一种热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪在线联用的接口装置的制作方法

本发明涉及一种热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联合使用的接口装置，该种接口装置可用于物质各类逸出成分的原位分析检测。

背景技术：

1、热重分析仪是将物质置于受控气氛和温度程序条件下，监测物质自身重量或重量百分比随温度、时间连续变化的一类检测技术。该类技术广泛应用于材料开发、失效分析、组分剖析和气固反应等多类领域。

2、以环境领域为例，全球固体废弃物中有多种类别对环境或人体存在健康风险，如废弃电池、功能高分子材料、电子废弃物等。这些固体废弃物在进入循环经济体系后，经历分类、分离、收集、加工处理和合理抛弃等多个工艺步骤，以达到循环经济效益最大化。各类热处理方法作为固体废弃物循环经济应用重要方法之一得到了能源及相关领域极大关注，其技术核心是利用焚烧、裂解或气化等方式降低固体废弃物毒性物质组成、同时回收能源或者化学组分用于循环使用。

3、热处理方法的核心问题之一是优化处置各类逸出气体或颗粒物产物，确保任何环节或工艺流程达到最优，避免逸出物质可能带来的环境或健康风险。热重分析仪在这一细分领域已被广泛应用于研究固体废弃物组成、残余重量等，如果配合红外光谱仪或者气相色谱/质谱分析仪构建联用分析平台，可以对逸出气体产物中的有机或化合物组分，诸如甲烷、二氧化碳等开展原位表征。目前已有成熟的解决方案。

4、电感耦合等离子光谱仪是一种用于检测化学元素的分析技术。该技术利用高温等离子体激发样品中的原子，使它们发出特征波长光谱线，然后对其进行测量，以识别指定元素种类和含量信息。对于固体废弃物热处理过程所产生金属组分，目前主要采用离线方式先将样品消解处理，然后将液体样品以气溶胶形态持续通入电感耦合等离子体光谱仪中进行元素种类和含量测定。

5、热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪联用是一种全新的联用技术，可实现原位监测高温热处理过程所产生的各类升华或者脱嵌的元素，为固体废弃物优化热处理参数提供原位且实时数据支撑。除了环境领域，预见该种创新联用技术也可应用于单原子催化、高性能材料研发等多个前沿领域。尚无商品化或者公开发表的中国专利将热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪联用，尚无公开专利涉及热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用接口。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪在线联用的接口装置，用于解决现有离线分析技术无法实时、原位监测各类样品在热处理过程所产生的各类逸出元素信号的问题。

2、本发明提供的热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪在线联用接口装置可实现将热重分析仪程序温度变化过程，样品实时产生的气体状态或者微颗粒状态的元素组分快速、无损导入电感耦合等离子体光谱仪中进行多元素原位监测。通过标准样品的实时加入，进一步获得特定元素在不同温度范围含量监测能力。

3、本发明所描述的在线联用接口装置，其特征是该接口主要包括：控温型气体传输管线1，耐高温密封隔垫2，管线内衬套管3，辅助气/标气进气口4，质量流量控制模块5，矩管接口6，样品气混合流道7，联用接口装置壳体8，惰性化毛细管9。控温型气体传输管线1可以适配不同尺寸的惰性化毛细管9，形成整体后插入管线内衬套管3，与耐高温密封隔垫2接触并形成气密结构。控温型气体传输管线1另一端和热重分析仪样品气体出口10气密连接。矩管接口6与和电感耦合等离子体光谱仪中心管进气口11气密连接。所述接口装置提供了由质量流量控制模块5控制的辅助气/标气进气口4，用于元素定量加标，优化电感耦合等离子体光谱仪等离子体炬电离效率的双重作用。由热重分析仪样品气体出口10进入所述联用接口装置的气态或颗粒物状态的样品经由内径优化的样品气混合流道7合流，快速、无损的进入电感耦合等离子体仪中进行元素定量、定性工作。

4、本发明的技术效果和优点在于，在线联用接口解决了热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪在各自独立使用时的多种问题：比如，由于固体废弃物样品成分不均匀带来的数据重现性问题、无法跟踪元素随温度变化的逸出信号问题、无法获知特定元素热逃逸或热逸出温度范围问题、常规全消解方法只能获得元素总量信息等等。本发明所述的在线联用接口可以将热重分析仪实时产生的气体或颗粒物样品快速导入电感耦合等离子体光谱仪中，进而实现特定或多元素逸出温度曲线实时采集、特定或者多元素逸出含量实时测定能力。通过控制控温型气体传输管线的温度匹配辅助气流速，可以降低有机逸出产物在联用接口装置中的冷凝，防止交叉污染。

技术特征：

1.一种热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，包括：管线内衬套管3、辅助气/标气进气口4和矩管接口6，其特征在于所述内衬套管3、辅助气/标气进气口4和矩管接口6的底部均连接于样品气混合流道7。所述辅助气/标气进气口4内置有质量流量控制模块5。所述管线内衬套管3内置有耐高温密封隔垫2，并且可以和控温型气体传输管线1组装为气密性的结构形成单向气流通路。所述控温型气体传输管线1内部可以适配不同内径的惰性化毛细管9。

2.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，壳体采用高分子材质或者金属材质。

3.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的控温型传输管线1外圈包覆有电阻加热丝，可调节管线的实际温度。

4.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的惰性化毛细管9内径尺寸在0.5至5.0 mm。

5.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的惰性化毛细管9材质为高分子、石英或者金属。

6.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的矩管接口6可以根据电感耦合等离子体光谱仪中心管尺寸调整接口尺寸和形状，典型如球形、圆柱形。

7.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的辅助气/标气进气口4外圈具有螺纹结构。

8.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，样品气混合流道7连接于辅助气/标气进气口4底部相交的圆形截面直径（截面图b所示）大于样品气混合流道7连接于矩管接口6底部相交的圆形截面直径（截面图c所示）。

9.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的管线内衬套管3连接于样品气混合流道7的相交圆形截面直径（截面图a所示）小于样品气混合流道7连接于矩管接口6底部相交的椭圆形截面直径（截面图c所示）。

10.根据权利要求1所述的热重分析仪和电感耦合等离子光谱仪在线联用的接口装置，其特征在于，所述的控温型气体传输管线1可以更换为无中空结构的实心管线。

技术总结
本发明公开了一种热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪在线联用的接口装置，包括控温型气体传输管线、耐高温密封隔垫、管线内衬套管、辅助气/标气进气口、质量流量控制模块、在线联用接口出气口、样品气混合流道、联用接口装置壳体、惰性化毛细管等九个关键特征。样品从热重分析仪中以气态或者微颗粒状态进入控温型气体传输管线，随后和辅助气/标气一同进入样品气混合流道，最后从出气口进入电感耦合等离子体光谱仪中心管。通过匹配控温型气体传输管线的加热温度和辅助气/标气流速，本发明接口装置可以有效降低有机逸出产物在联用接口装置中的冷凝，防止样品之间的交叉污染。本发明所述的在线联用接口装置可以搭建热重分析仪和电感耦合等离子体光谱仪联用系统，用于原位测定特定元素或多种元素随温度变化实时逸出曲线，通过标气或者标样的引入，还可对特定或者多种元素逸出含量进行实时表征，非常适合应用于环保监测、新材料开发、催化体系研究等多个领域。

技术研发人员：华诚,魏攀,张亮
受保护的技术使用者：华诚
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29