一种有机磷农药的检测方法

本发明涉及安全检测领域，具体涉及一种有机磷农药的检测方法。

背景技术：

1、有机磷农药(ops)是一种含磷的有机复合农药。它们主要用于控制植物病害、昆虫和草类。它们会特异性和永久地阻断神经系统中乙酰胆碱酯酶(ache)的功能。这导致胆碱能神经处于一种高度兴奋的状态，这种物质对许多类型的害虫都具有剧毒，具有广泛的杀虫特性。即使浓度较低，它也会对动物和人类的健康构成重大风险。传统的食品中农药残留检测方法，包括高效液相色谱法(hplc)和高光谱法等，都取得了良好的准确性，然而，由于昂贵的仪器和漫长的分析时间，仍然存在一些问题，因此，开发一种快速、灵敏的行动测定方法势在必行。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明的提出一种有机磷农药的检测方法，包括：

2、s1、制备表面修饰的上转换荧光纳米材料ucnps；

3、s2、将不同浓度的有机磷农药样品与乙酰胆碱酯酶混合，再依次加入乙酰胆碱、铜离子、邻二苯胺和经表面修饰的上转换荧光纳米材料ucnps，记录不同浓度有机磷农药的上转换荧光光谱，得到有机磷农药的上转换荧光光谱标准曲线；

4、s3、将待测样品与胆碱酯酶混合，再依次加入乙酰胆碱、铜离子、邻二苯胺和经表面修饰的上转换荧光纳米材料ucnps，记录待测样品上转换荧光光谱数据，将待测样品的上转换荧光光谱数据带入所述上转换荧光光谱标准曲线，得到待测样品中有机磷农药的含量。

5、进一步地，上转换荧光纳米材料ucnps为β-nayf4:yb,tm@nayf4。

6、进一步地，有机磷农药为乐果。

7、进一步地，使用s1中的表面修饰是通过盐酸对上转换荧光纳米材料进行处理。

8、进一步地，制备上转换荧光纳米材料ucnps，包括将ycl3·6h2o、ybcl3·6h2o和tmcl3·6h2o结核处理形成核纳米颗粒，分散在环己烷中。

9、进一步地，结核处理中ycl3·6h2o,ybcl3·6h2o,tmcl3·6h2o的摩尔浓度比为0.78:0.2:0.02。

10、进一步地，制备上转换荧光纳米材料ucnps，还包括对核纳米颗粒进行结壳处理：

11、s7.1、将ycl3·6h2o分散在甲醇中，加入稳定剂形成混合溶液a，用氮气排气；

12、s7.2、将混合溶液a在通氮气的情况下，加热30min，然后冷却至室温；

13、s7.3、在s5.2中冷却至室温的混合溶液a中加入核纳米颗粒，同时加入naoh和nh4f，形成白色悬液；

14、s7.4、将白色悬液进行梯度加热，待冷却至室温后加入纯水和乙醇，离心保留沉淀；

15、s7.5、将沉淀通过环己烷和乙醇的混合物清洗三次，干燥得到具有上转换荧光纳米材料ucnps粉末。

16、进一步地，梯度加热为将白色悬液在120℃加热30min，然后将温度提高至300℃，在小通量氮气条件下加热30min，缩短300℃的加热时间，合成的上转换荧光纳米材料颗粒尺寸较小，避免在经表面修饰后颗粒尺寸过大，与受体结合更好，同时节省实验时间。

17、为了解决现有技术存在的问题,提高有机磷农药的检测灵敏度，本发明提出了一种有机磷农药的检测方法，将乙酰胆碱酯酶抑制法与铜离子介导的邻苯二胺氧化反应结合，成功实现了乐果的定量分析。在该检测系统中，铜离子(cu2+)可以将无色的邻苯二胺(opd)氧化为黄色的2,3-二氨基吩嗪(oxopd)。黄色溶液oxopd可以通过荧光共振能量转移(fret)来猝灭ucnps的荧光。铜离子对硫代胆碱的高亲和力导致猝灭体系中铜离子的浓度降低。它可以降低oxopd的水平，从而降低系统荧光信号的猝灭水平。当加入乐果时，它抑制乙酰胆碱酯酶活性，从而阻止硫代胆碱的形成。随后，铜离子氧化邻苯二胺形成oxopd，从而减弱了系统的荧光信号。此外，本实验还避免了复杂的受体合成过程，并使用了单一的仪器，对茶叶样品中ops的检测具有良好的应用前景，本实验提高了有机磷农药检测的灵敏度与准确性。

技术特征：

1.一种有机磷农药的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，所述上转换荧光纳米材料ucnps为β-nayf4:yb,tm@nayf4。

3.根据权利要求1所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，所述有机磷农药为乐果。

4.根据权利要求1所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，使用s1中所述的表面修饰是通过盐酸对所述上转换荧光纳米材料进行处理。

5.根据权利要求2所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，制备所述上转换荧光纳米材料ucnps，包括将ycl3·6h2o、ybcl3·6h2o和tmcl3·6h2o结核处理形成核纳米颗粒，分散在环己烷中。

6.根据权利要求5所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，所述结核处理中ycl3·6h2o,ybcl3·6h2o,tmcl3·6h2o的摩尔浓度比为0.78:0.2:0.02。

7.根据权利要求5所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，制备所述上转换荧光纳米材料ucnps，还包括对所述核纳米颗粒进行结壳处理：

8.根据权利要求7所述的有机磷农药的检测方法，其特征在于，所述梯度加热为将所述白色悬液在120℃加热30min，然后将温度提高至300℃，在小通量氮气条件下加热30min。

技术总结
本发明提出一种有机磷农药的检测方法，将乙酰胆碱酯酶抑制法与铜离子介导的邻苯二胺氧化反应结合，成功实现了乐果的定量分析。在该检测系统中，铜离子(Cu<supgt;2+</supgt;)可以将无色的邻苯二胺(OPD)氧化为黄色的2,3‑二氨基吩嗪(oxOPD)。黄色溶液oxOPD可以通过荧光共振能量转移(FRET)来猝灭UCNPs的荧光。铜离子对硫代胆碱的高亲和力导致猝灭体系中铜离子的浓度降低。它可以降低oxOPD的水平，从而降低系统荧光信号的猝灭水平。当加入乐果时，它抑制乙酰胆碱酯酶活性，从而阻止硫代胆碱的形成。随后，铜离子氧化邻苯二胺形成oxOPD，从而减弱了系统的荧光信号。

技术研发人员：陈全胜,李淑花,陈清敏,焦天慧
受保护的技术使用者：集美大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12