一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置

本发明涉及电化学检测，特别是涉及一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置。

背景技术：

1、在现代实验测试手段中，原位测试可以得到分子中的重要信息，有利深入了解和认识化学反应的机理，已经应用到了许多科研领域，尤其适用于电化学反应的研究。化学反应中微量气体在线收集及检测系统需要集成光源，反应器及取样系统，真空环境和成分分析等多种设计技术和制造技术，以完成高能量密度光照、反应、气体在线连续取样、分析的科研工作，在一定程度上促进我国的能源、材料等战略性研究的不断发展。

2、瞬态质谱可以准确定量电化学反应体系在反应过程中消耗和生成的气体，是研究电池的可逆主反应和不可逆副反应的重要手段。例如锂离子电池发生副反应时通常伴随着气体的产生，如h2、co、co2等，所以测定气体种类和含量，并结合电量计算和同位素跟踪，可以进一步明确正、负极材料、电解液或sei膜在锂离子电池运行中时的变化。光解水制氢是一个重要研究的光催化反应，催化剂活性的提高和选择性的提高对于光解水制氢的现实应用有重要意义。

3、目前常规手段只能得到光催化反应之后的一系列信息，不能实时分析瞬态的光催化反应产物和电化学信号，从而难以保证反应气体产生到检测过程的真空性和一致性，以及微量反应气体在线监测的准确性；因此，亟需一种方案来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，可达到在光催化的过程中实现微量反应气体的原位在线检测，在线分析光照条件下的电极界面气体产物的目的。

2、为达到上述目的，本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，所述装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；所述电解池腔体、所述上层盖和所述下层盖的四角均设置有螺纹孔，所述装置通过四个螺丝将所述上层盖、所述电解池腔体和所述下层盖连接；其中，

3、所述上层盖在与所述电解池腔体连接的下端设置有第一缺口，所述上层盖通过所述第一缺口安装工作电极；所述上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿，所述上层盖通过第一孔洞透射光；

4、所述电解池腔体的四面设置有圆形管道，四条圆形管道分别为电解液进液口、对电极槽、参比电极槽和电解液出液口，所述电解液进液口与所述电解液出液口相对设置，所述对电极槽和所述参比电极槽相对设置；所述电解池腔体内部还包括空腔；所述空腔用于保存电解液，并使设置于所述对电极槽的对电极与设置于所述参比电极槽的参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；

5、所述下层盖由第二孔洞贯穿，所述第二孔洞与所述第一孔洞相对设置，所述第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口。

6、进一步地，所述下层盖在与所述电解池腔体连接的上端设置有第二缺口，所述下层盖通过所述第二缺口安装疏水透气膜，所述疏水透气膜与所述质谱分析仪的真空系统连接，所述疏水透气膜用于将电化学反应产生的气体运输至所述质谱分析仪中。

7、进一步地，所述工作电极为导电玻璃或在导电玻璃上沉积的金镀层。

8、进一步地，所述参比电极为氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极。

9、进一步地，所述对电极为铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。

10、进一步地，所述膜进样口为含有微孔的ptfe薄膜；所述膜进样口包括多孔不锈钢支撑片、第一密封圈及导气管。

11、进一步地，所述光解水制氢的电化学反应所需催化剂涂敷或直接沉积在所述工作电极上。

12、进一步地，所述电解池腔体的上下两面均设置有凹槽，所述凹槽用于放置第二密封圈，以使所述电解池腔体通过所述螺丝和第二密封圈完成密封。

13、进一步地，所述参比电极通过第一螺母和第三密封圈完成密封；所述对电极膜通过第二螺母和第四密封圈完成密封；所述电解液进液口通过第三螺母和第五密封圈完成密封；所述电解液出液口通过第四螺母和第六密封圈完成密封。

14、进一步地，所述第一密封圈、所述第二密封圈、所述第三密封圈、所述第四密封圈、所述第五密封圈和所述第六密封圈均为氟橡胶圈。

15、与现有技术相比，本发明实施例的有益效果在于：

16、本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置实现了光电化学分析和瞬态质谱技术的联用，通过三电极电化学测试体系和离子质谱分析可以在光照反应条件下同时捕捉电化学信号和质谱信号，分辨率高、响应时间短，并且装置组装简单且坚固，适用范围广，操作简单，对于研究光催化反应的机理具有重要意义。

17、附图说明

18、为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

19、图1是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置的示意图；

20、图2是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置构造的爆炸图；其中，(a)为主视图，(b)为侧视图，(c)为俯视图；

21、图3是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中上层盖的示意图；

22、图4是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中电解池腔体的示意图；

23、图5是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中下层盖的示意图；

技术特征：

1.一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；所述电解池腔体、所述上层盖和所述下层盖的四角均设置有螺纹孔，所述装置通过四个螺丝将所述上层盖、所述电解池腔体和所述下层盖连接；其中，

2.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述下层盖在与所述电解池腔体连接的上端设置有第二缺口，所述下层盖通过所述第二缺口安装疏水透气膜，所述疏水透气膜与所述质谱分析仪的真空系统连接，所述疏水透气膜用于将电化学反应产生的气体运输至所述质谱分析仪中。

3.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述工作电极为导电玻璃或在导电玻璃上沉积的金镀层。

4.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述参比电极为氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极。

5.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述对电极为铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。

6.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述膜进样口为含有微孔的ptfe薄膜；所述膜进样口包括多孔不锈钢支撑片、第一密封圈及导气管。

7.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述光解水制氢的电化学反应所需催化剂涂敷或直接沉积在所述工作电极上。

8.根据权利要求6所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述电解池腔体的上下两面均设置有凹槽，所述凹槽用于放置第二密封圈，以使所述电解池腔体通过所述螺丝和第二密封圈完成密封。

9.根据权利要求8所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述参比电极通过第一螺母和第三密封圈完成密封；所述对电极膜通过第二螺母和第四密封圈完成密封；所述电解液进液口通过第三螺母和第五密封圈完成密封；所述电解液出液口通过第四螺母和第六密封圈完成密封。

10.根据权利要求9所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述第一密封圈、所述第二密封圈、所述第三密封圈、所述第四密封圈、所述第五密封圈和所述第六密封圈均为氟橡胶圈。

技术总结
本发明公开了一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；其中，电解池腔体、上层盖和下层盖的四角均设置有螺纹孔，并通过四个螺丝将三部分垂直连接；上层盖在与电解池腔体连接的下端设置有第一缺口来安装工作电极，上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿以透射光；电解池腔体内部包括空腔，空腔用于保存电解液，并使设置于电解池腔体内部的对电极与参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；下层盖包括第二孔洞，第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口：该装置可以同时捕捉催化剂材料产生的微量气体质谱检测信号和光电化学数据，更有利于多尺度分析光催化反应的机理。

技术研发人员：杨纯臻,李梦贤,曾辉炎,邓力庭,王超,陈嘉俊,洪恩纳,王建文
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4