一种快速定量测定食品中铝元素含量的方法与流程

本技术涉及食品安全检测，尤其涉及一种快速定量测定食品中铝元素含量的方法。

背景技术：

1、铝不是人体所需的微量元素，人体长期接触或饮食中大量摄入会产生铝中毒。铝元素对骨骼、神经系统、生殖系统的潜在危害，已得到了世界卫生组织等国际权威机构的承认。发表于荷兰期刊《食品与化学品毒理学》的论文《铝与阿尔茨海默症》中提到，铝可导致脑组织神经原纤维缠结(nft)和淀粉样老年斑(sp)，并发现阿尔茨海默失智症患者的nft密度是正常老人的6-40倍，铝元素含量越多，失智的程度越重。

2、铝元素是人们很熟悉的一种金属元素，在日常生活中与人们有着非常密切的关系，如做油饼、油条时加入的明矾(十二水硫酸铝钾)及焙制糕点.饼干、面包时用到的烘焙粉(硫酸铝)等等，都有铝元素的存在。虽然铝元素既不属于人体必需的微量元素，也不属于对人体有危害的元素，但当过量摄入时，人体便会出现一系列的不良症状，因此对食品中铝元素的监测显得非常必要。由于目前采用的铝元素测定方法(国标法)存在灵敏度低、方法重现性较差等问题，因此，需要开发一种快速定量测定食品中铝元素含量的方法品处理方法。

技术实现思路

1、本技术目的在于针对当前技术的不足，提供一种快速定量测定食品中铝元素含量的方法，使其具有通过精密度和准确度进行测定，该方法准确、可靠，测定效果良好等特点。

2、采用如下技术方案：

3、一种快速定量测定食品中铝元素含量的方法，包括以下步骤：

4、s1、试样制备：待测样品粉碎均匀后,取30g置于85℃恒温干燥箱中干燥4h，得到样品a；

5、s2、微波消解：利用微波加热封闭容器中的样品a，在高温增压条件下使样品a快速溶解，得到样品消化液；

6、s3、标准曲线方程与样品测定：采用分光光度法测定，首先将步骤s2得到的样品消化液，在乙二胺-盐酸缓冲液中，同时存在聚乙二醇辛基苯醚(tritonx-100)和溴代十六烷基吡啶的情况下，三价铝离子与铬天青s反应生成蓝绿色的四元胶束，在620nm波长处测定其吸光度，并与标准曲线进行比较，定量测定出铝元素的含量。

7、通过采用上述技术方案，本技术提出的快速定量测定食品中铝元素含量的方法包括以下步骤：s1、试样制备：将待测样品粉碎均匀后，取30g样品放入85℃恒温干燥箱中干燥4小时，得到样品a。此步骤的作用是去除样品中的水分，使样品适合后续的微波消解处理。s2、微波消解：利用微波加热将样品a置于封闭容器中，在高温和增压条件下让样品a快速溶解，得到样品消化液。微波加热可以使样品迅速达到高温状态，促使样品中的铝元素溶解出来，消解液中的铝离子可以进一步用于后续的定量测定。此步骤的作用是将样品中的铝元素溶解出来，使其可以方便地测定。s3、标准曲线方程与样品测定：采用分光光度法测定铝元素的含量。首先，将步骤s2得到的样品消化液与乙二胺-盐酸缓冲液一起存在，同时加入聚乙二醇辛基苯醚(tritonx-100)和溴代十六烷基吡啶。在这种条件下，三价铝离子与铬天青s反应生成蓝绿色的四元胶束。然后，使用分光光度法在620nm波长处测定其吸光度，并将测定结果与标准曲线进行比较，从而定量测定出铝元素的含量。此步骤的作用是利用铬天青s与铝离子的反应生成的颜色产物进行量化测定，建立标准曲线方程，并以此进行样品测定。各步骤之间的协同作用是使样品经过制备、消解和测定后，可以快速、准确地测定出食品中铝元素的含量。样品制备和微波消解步骤可以使样品中的铝元素尽可能溶解出来，提高测定的灵敏度和准确度。同时，在测定步骤中引入了适当的试剂和反应条件，通过形成可量化的颜色产物，实现了对铝元素含量的快速定量测定。

8、优选的，在步骤s2中，所述微波消解的工艺为：精确称取样品a(面制食品不包括夹心、夹馅部分)0.5g，将其放入聚四氟乙烯溶样杯中，并加入6ml硝酸，经电加热炉140℃预处理后，再向杯中加入2ml硝酸和1ml过氧化氢，并按微波消解仪操作规程进行消解，消解完毕移入50ml容量瓶中，用水定容，混匀备用，同时消化试剂空白试验。

