一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法与流程

本发明涉及高分子材料，特别涉及一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法。

背景技术：

1、聚乙烯醇缩醛类树脂是由聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)(pva)在强酸性条件下和醛进行缩合反应合成而来。此类树脂具有良好的粘结性，光学透明度，耐寒性，抗冲击性等物理性能。正是由于具备上述优良的物理性能，因而在工业上已有广泛应用包括：作为安全玻璃夹层、作为结构胶粘剂、用于陶瓷制品、作为玻璃、金属、木材和陶瓷的防护涂料等。

2、聚乙烯醇缩醛树脂的黄变现象是指树脂在高温高压下会出现变黄的现象，从而导致安全玻璃的透明度降低，不能达到产品合格标准。

3、现阶段黄变测试结果的表征通常采用肉眼观测，根据样品的色变等级由白到黄按字母等级abcd排级。这种方法虽然便捷，但也有其弊端，当样品颜色差异不明显时，同级之间的黄变等级通过肉眼观察，难以判断并区分它们之间相对的黄白程度，人为判断的主观因素很可能影响判断结果的准确性和客观性。而样品黄变程度的差异及变化对于产线判断产品合格性以及是否需要优化合成工艺进行产品质量控制是极其重要的，不能精确客观的表征黄变程度则无法预判树脂样品加工成膜后的透明度是否达标。此外，还能采用分光色差仪通过测定ciel*a*b*值(体系中b*表示的是颜色的黄蓝方向，b*为正值表示含有黄光，b*越大黄光越重)来表征黄变。但该方法需使用平板硫化仪在135℃下将样品制成薄膜压片，该过程温度偏低，未经过高温剪切作用，不能反映真实的胶片加工过程。因而大部分厂商更倾向于使用肉眼观察而不使用色差仪，也因此该方法不适用于作为定量化表征黄变的常用手段。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，旨在解决现有技术中无法定量检测模拟真实加工过程中聚乙烯醇缩醛黄变程度的问题。

2、为实现上述目的，本发明提出一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，包括以下步骤：

3、s10、在基材的一侧设置聚乙烯醇缩醛树脂样本，经热固化后形成聚乙烯醇缩醛树脂层，得样品载片；

4、s20、在光源下对样品载片中基材的侧截面拍摄照片，得到样品图像；

5、s30、使用图像处理软件获取样品图像的光学数值，并根据样品图像的光学数值计算聚乙烯醇缩醛树脂的黄变程度。

6、可选地，步骤s10中：

7、样品载片中聚乙烯醇缩醛树脂层的厚度为0.9～1.1mm；和/或，

8、热固化的温度为160～260℃；和/或，

9、热固化的时间为10～120min。

10、可选地，步骤s10包括：

11、s101、将塑化剂和聚乙烯醇缩醛树脂混合，得混合料，将混合料在基材的一侧经热固化，得样品载片。

12、可选地，所述塑化剂包括脂肪族二元醇缩二酯或脂肪族二羧酸二酯的任意一种；和/或，

13、所述聚乙烯醇缩醛树脂由碳原子数为1～10的脂肪醛或芳香醛与聚乙烯醇缩合所得；和/或，

14、所述塑化剂在所述混合料中的质量占比为5～40％。

15、可选地，步骤s20包括：

16、s201、将所述样品载片的基材远离所述聚乙烯醇缩醛树脂层的一侧置于白色对照板上；

17、s202、在光线存在下对所述样品载片拍摄照片，得到样品图像。

18、可选地，步骤s20中，光线的光源的波长范围为400～700nm。

19、可选地，步骤s20中，拍摄角度与样品载片所在的平面成10～60°设置。

20、可选地，步骤s30包括：

21、s31、使用图像处理软件从玻璃载片面的图像获取rgb光学数值，其中，rgb光学数值包括红色亮度(r)、绿色亮度(g)及蓝色亮度(b)；

22、s32、将rgb光学数值转化为hsv光学数值，根据hsv光学数值评估聚乙烯醇缩醛树脂样本的黄变程度，其中，hsv光学数值包括色相(h)、饱和度(s)及明度(v)。

23、本发明提供的技术方案中，通过采用热固化模拟聚乙烯醇缩醛的真实加工过程，提高了定量检测树脂黄变结果的真实性；通过将聚乙烯醇缩醛树脂设置于基材上形成样品载片，提高了定量检测树脂黄变结果的准确性；通过使用图像处理软件获取样品图像的光学数值，提高了各树脂样本黄变的可比性，进一步提高了黄变检测结果的准确性。

技术特征：

1.一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s10中：

3.如权利要求2所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s10包括：

4.如权利要求3所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，

5.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s20包括：

6.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s20中，光线的光源的波长范围为400～700nm。

7.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s20中，拍摄角度与样品载片所在的平面成10～60°设置。

8.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，其特征在于，步骤s30包括：

技术总结
本发明涉及高分子材料技术领域，本发明提出一种聚乙烯醇缩醛黄变的定量检测方法，包括以下步骤：S10、在基材的一侧设置聚乙烯醇缩醛树脂样本，经热固化后形成聚乙烯醇缩醛树脂层，得样品载片；S20、在光源下对样品载片拍摄照片，得到样品图像；S30、使用图像处理软件获取样品图像的光学数值，并根据样品图像的光学数值计算聚乙烯醇缩醛树脂的黄变程度。本发明提供的技术方案中，通过采用热固化模拟聚乙烯醇缩醛的真实加工过程，提高检测树脂黄变结果的真实性；通过将聚乙烯醇缩醛树脂设置于基材上形成样品载片，提高了检测树脂黄变结果的准确性；通过使用图像处理软件获取样品图像的光学数值，提高了各树脂样本黄变的可比性及准确性。

技术研发人员：严琦,陈旭,王道亮,周雨洁
受保护的技术使用者：安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17