一种炉渣多元素连续检测方法及检测装置与流程

本发明涉及炉渣检测，尤其涉及一种炉渣多元素连续检测方法及检测装置。

背景技术：

1、铜冶炼所产炉渣是炉料和燃料中各种氧化物相互熔融而成的共熔体，炉渣的性质对熔炼作业的进行有着十分重要的意义，炉渣的成分和性质直接影响冶炼过程的技术指标。

2、如铜的直收率、燃料率、材料消耗、生产率和加工费等等；例如：如果炉渣中酸性氧化物二氧化硅、氧化铝含量越高，炉渣的黏度越大，流动性越差，不利于渣和冰铜分离，降低生产率。因此快速、准确对冶炼渣化学成分进行分析，反馈生产，是保证生产稳定高效的有效的技术手段。

3、目前常用的检测手段有x荧光光谱法，熔体在线检测分析法，快速分析有效保证数据的及时性，以上两种检测方法均需要化学方法进行定期校准，但是，目前化学校准方法周期长，流程复杂，每次实验仅对单一元素进行检验校准，校准检验成本高，同时延长了快速检测运行风险。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供一种炉渣多元素连续检测方法及检测装置，该发明能够实现对炉渣内多元素的连续检测，降低了检测人员的负担，提高了炉渣内多元素检测的效率。

2、为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

3、一种炉渣多元素连续检测方法，包括如下步骤：s1、取一定数量的炉渣样品，向炉渣样品内加入盐酸进行低温脱水，经过过滤得到沉淀a以及滤液a，对沉淀a进行烘干处理并计算二氧化硅的含量；s2、向滤液a内加入氯化铵进行处理，经过过滤分离得到沉淀b以及滤液b；s3、向沉淀b内加入盐酸、氢氧化钠处理，经过过滤得到沉淀c以及滤液c，根据沉淀c计算铁的含量，根据滤液c计算氧化铝的含量；s4、向滤液b内加入盐酸、草酸盐、氨水处理，得到沉淀d以及滤液d，根据沉淀d计算氧化钙的含量，根据滤液d计算氧化镁的含量；其中，样品放置于量杯内进行溶解，通过检测装置对沉淀进行循环提取以及循环清洗。

4、优选地，步骤s1中，取0.2g样品，先加入一定量的盐酸、硝酸进行低温蒸干，再加入10ml盐酸进行低温脱水，加入一定量盐酸溶解可溶盐，定量过滤并彻底清洗沉淀，将沉淀进行烘干、灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。

5、优选地，步骤s2中，向滤液a内加入氯化铵，用氨水中和并沉淀b，过滤并且充分洗涤沉淀b，加入盐酸将沉淀b溶解后，加入20％氢氧化钠中和至产生氢氧化铁沉淀c，向沉淀c内加入盐酸以及氯化亚锡，计算铁元素的含量。

6、优选地，步骤s3中，滤液c中加入氯化铵和1-3滴甲基橙指示剂，用盐酸调节至酸性再用氨水调节至碱性，并过量5ml煮沸1-2min，立即用快速定量滤纸过滤，用氯化铵洗液充分洗涤烧杯、沉淀，沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，烘干，灰化，于1000℃至1100℃灼烧，称至恒量。计算氧化铝的含量。

7、优选地，步骤s4在滤液b中，加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至酸性再过量2ml，加入20ml草酸铵饱和溶液，用氨水中和至碱性再过量2ml，加热煮沸，在低温处放置1h，定量过滤得到沉淀d，用温水充分清洗沉淀d，加入适量硫酸，并煮沸，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，将滤纸放入杯中继续滴定至再呈现微红色，30秒内不消失为终点，通过高锰酸钾消耗量，计算氧化钙含量。

8、优选地，步骤s4中，滤去草酸钙沉淀的滤液的d，以盐酸中和至酸性，加入20ml磷酸氢二铵饱和溶液，用氨水中和至碱性，再过量30至40ml，静置6-8小时，用定量滤纸过滤，用3％氨水充分清洗烧杯和沉淀，沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，烘干，灰化，于1100℃高温炉中灼烧，冷却，称至恒量，计算氧化镁的含量。

9、一种炉渣多元素连续检测装置，包括用于放置量杯的检测安装架，所述检测安装架侧壁安装有位于量杯上方的抽取清洗装置，所述抽取清洗装置侧壁可拆卸设置有收集组件，所述收集组件内设置有过滤装置，所述收集组件底部设置有抽取循环机构，收集组件侧壁设置有清洗循环机构。

10、优选地，所述抽取循环机构包括抽取进液管以及抽取出液管，所述收集组件串接于抽取进液管以及抽取出液管，且所述收集组件内部设置有泵体。

11、优选地，所述抽取进液管以及抽取出液管均朝着外侧倾斜设置，且抽取进液管以及抽取出液管顶部设置有用于调节角度的调节组件。

12、优选地，所述清洗循环机构包括清洗进液管以及清洗出液管，所述清洗进液管以及清洗出液管外接清洗容器。

13、本发明的有益效果为：

14、1、该检测方法利用常用酸将样品溶解，根据不同元素的化学特征，采用不同的方式进行一次称样、连续测定，节省实验时间，降低实验室人力成本；实验步骤简单，易于检测人员掌握，适用于批量样品的检测；准确度高，精密度好。

