多种基质中多兽药残留的检测方法与流程

本发明属于食品检测制造，具体而言，涉及多种基质中多兽药残留的检测方法。

背景技术：

1、在畜牧养殖过程中，兽药的合理应用对保障动物源性食品安全具有重要作用。目前，我国在畜牧养殖方面有近百种兽药在投入使用，使用较多的兽药有四环素类、β受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和氯霉素类等，主要使用液相色谱串联质谱法检测。这些兽药残留标准大都只检测其中的一类或者一类中的几种兽药残留。这无疑大大增加了检测工作的难度，因此建立及优化。

2、能同时检测多种兽药残留的方法将会极大提升日常检测工作的质量和效率，对降低人力、物力及时间成本大有益处。选取猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛肉、虾、淡水鱼和海水鱼等7种基质，通过多兽药残留净化柱净化提取，经过高效液相色谱质谱仪检测，可实现多种兽药残留同时提取、同时上机检测，可弥补常规检测费时费力的缺点，具备高效、快速、准确等特点，可用于快速筛查高风险样品。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种多种基质中多兽药残留的检测方法，该方法用于解决每个标准大都只检测其中的一类或者一类中的几种兽药残留，大增加了检测工作的难度，降低工作效率的技术问题。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供多种基质中多兽药残留的检测方法，其中：该兽药残留检测方法包括如下步骤：

4、s1：将提取的家禽家畜的组织于粉碎机内进行粉碎，粉碎的过程中添加去脂液进行搅拌混合，搅拌混合后静置，去除油脂；

5、s2：准确从称取家禽家畜置于离心管中，在离心管中加入同位素内标和乙腈水溶液；

6、s3：将s2中的离心管涡旋，而后进行超声提取，超声提取后进行离心；

7、s4：取s3离心后全部上清液至净化柱，进行涡旋后离心；

8、s5：取s4中上清液过滤膜，供高效液相色谱质谱联用仪测定。

9、本发明提供的多种基质中多兽药残留的检测方法的技术效果如下：多残净化柱适用于净化上清液的柱子，便于对上清液进行净化；内标为国标中常见的一种定量、定性的取出基质效应的一种手段。

10、在上述技术方案的基础上，本发明的多种基质中多兽药残留的检测方法还可以做如下改进：

11、进一步，所述s4中液相条件为：色谱柱：zorbax eclipsec18柱(2.1mm*50mm，1.88μm)；0.300ml.min-1；进样量：2.0μl；柱温：30℃。

12、离子模式(esi+、esi-)；多反应检测模式；气流速：3ml.min-1，离职源温度：300℃；雾化气、鞘气为普通氮气，碰撞气味高纯氮气，使用前调节各气体流量使质谱灵敏度达到检测要求。

13、进一步，所述s3中涡旋时间为10min，超声提取时间为30min，离心转速为4000r.min-1，离心时间为5min。

14、进一步，所述s4中涡旋时间为10min，离心转速为4000r.min-1，离心时间为5min。

15、进一步，所述s5中滤膜为0.22μm滤膜。

16、与现有技术相比较，本发明提供的多种基质中多兽药残留的检测方法的有益效果是：本方案发采用前处理猪肉中多兽药残留同时直接提取净化，建立同时检测的多种兽药残留的搞笑液相色谱质谱法的仪器参数和仪器条件，不仅大大缩短了检测时间，降低了检测成本，消除或抑制基质效应，且达到了高效准确的目的。

技术特征：

1.多种基质中多兽药残留的检测方法，其特征在于：该兽药残留检测方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多种基质中多兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s4中液相条件为：色谱柱：zorbax eclipsec18柱(2.1mm*50mm，1.88μm)；0.300ml.min-1；进样量：2.0μl；柱温：30℃。

3.根据权利要求1所述的多种基质中多兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s3中涡旋时间为10min，超声提取时间为30min，离心转速为4000r.min-1，离心时间为5min。

4.根据权利要求1所述的多种基质中多兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s4中涡旋时间为10min，离心转速为4000r.min-1，离心时间为5min。

5.根据权利要求1所述的多种基质中多兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s5中滤膜为0.22μm滤膜。

技术总结
本发明提供了多种基质中多兽药残留的检测方法，属于食品检测制造技术领域，包括如下步骤：S1：将提取的家禽家畜的组织以及血液置于粉碎机内进行粉碎，粉碎的过程中添加去脂液进行搅拌混合，搅拌混合后静置，去除油脂；S2：准确从称取家禽家畜置于离心管中，在离心管中加入同位素内标和乙腈水溶液；S3：将S2中的离心管涡旋，而后进行超声提取，超声提取后进行离心；S4：取S3离心后全部上清液至净化柱，进行涡旋后离心；S5：取S4中上清液过滤膜，供高效液相色谱质谱联用仪测定。该方法用于解决每个标准大都只检测其中的一类或者一类中的几种兽药残留，大大增加了检测工作的难度，降低工作效率的技术问题。

技术研发人员：柳跃军,关松梅,曲俊伟
受保护的技术使用者：青岛元信检测技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10