9、优选的，所述微波消解仪操作规程为：在一档0.5mpa，消解1min，在二档1.0mpa，消解2min，在三档15mpa，消解2min，在四档20mpa，消解5min。

10、优选的，所述硝酸为分析纯硝酸，所述过氧化氢为分析纯过氧化氢，所述水为gb/t6682规定的三级水。

11、优选的，在步骤s3中，所述乙二胺-盐酸缓冲液的ph为6.7-7.0；所述二醇辛基苯醚(tritonx-100)为分析纯二醇辛基苯醚(tritonx-100)、所述溴代十六烷基吡啶为分析纯溴代十六烷基吡啶、所述铬天青s为分析纯铬天青s。

12、优选的，在步骤s3中，所述标准曲线方程与样品测定为：分别吸取1.00ml消化好的样品消化液、空白溶液分别置于25ml具塞比色管中,加水至10ml刻度；另取25ml具塞比色管7支,分别加入铝标准使用溶液0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml(相当于铝分别为0.0μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg和50μg)，并依次向各管中加入1ml浓度为1％的硫酸溶液，后加水至10ml刻度；向标准管、试样管、试剂空白管中滴1滴浓度为1g/l的对硝基酚乙醇液，混匀后滴入氨水溶液至混合液变为浅黄色，再加0.5mol/l硝酸直至黄色消失(此时需多加入2滴硝酸)；向混合液中加入3.0ml浓度为1g/l铬天青s溶液(1+1乙醇溶液)，待混匀后加入1.0ml浓度为3g/l聚乙二醇辛基苯醚溶液、2.0ml浓度为3g/l溴代十六烷基吡啶、3.0ml乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水至25ml后混匀，待放置30min后；于620nm波长处,用1cm比色杯以空白溶液为参比测定吸光度值，并置于分光度计上，以标样零管调零，于620nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量，并对结果进行回归统计，得出标准曲线方程。

13、优选的，所述铝标准溶液的质量浓度为1000mg/l，所述硫酸为分析纯浓硫酸，所述对硝基酚乙醇为分析纯对硝基酚乙醇，所述硝酸为分析纯硝酸，所述聚乙二醇辛基苯醚为分析纯聚乙二醇辛基苯醚，所述氨水溶液为10ml分析纯氨水,加入10ml水中,混匀得到。

14、优选的，在步骤s3中，所述标准曲线方程为：y＝0.1610x+000173，r＝0.9994,r为相关系数。

15、优选的，样品检出限为0.2mg/kg。

16、通过采用上述技术方案，本技术的方法铝离子在0-2000μg/l浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9994；样品检出限为0.2mg/kg；加标回收率在90.2-103.4％之间，相对标准偏差为2.2％-3.1％。本技术的方法为具有检出限低、准确度高、精密度高、分析速度快、工作效率高、受样品基体影响小及线性范围宽等特点，完全可以用于食品铝的测定。

17、综上所述，本技术的有益技术效果：

18、1.检出限低：本方法可以实现食品中铝元素含量的检出限为0.2mg/kg。这意味着即使是食品中存在极少量的铝元素，也可以被此方法准确地检测出来。

19、2.准确度高：在本方法中，铝离子在0-2000μg/l浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9994。这说明了该方法可以提供准确的测定结果，可信度较高。

20、3.精密度高：本方法中加标回收率在90.2-103.4％之间，相对标准偏差为2.2％-3.1％。加标回收率接近100％表明该方法的测定结果具有较高的精密度，能够给出稳定和重复性好的结果。

21、4.分析速度快：通过利用微波加热和分光光度法测定，本方法可以快速地测定食品样品中铝元素的含量。相较于传统的方法，节省了大量的时间和劳动成本。

22、5.工作效率高：本方法的样品制备、微波消解和分光光度测定等步骤都相对简单，操作方便。能够提高工作效率，适用于大批量样品的快速测定。

23、6.受样品基体影响小：本方法利用了分光光度法在620nm波长处测定铝的吸光度，可以减少样品基体的干扰对测定结果的影响。因此，该方法对于不同类型的食品基体都具有较好的适用性。

24、7.线性范围宽：本方法中铝离子的线性范围为0-50μg/l。具有较宽的线性范围可以适应不同样品中铝元素含量的变化范围。