高效液相色谱的检测，操作简单、分析时间快、分析结果准确度高、重现性好、精密度高、误差小，检测效率较高。

技术特征：

1.一种联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，其特征在于：所述方法的步骤为：

2.根据权利要求1所述的联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，步骤为：1）制备标样溶液；2）制备样品溶液；3）对样品溶液进行高压梯度洗脱，在一个分析周期中同时完成联苯菊酯和噻虫啉的的高效液相色谱分离和测定，并根据标样溶液采用外标法分别对联苯菊酯和噻虫啉定量。本发明的有益技术效果是：提出了一种联苯·噻虫啉微囊悬浮剂有效成分高效液相色谱同柱分析方法，该方法可在同一色谱条件下同时完成联苯菊酯和噻虫啉高效液相色谱的检测，操作简单、分析时间快、分析结果准确度高、重现性好、精密度高、误差小，检测效率较高。

技术研发人员：梅刚,蒋波,邢立刚,张华峰,李泽舟,马磊,王密丹,马建伟,谭燕,秦杰,张鹏鹏,郑律波,黄倩
受保护的技术使用者：重庆中邦药业（集团）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19