15、2、该检测装置能够实现对炉渣样品产生的沉淀进行连续的抽取，与连续多元素连续检测的方法相适配，缩减了工作人员在不同设备之间频繁过滤、清洗的步骤，极大地提高了工作人员检验检测的效率。

技术特征：

1.一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，步骤s1中，取0.2g样品，先加入一定量的盐酸、硝酸进行低温蒸干，再加入10ml盐酸进行低温脱水，加入一定量盐酸溶解可溶盐，定量过滤并彻底清洗沉淀，将沉淀进行烘干、灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。

3.根据权利要求1所述的一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，步骤s2中，向滤液a内加入氯化铵，用氨水中和并沉淀b，过滤并且充分洗涤沉淀b，加入盐酸将沉淀b溶解后，加入20％氢氧化钠中和至产生氢氧化铁沉淀c，向沉淀c内加入盐酸以及氯化亚锡，计算铁元素的含量。

4.根据权利要求1所述的一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，步骤s3中，滤液c中加入氯化铵和1-3滴甲基橙指示剂，用盐酸调节至酸性再用氨水调节至碱性，并过量5ml煮沸1-2min，立即用快速定量滤纸过滤，用氯化铵洗液充分洗涤烧杯、沉淀，沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，烘干，灰化，于1000℃至1100℃灼烧，称至恒量。计算氧化铝的含量。

5.根据权利要求1所述的一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，步骤s4在滤液b中，加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至酸性再过量2ml，加入20ml草酸铵饱和溶液，用氨水中和至碱性再过量2ml，加热煮沸，在低温处放置1h，定量过滤得到沉淀d，用温水充分清洗沉淀d，加入适量硫酸，并煮沸，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，将滤纸放入杯中继续滴定至再呈现微红色，30秒内不消失为终点，通过高锰酸钾消耗量，计算氧化钙含量。

6.根据权利要求1所述的一种炉渣多元素连续检测方法，其特征在于，步骤s4中，滤去草酸钙沉淀的滤液的d，以盐酸中和至酸性，加入20ml磷酸氢二铵饱和溶液，用氨水中和至碱性，再过量30至40ml，静置6-8小时，用定量滤纸过滤，用3％氨水充分清洗烧杯和沉淀，沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，烘干，灰化，于1100℃高温炉中灼烧，冷却，称至恒量，计算氧化镁的含量。

7.一种炉渣多元素连续检测装置，包括用于放置量杯(200)的检测安装架(100)，所述检测安装架(100)侧壁安装有位于量杯(200)上方的抽取清洗装置(300)，其特征在于：所述抽取清洗装置(300)侧壁可拆卸设置有收集组件(310)，所述收集组件(310)内设置有过滤装置，所述收集组件(310)底部设置有抽取循环机构(400)，收集组件(310)侧壁设置有清洗循环机构(500)。

8.根据权利要求7所述的一种炉渣多元素连续检测装置，其特征在于，所述抽取循环机构(400)包括抽取进液管(410)以及抽取出液管(420)，所述收集组件(310)串接于抽取进液管(410)以及抽取出液管(420)，且所述收集组件(310)内部设置有泵体。

9.根据权利要求8所述的一种炉渣多元素连续检测装置，其特征在于，所述抽取进液管(410)以及抽取出液管(420)均朝着外侧倾斜设置，且抽取进液管(410)以及抽取出液管(420)顶部设置有用于调节角度的调节组件(430)。

10.根据权利要求7所述的一种炉渣多元素连续检测装置，其特征在于，所述清洗循环机构(500)包括清洗进液管(510)以及清洗出液管(520)，所述清洗进液管(510)以及清洗出液管(520)外接清洗容器。

技术总结
本发明提供一种炉渣多元素连续检测方法及检测装置，炉渣样品经盐酸、硝酸溶解、过滤，二氧化硅采用在盐酸溶液中脱水后以重量法测定。滤液用铁、铝、钙、镁元素检测。铁在热盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。铝以偏铝酸钠状态溶于过量的氢氧化钠中，然后再使铝生成氢氧化铝沉淀，以重量法测定。钙在弱碱性溶液中与草酸铵生成白色草酸钙沉淀，此沉淀溶于稀硫酸中，而放出当量的草酸，然后用高锰酸钾滴定游离出的草酸。镁在含有铵盐的碱性溶液中与磷酸氢二铵作用生成磷酸铵镁沉淀，经灼烧后以重量法测定。该发明能够实现对炉渣内多元素的连续检测，降低了检测人员的负担，提高了炉渣内多元素检测的效率。

技术研发人员：张海斌,黄艳松,王俊鸿,于海臣,于艳超
受保护的技术使用者：赤峰金通铜业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1