一种检测钢中铝含量的铬天青S光度法的制作方法

本发明属于钢铁加工，尤其涉及一种检测钢中铝含量的铬天青s光度法。

背景技术：

1、铝是钢中常用的脱氧剂，钢中加入少量的铝,可细化晶粒,提高冲击韧性。铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能,铝与铬、硅合用,可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

2、一般采用铬天青s光度法分析钢中的铝元素含量，现有的铬天青s光度法检测钢铁中铝含量的范围≤2％，且操作过程中，需要向参比液中加入氟化铵，操作过程中易腐蚀玻璃器皿和危害操作人员身体健康。检测铝含量＞2％的钢时，需采用有毒有害的氟化钠沉淀分离或铜铁试剂，又或采用三氯甲烷沉淀和萃取分离的方法将试样中的干扰元素分离后，采用edta滴定法滴定，步骤多，不环保，耗时长，成本高。

3、因此，有必要提供一种简便、快速、准确、环保的检测钢中铝含量的铬天青s光度法。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种检测钢中铝含量的铬天青s光度法，可以简便、快速、准确、环保的检测钢中铝含量，且适用于钢及合金中0.001-12.0％铝含量的测定。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种检测钢中铝含量的铬天青s光度法，包括：

4、利用混合酸溶解钢试样，得到第一溶液；

5、向第一溶液中加入高氯酸并加热至冒烟，滴加盐酸挥铬，得到第二溶液；

6、向第二溶液内滴加盐酸直至冒白烟后，加热浓缩冒白烟后的第二溶液并冷却至室温；

7、向浓缩后的第二溶液中加入水和第一盐酸，煮沸20-30秒后冷却至室温，得到第三溶液；

8、基于钢试样的铝含量，使用水和第一盐酸稀释第三溶液并过滤、移液，得到第四溶液；

9、基于钢试样的铝含量利用第四溶液配置显色液和参比液；

10、参照参比液，于550nm波长处，测量显色液的吸光度；

11、称取多组标准样测量吸光度，控制钢试样的铝含量在多组标准样的铝含量取值范围以内，根据多组标准样的铝含量对相应吸光度进行线性回归求工作曲线函数；

12、根据工作曲线函数计算钢试样的铝含量。

13、进一步地，钢试样的质量根据钢试样的铝含量确定；

14、0.1wt％＜钢试样铁含量≤0.2wt％时，钢试样的质量为0.2g；

15、0.2wt％＜钢试样铁含量≤12wt％时，钢试样的质量为0.1g。

16、进一步地，利用混合酸溶解钢试样，包括：

17、将钢试样置于第二盐酸和硝酸混合酸中并加热溶解；

18、第二盐酸的密度为1.19g/ml，硝酸的密度为1.42g/ml；

19、混合酸中第二盐酸和硝酸的体积比根据钢试样中的钨钼总质量百分比确定；

20、钨钼总质量百分比≤10％时，第二盐酸和硝酸的体积比为3:1-5:1；

21、10％＜钨钼总质量百分比≤20％时，第二盐酸和硝酸的体积比为10:1-13:1。

22、进一步地，高氯酸的密度为1.67g/ml，体积为20ml。

23、进一步地，滴加盐酸挥铬，包括：

24、使用密度为1.19g/ml的盐酸反复挥铬，从瓶口冒烟到烟底至瓶口持续10-30s。

25、进一步地，向浓缩后的第二溶液中加入水和第一盐酸，包括：

26、向浓缩后的第二溶液中加入50.00ml水和20.0ml第一盐酸，第一盐酸采用密度为1.19g/ml的盐酸和水按体积比1:1混合制得。

27、进一步地，基于钢试样的铝含量，使用水和第一盐酸稀释第三溶液并过滤、移液，包括：

28、当钢试样的铝含量＜1.25wt％时，用水将第三溶液稀释至100.0ml；

29、当1.25wt％＜钢试样的铝含量≤2.5wt％时，向第三溶液中加入20.0ml第一盐酸并用水稀释至200.0ml；

30、当2.5wt％＜钢试样的铝含量≤6wt％时，向第三溶液中加入80ml第一盐酸并用水稀释至500.0ml；

31、当6wt％＜钢试样的铝含量≤12wt％时，向第三溶液中加入160ml第一盐酸并用水稀释至1000.0ml。

32、进一步地，基于钢试样的铝含量利用第四溶液配置显色液和参比液，包括：

33、当钢试样的铝含量小于0.2wt％时，向5.00ml第四溶液中加入10.0ml质量体积浓度为100g/l的甘露醇溶液、2.50ml浓度为0.036mol/l的环己二胺四乙酸四铵溶液或2.50ml浓度为0.036mol/l的乙二胺四乙酸二钠溶液、2.50ml浓度为0.20mol/l的zn-edta溶液、4.00ml质量体积浓度为0.5g/l的铬天青s溶液和14.00ml质量体积浓度为420g/l的六次甲基四胺溶液，加水稀释至50.00ml后得到显色液；

34、当钢试样的铝含量小于0.2wt％时，向5.00ml第四溶液中加入8.00ml浓度为0.036mol/l的乙二胺四乙酸二钠溶液、4.00ml质量体积浓度为0.5g/l的铬天青s溶液和14.00ml质量体积浓度为420g/l的六次甲基四胺溶液，加水稀释至50.00ml后得到参比液。

35、进一步地，当钢试样为铁基和铁镍基时，选用环己二胺四乙酸四铵溶液配置显色液，当钢试样为镍基和镍钴基时，选用乙二胺四乙酸二钠溶液配置显色液。

36、进一步地，基于钢试样的铝含量利用第四溶液配置显色液和参比液，包括：

37、当0.2wt％＜钢试样的铝含量≤12wt％时，向2.00ml第四溶液中加入10ml水、10.00ml质量体积浓度为100g/l的甘露醇溶液、2.50ml浓度为0.20mol/l的zn-edta溶液、zncl2溶液、4.00ml质量体积浓度为0.5g/l的铬天青s溶液和6.00ml质量体积浓度为420g/l的六次甲基四胺溶液，加水稀释至50.00ml后得到显色液；

38、其中，zncl2溶液的浓度为0.018mol/l，

39、当0.2wt％＜钢试样的铝含量≤1.25wt％时，zncl2溶液的添加量为0，

40、当1.25wt％＜钢试样的铝含量≤2.5wt％时，zncl2溶液的添加量为1.00ml，

41、当2.5wt％＜钢试样的铝含量≤12wt％时，zncl2溶液的添加量为2.00ml。

42、当钢试样的铝含量小于0.2wt％时，向5.00ml第四溶液中加入5.00ml浓度为0.036mol/l的乙二胺四乙酸二钠溶液、4.00ml质量体积浓度为0.5g/l的铬天青s溶液和6.00ml质量体积浓度为420g/l的六次甲基四胺溶液，加水稀释至50.00ml后得到参比液。

43、本发明的技术效果和优点：

44、本发明优化了测定钢中铝含量的铬天青s光度法，将钢试样用混合酸溶解，在ph5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青-s生成紫红色络合物，测量其吸光度，从而根据吸光度计算钢试样的铝含量，检测过程不需要用到氟化铵，简便、快速、准确、环保，适用于钢及合金中0.001-12.0％铝含量的测定。

45、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。