一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法与流程

本发明涉及一种试剂浓度的测量方法，尤其涉及一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法。

背景技术：

1、化抛槽液成分性质：铝离子10～40g/l；铜离子50-800ppm；磷酸1000g/l--1500g/l；硫酸100g/l--450g/l；添加剂浓度约25％；温度75-85℃；粘度17-35cst；比重1.65-1.75。

2、现有检测化抛槽液中的铝离子检测一般采用如下三种实验室方法：

3、方法一：

4、1)用移液管吸取槽液5ml，置于100ml容量瓶中，稀释定容摇匀；

5、2)用移液管吸取上述溶液5ml，置于250ml锥形瓶中，加100ml纯水；

6、3)加2ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液与15mledta溶液，温热后滴加10-15滴pan指示剂；

7、4)加热至沸腾，再冷却至60℃，用0.1mol/l硫酸铜标准溶液滴定，溶液由黄色变到绿色，再由绿色快变到蓝色时改用0.01mol/l硫酸铜标准溶液滴定到蓝色终止；

8、5)加入1-2g氟化钾，使ai-edta络合物分解，再加热至沸腾，然后冷却到60℃，用0.01mol/l硫酸铜标准溶液滴定游离的edta，至蓝色为终止，记录所用0.01mol/l硫酸铜标准溶液用量为vml；

9、6)计算公式:

10、方法二：

11、取5ml槽液于100ml容量瓶内稀释,取10ml稀释后槽液至大烧杯，加纯水至250ml，加25mledta溶液，加2ml乙酸铵缓冲溶液，加热至50°，加pna3-5滴，煮沸冷却呈黄色，用0.2mol/l的cuso4标准溶液滴至蓝色不变为止，加氟化钠一勺，摇匀后加热沸腾变为绿色，冷却后用用0.2mol/l的cuso4标准溶液滴至蓝色，记录cuso4标准溶液的体积为“v”；

12、化抛槽al3+含量计算公式：c＝(al3+)v*5.4

13、方法三:

14、采用icp检测。

15、由实验室分析方法直接转化为在线滴定分析，无法实现，主要存在如下问题：

16、a多次加热至沸腾，多次冷却，对于在线滴定分析而言，加热至沸腾，快速冷却，考虑到安全性，时效性，实施难度极大；

17、b采用pan金属离子指示剂，滴定终点1：黄色变绿色:滴定终点2：绿色变蓝色；两次滴定终点判定均很困难，干扰谱线多，突变极不明显；反应过程没有任何突变点，很难找到准确的滴定终点，即化学变量点。对于滴定终点的判定是一个很大的考验，如图1所示。化学变量点极不明显，在一种渐变色的反应过程中，没有任何突变的滴定过程中，如何找到准确的滴定终点，判定其化学变量点，对其测量结果的精密度，准确度都有很大的影响。

18、可见现有技术难于满足在线自动分析；因此，有必要提供一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，需要有效规避加热至沸腾步骤，规避快速冷却步骤以及规避化学变量点模糊不明显的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，解决传统实验室测量操作人员专业要求高，操作繁琐，需要人工计算结果的问题。

2、本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：s1：分别由第一蠕动泵抽取样液与第二蠕动泵抽取纯水对反应杯及管路进行清洗、润洗和消泡处理；并由第一蠕动泵精确抽取定量的样水至反应杯，由第二蠕动泵精确加入定量的纯水，自动搅拌；s2：然后由第三蠕动泵进行0.5n氢氧化钠标准溶液进行滴定，以电位滴定法判定其化学变量点，并计下第一次滴定步数r1；s3：继续由第一蠕动泵抽取样液与第二蠕动泵抽取纯水对反应杯及管路进行清洗、润洗和消泡处理；并由第一蠕动泵精确抽取定量的样水至反应杯，由第二蠕动泵精确加入定量的纯水，自动搅拌；s4：接着由第四蠕动泵精确加入定量的氟化钾溶液，自动搅拌，由第三蠕动泵进行0.5n氢氧化钠标准溶液进行滴定，以点位滴定法判定其化学变量点，并计下第二次滴定步数r2；s5：通过两步滴定的滴定步数进行计算，最终得出槽液中铝离子的浓度。

3、进一步的，所述反应杯及管路集成设置于在线检测仪中，所述在线检测仪还包括主控板，所述主控板通过串行通信总线连接触摸屏，通过触摸屏设定各蠕动泵的抽取量，并连接电极法信号板判定滴定终点。

4、进一步的，所述步骤s2和步骤s4中滴加3到5滴百里香酚酞指示液，采用电极法判定滴定终点，终点值为≧9.7。

5、进一步的，所述步骤s2中第一次滴定控制第三蠕动泵的泵速为5r/min，所述步骤s4中第二次滴定控制第三蠕动泵的泵速10r/min。

6、进一步的，所述s4中氟化钾溶液的质量百分浓度为50％。

7、本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，在线自动取样，自动分析，自动校准，自动清洗，对药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度光电比色法充分保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染；仪表结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便。

技术特征：

1.一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述反应杯及管路集成设置于在线检测仪中，所述在线检测仪还包括主控板，所述主控板通过串行通信总线连接触摸屏，通过触摸屏设定各蠕动泵的抽取量，并连接电极法信号板判定滴定终点。

3.如权利要求1所述的化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述步骤s2和步骤s4中滴加3到5滴百里香酚酞指示液，采用电极法判定滴定终点，终点值为≧9.7。

4.如权利要求1所述的化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述步骤s2中第一次滴定控制第三蠕动泵的泵速为5r/min，所述步骤s4中第二次滴定控制第三蠕动泵的泵速10r/min。

5.如权利要求1所述的化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述s4中氟化钾溶液的质量百分浓度为50％。

技术总结
本发明公开了一种化抛槽铝离子浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：分别由第一蠕动泵抽取样液与第二蠕动泵抽取纯水对反应杯及管路进行清洗、润洗和消泡处理；并由第一蠕动泵精确抽取定量的样水至反应杯，由第二蠕动泵精确加入定量的纯水，自动搅拌；然后由第三蠕动泵进行0.5N氢氧化钠标准溶液进行滴定，以电位滴定法判定其化学变量点，并计下第一次滴定步数；继续清洗、润洗和消泡处理，加入定量的氟化钾溶液进行第二次滴定并计下第二次滴定步数；通过两步滴定的滴定步数进行计算，最终得出槽液中铝离子的浓度。本发明在线自动取样分析，对药水实施自动化无人化管控；充分保证了终点判定的稳定和精确。

技术研发人员：杨雨霖,谈瑞明
受保护的技术使用者：安徽帝业分析仪器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17