一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法与流程

本发明涉及氯酸盐检测，具体为一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法。

背景技术：

1、次氯酸钠溶液作为一种低廉、高效、广谱的消毒剂，能有效去除原水中的淤泥味和腥味，易于储存，使用方便安全，消毒效果持续性好，使用次氯酸钠代替液氯进行饮用水消毒已逐渐成为自来水消毒的主要方式。

2、次氯酸钠溶液易分解、不稳定,在常温状态下会产生自然水解反应,分解成氯化钠和水或产生歧化反应转变为氯酸盐,遇光分解或者受热分解加剧，次氯酸钠溶液中氯酸盐含量随储存时间的增加而逐步升高。

3、氯酸盐对人体有害，我国《生活饮用水卫生标准》(gb 5749)中规定饮用水中氯酸盐含量的限值为0.7mg/l，相关饮用水次氯酸钠消毒技术标准中规定，次氯酸钠溶液中氯酸盐含量不应超过有效氯质量分数的5.4％，并在使用过程中须定期对氯酸盐含量进行测定，因此发明一种简单、快速、便于操作的次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，对于次氯酸钠的生产和使用各环节都比较有帮助。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，具备测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液和采用盐溶液电解法产生的次氯酸钠消毒液，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低等优点，解决了上述技术问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：

5、步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:

6、步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250ml碘量瓶中；

7、步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50ml，随后立即向碘量瓶中加入5ml的冰乙酸溶液，将碘量瓶顶部加盖密封塞摇匀；

8、步骤1.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10ml，随后再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；

9、步骤1.4：用0.05n硫代硫酸钠标准溶液滴定试样，滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml；

10、步骤1.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数v1；

11、步骤2：进行总含氯氧化剂值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:

12、步骤2.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250ml碘量瓶中；

13、步骤2.2：迅速向碘量瓶中加入10ml的盐酸溶液，然后将碘量瓶盖上密封塞摇匀；

14、步骤2.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10ml，再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；

15、步骤2.4：用0.05n硫代硫酸钠标准溶液滴定试样,滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml；

16、步骤2.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数v2；

17、步骤3：计算cl03-的浓度和有效氯浓度，然后根据cl03-的浓度与有效氯浓度计算得出氯酸盐比率。

18、作为本发明的优选技术方案，所述步骤3中有效氯的浓度按如下公式计算：

19、

20、其中：c为有效氯浓度，单位g/l；n为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位n；v1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位ml。

21、作为本发明的优选技术方案，所述步骤3中cl03-的浓度按如下公式计算：

22、

23、其中：x为示cl03-的浓度，单位mg/l；n为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位n；v1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位ml；v2为总含氯氧化剂测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位ml。

24、作为本发明的优选技术方案，所述氯酸盐比率按如下公式计算：

25、

26、其中：为氯酸盐比率，单位为百分比％。

27、作为本发明的优选技术方案，所述步骤1.2中使用到的冰乙酸溶液浓度为36％，分析纯(gb676)，所述步骤2.2中盐酸溶液的浓度为36％，分析纯(gb622)。

28、作为本发明的优选技术方案，所述步骤1.3和步骤2.3中使用的碘化钾溶液的当量浓度为1n，分析纯(gb1272)。

29、与现有技术相比，本发明提供了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，具备以下有益效果：

30、1、本发明通过发现次氯酸钠溶液中clo2和clo2-的含量占比微小可忽略不计的特性，利用不同ph条件下clo-、clo3-分别与i-反应来测定各响应物质的含量，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，同时还能够测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低。

31、2、本发明方法中使用到的试剂和仪器均常见，易于操作，测试快捷，耗时短，方便在各种场景下快速测量使用，尤其适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液和采用盐溶液电解法产生的次氯酸钠消毒液。

技术特征：

1.一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3中有效氯的浓度按如下公式计算：

3.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3中cl03-的浓度按如下公式计算：

4.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述氯酸盐比率按如下公式计算：

5.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2中使用到的冰乙酸溶液浓度为36％，分析纯(gb676)，所述步骤2.2中盐酸溶液的浓度为36％，分析纯(gb622)。

6.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，

技术总结
本发明涉及氯酸盐检测技术领域，且公开了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50mL，随后立即向碘量瓶中加入5mL的冰乙酸溶液。本发明通过发现次氯酸钠溶液中ClO<subgt;2</subgt;和ClO<subgt;2</subgt;<supgt;‑</supgt;的含量占比微小可忽略不计的特性，利用不同pH条件下ClO<supgt;‑</supgt;、ClO<subgt;3</subgt;<supgt;‑</supgt;分别与I<supgt;‑</supgt;反应来测定各响应物质的含量，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，同时还能够测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低。

技术研发人员：王军,夏军,陈晓宇,李衍
受保护的技术使用者：江苏唯达水处理技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16