金属板氧化层截面样品的制备方法

本发明申请涉及氧化膜处理，具体涉及一种金属板氧化层截面样品的制备方法。

背景技术：

1、生产实践表明，硅钢表面的绝缘涂层对降低硅钢在使用过程中的铁损至关重要，其中，良好的硅酸镁底层是硅钢表面绝缘涂层的重要组成部分，它是由基体脱碳退火过程中氧化产生的sio2薄膜，与表面涂敷的mgo涂层，在高温退火处理过程中发生2mgo+sio2＝mg2sio4固相烧结反应产生的。硅钢在生产过程中，经过冷轧后需要进行脱碳退火，此过程中会在表面形成2～3μm厚的氧化层，之后进行渗氮、涂覆mgo，经高温退火后形成1～2μm硅酸镁底层，能够提高后续绝缘层的涂覆质量。

2、氧化层在硅钢表面处理过程中至关重要，完整的氧化膜截面形貌因能准确表达出氧化膜分层特征、形貌特征、生长方向等特点，对于研究氧化膜生长规律能够起到重要的作用。在氧化层截面特性研究过程中，由于样品的氧化层较薄，且容易破碎，不易制得。实验室常用的是镶嵌后磨抛的方法，而磨抛后易导致氧化层与基体间存在分离现象，难以仿真制备出完整的氧化膜截面（如图1所示）；因此，提供一种可以制备出完整的氧化层截面样品的方法是现阶段本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明申请的目的是提供一种完整的氧化层截面样品、制备方法及应用，以更加准确便利的对氧化层截面进行研究与分析。

2、为实现上述目的，提供一种完整的氧化层截面样品的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）切割得硅钢片试样，用砂纸将试样截面磨平；

4、（2）将耐高温胶带贴在玻璃片上，在所述耐高温胶带上涂1～2μm的耐110℃以上高温的胶水，将试样的平整表面在所述胶水上轻压，并加热；

5、（3）冷却后，将粘有胶层的试样与玻璃片剥离，并除去周围多余胶层；

6、（4）将试样置于三离子切割仪器内，贴胶一面与挡板无缝隙接触，挡板上方试样突出量设置为60～90μm，进行切割即得完整的截面样品。

7、进一步的，在所述步骤（2）中，耐高温胶带表面大于试样表面。

8、进一步的，在所述步骤（2）中，加热温度≤100℃，时间为20～30min。

9、进一步的，在所述步骤（2）中，加热温度设为70～90℃，时间为20～30min。

10、进一步的，在所述步骤（4）中，切割时所设置切割参数为：

11、程序a：电压5-8kv，电流2-4ma，时间20-40min；

12、程序b：电压1-3kv，电流1-2ma，时间10-20min；

13、其中，程序a和程序b交替运行（根据样品厚度的不同设置不同的切割时间）。

14、还提供了另外一种金属板氧化层截面样品的制备方法，包括以下步骤：

15、（1）切割得硅钢片试样，用砂纸将试样截面磨平；

16、（2）用砂纸将不观察氧化膜的金属板一面进行减薄至80～120μm，采用酒精擦洗干净后即得试样；

17、（3）将试样置于三离子切割仪器内，磨制一面与挡板无缝隙接触，挡板上方试样突出量设置为60～90μm，进行切割即得完整的截面样品。

18、进一步的，在上述步骤（1）中，所述硅钢片试样长宽比例为（5～10）mm×（5～10）mm，厚度≤4mm，且至少一个表面平整；所述砂纸型号≥1200目。

19、进一步的，在上述步骤（1）中，所述三离子束切割仪为leica em tic 3x三离子束切割仪，所述金属板为有氧化层的金属板。

20、进一步的，在上述步骤（3）中，切割时所设置切割参数为：

21、程序a：电压5-8kv，电流2-4ma，时间20-40min；

22、程序b：电压1-3kv，电流1-2ma，时间10-20min；

23、其中，程序a和程序b交替运行。

24、本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下任一技术效果或优点：

25、1. 现有技术在金属材料高温氧化后，直接截断氧化膜试样，大段的氧化膜试样虽可显示氧化膜截面形貌，但是因截面粗糙，无法对其组织结构进行表征分析；而本申请所提供的制备方法是利用三离子束切割仪器对氧化膜进行切割，可获得高质量的切割截面，不但可清晰的显示截面形貌，而且还适宜于扫描电子显微镜（sem）、能谱分析（eds），从而对组织结构进行表征分析。

26、2. 本申请所提供的制备方法中，采用耐高温胶水，能够避免未采用胶水时离子束轰击下来的原子沉积在氧化层表面将其覆盖，从而影响氧化层的组织结构的分析。

27、3. 本申请制备方法采用耐高温胶水，能够避免普通胶水层高温下融化后因为流动性，在离子束轰击力的作用下流动到氧化层表面覆盖氧化层，从而影响氧化层的组织结构的分析。

28、4. 本申请制备方法采用耐高温胶水，能与挡板之间无缝隙充填，避免与挡板之间出现缝隙而导致离子束轰击下来的原子在缝隙处沉积覆盖氧化膜，从而影响氧化膜的组织结构的分析。

29、5. 本申请方法不仅能够用于硅钢氧化膜截面试样的制备，也同样适于镀锌板及其它镀层和氧化层截面研究过程中的样品制备。

技术特征：

1.一种金属板氧化层截面样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，耐高温胶带表面积大于试样表面积。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，加热温度≤100℃，时间为20～30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，加热温度设为70～90℃，时间为20～30min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，切割时所设置切割参数为：

6.一种金属板氧化层截面样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述硅钢片试样长宽比例为（5～10）mm×（5～10）mm，厚度≤4mm，且至少一个表面平整；所述砂纸型号≥1200目。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述三离子束切割仪为leica emtic 3x三离子束切割仪，所述金属板为有氧化层的金属板。

9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述金属板为硅钢板或镀锌板。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，切割时所设置切割参数为：

技术总结
本申请公开了一种金属板氧化层截面样品的制备方法，旨在解决现阶段由于氧化层较薄且容易破碎，不易制备出完整的氧化膜截面的技术问题。本申请提供一种完整的氧化层截面样品的制备方法，包括以下步骤：切割得硅钢片试样，用砂纸将试样表面氧化膜磨平；将耐高温胶带贴在玻璃片上，在所述耐高温胶带上涂高温胶水并加热；冷却后，将试样剥离，用三离子切割仪切割即得完整的截面样品。利用三离子束切割仪器对氧化膜进行切割，可获得高质量的切割截面，不但可清晰的显示截面形貌，而且还适宜于扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析EDS，从而对组织结构进行表征分析。

技术研发人员：李福山,韩成府,杜振玉,吴少杰,蔡永福,魏然,王坦,陈辰
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7