本发明涉及多环芳烃含量测定方法,特别是关于一种炭黑表面多环芳烃含量测定方法。
背景技术:
1、炭黑是由烃类原料油经高温不完全燃烧或裂解而生产的,生产过程中会产生多环芳烃残留,但随着国内外环保要求的不断提高,越来越多的下游企业对炭黑多环芳烃含量提出控制要求。目前,检测18项多环芳烃浓度的方法大多采用液相色谱法、气相色谱质谱联用法等设备成本较高,同时检测时间较长,较为耽误时间。
2、目前有一种利用多环芳烃吸光度来检测多环芳烃浓度的简便方法,其是利用多环芳烃中单一组分的吸光度和浓度的标准曲线对多环芳烃的总含量进行检测。其依据是当多环芳烃中单一组分占比较大时,该单一组分的浓度可反映多环芳烃的总含量,因此检测该组分的吸光度后,根据该组分的吸光度与浓度的标准曲线,即可确定该组分的浓度,进而利用该组分的浓度来代表多环芳烃的总含量。
3、但这种方法要求多环芳烃含量中占绝对多量的组分正好与所选的多环芳烃的标准曲线一致才能有较好的结果,同时忽略了其他组分对吸光度的影响,因此该方法计算得到多环芳烃的浓度有可能高于或低于气质联用仪(gcms)的检测结果。同时,在实际生产过程中,经常需要对多环芳烃浓度低于10ppm的炭黑产品进行检测,在该低浓度的情况下,多环芳烃各组分的含量波动性较大,无法用单一组分的浓度来反映多环芳烃的总含量。
4、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种炭黑表面多环芳烃含量测定方法,能够对炭黑表面的18种多环芳烃的总含量进行准确检测。
2、为实现上述目的,本发明提供了一种炭黑表面多环芳烃含量测定方法,包括以下步骤:
3、s1、通过有机溶剂萃取炭黑,获得待测溶液;
4、s2、通过紫外可见分光光度仪对不同波长下所述待测溶液的吸光度进行检测,得到所述待测溶液的紫外光谱曲线图;
5、s3、根据所述紫外光谱曲线图的主体吸光部分两端的特征吸收峰,确定两个所述特征吸收峰所对应的吸光度和波长,根据波长确定该波长所代表的目标多环芳烃;
6、s4、根据两种所述目标多环芳烃的吸光度与浓度的标准曲线,确定所述待测溶液中两种所述目标多环芳烃的浓度,根据两种所述目标多环芳烃浓度与18种多环芳烃总含量的计算公式,得到18种多环芳烃的总含量。
7、在一个或多个实施方式中,有机溶剂包括甲苯、正己烷和环己烷。
8、在一个或多个实施方式中,紫外可见分光光度仪的检测波长为200nm-450nm。
9、在一个或多个实施方式中,计算公式为c=a*x+b*y,c为18种多环芳烃的总含量,x和y为两种目标多环芳烃的浓度,a和b为计算系数。
10、在一个或多个实施方式中,步骤s4还包括确定计算系数a和b的具体值。
11、在一个或多个实施方式中,确定计算系数a和b的具体值包括:
12、将两种所述目标多环芳烃和/或18种多环芳烃按一定比例配制若干个浓度不同的混合溶液;
13、利用gcms检测方法检测各个所述混合溶液中的18种多环芳烃的总含量;
14、根据两种所述目标多环芳烃的吸光度与浓度的标准曲线,确定各个所述混合溶液中两种所述目标多环芳烃的浓度;
15、将18种多环芳烃的总含量和两种目标多环芳烃的浓度代入计算公式求得计算系数a和b的具体值。
16、在一个或多个实施方式中,按照两种所述目标多环芳烃和18种多环芳烃1:1:0.1的比例配制混合溶液。
17、在一个或多个实施方式中,按18种多环芳烃各组分浓度相同配制混合溶液。
18、在一个或多个实施方式中,混合溶液中多环芳烃的总含量为0.5-50mg/l。
19、在一个或多个实施方式中,确定混合溶液中各组分的比例后,按该比例至少配置两种多环芳烃浓度不同的所述混合溶液。
20、与现有技术相比,如本发明一实施方式的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,能够对炭黑表面的18种多环芳烃的总含量进行准确检测,并且还能够建立不同组分的多环芳烃总含量的计算模型,提高本发明一实施方式的炭黑表面多环芳烃含量测定方法的应用范围。
1.一种炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,包括:
2.如权利要求1所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲苯、正己烷和环己烷。
3.如权利要求1所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述紫外可见分光光度仪的检测波长为200nm-450nm。
4.如权利要求1所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述计算公式为c=a*x+b*y,c为18种多环芳烃的总含量,x和y为两种目标多环芳烃的浓度,a和b为计算系数。
5.如权利要求4所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述步骤s4还包括确定计算系数a和b的具体值。
6.如权利要求5所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述确定计算系数a和b的具体值包括:
7.如权利要求6所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,按照两种所述目标多环芳烃和18种多环芳烃1:1:0.1的比例配制混合溶液。
8.如权利要求6所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,按18种多环芳烃各组分浓度相同配制混合溶液。
9.如权利要求6所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,所述混合溶液中多环芳烃的总含量为0.5-50mg/l。
10.如权利要求6所述的炭黑表面多环芳烃含量测定方法,其特征在于,确定所述混合溶液中各组分的比例后,按该比例至少配置两种多环芳烃浓度不同的所述混合溶液。