本发明涉及精油检测，具体为一种睡眠贴中精油成分含量检测方法。
背景技术：
1、由于睡眠贴的核心成分配方中含有酸枣仁油、佛手柑油、薰衣草油及薄荷提取物，其中的佛手柑油、薰衣草油及薄荷提取物等组分中都可能会含有天然活性成分d-樟脑，而d-樟脑会给睡眠贴产品的助眠效果带来非常不利的影响，所以针对睡眠贴中d-樟脑含量的检测是必不可少的质量控制步骤，因此研发一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，尤其是一种睡眠贴中d-樟脑的检测方法，是非常具有实际价值的。
2、在分子印迹中，甲基丙烯酸是使用最广泛的功能单体之一。但是，因为在极性强的溶剂中甲基丙烯酸和一些模板分子之间的氢键键合相互作用力较弱，用甲基丙烯酸作为功能单体制备的分子印迹聚合物对相应的模板分子的识别性能也比较低，甚至根本没有识别性能。因此，开发新的功能单体十分必要。
技术实现思路
1、本发明提供一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，尤其是一种睡眠贴的助眠组合物中d-樟脑的检测方法。
2、一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一：合成功能单体，该功能单体为含有1,2,3-三氮唑基团和咪唑基团的甲基丙烯酸酯化合物，其化学结构式为：
4、；
5、步骤二：采用分子印迹方法，以d-樟脑与co2+的配合物为模板分子，该模板分子通过离子配位键与步骤一中制备的功能单体进行预组装，得到预组装聚合单体；
6、在交联剂和引发剂的共同作用下，预组装聚合单体在修饰有烯基官能团的磁性纳米微球表面形成聚合物，磁分离产物，用洗脱剂洗脱除去模板分子，制备得到d-樟脑分子印迹聚合物微球；
7、步骤三：称取睡眠贴的助眠组合物用溶剂稀释；
8、步骤四：称取过量的d-樟脑分子印迹聚合物微球和六水合氯化钴于离心管中，加入睡眠贴的助眠组合物稀释液，室温振荡，磁分离，用解吸附剂振荡解吸，经氮气吹干后用流动相复溶，用气相色谱检测d-樟脑。
9、优选的，所述步骤一中合成功能单体的方法为：
10、通过2-甲基咪唑的仲胺官能团与氯乙酰氯的酰氯官能团发生取代反应，制备得到中间体1；
11、通过中间体1的氯官能团发生叠氮化反应，制备得到中间体2；
12、通过中间体2的叠氮官能团与3-丁炔-1-醇的炔基官能团发生炔基-叠氮加成反应，制备得到中间体3；
13、通过中间体3的羟基官能团与甲基丙烯酰氯的酰氯官能团发生取代反应，制备得到功能单体。
14、优选的，所述磁性纳米微球为kh570改性的fe3o4@sio2微球。
15、优选的，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂为偶氮二异丁腈。
16、优选的，所述洗脱剂为v(甲醇)/v(乙酸)=7/3。
17、优选的，所述解吸附剂为v(甲醇)/v(乙酸)=8/2。
18、优选的，所述步骤三：称取睡眠贴的助眠组合物用无水乙醇稀释。
19、优选的，所述d-樟脑分子印迹聚合物微球对d-樟脑的吸附量 q为(10-20)μg/mg。
20、优选的，所述睡眠贴的助眠组合物中包含薰衣草油、佛手柑油、薄荷提取物中的一种或一种以上的组合。
21、优选的，所述方法在佛手柑油精油产品或薰衣草油精油产品或薄荷精油产品中d-樟脑含量检测中的应用。
22、与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
23、本发明采用分子印迹技术，以d-樟脑与co2+的配合物为模板分子，fe3o4@sio2微球作为磁性组分，自主研发合成的含有1,2,3-三氮唑基团和咪唑基团的甲基丙烯酸酯化合物为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，氯仿作为溶剂，在离子配位键的作用下，将d-樟脑与co2+的配合物固定在fe3o4@sio2微球表面形成聚合物，通过磁分离所生成的聚合物，用甲醇-乙酸混合溶液作为洗脱剂，洗脱除去模板分子，制备得到d-樟脑分子印迹聚合物微球，其对d-樟脑具有特异选择性吸附作用，并且能够用于选择性识别并富集睡眠贴的助眠组合物中的d-樟脑。
1.一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述步骤一中合成功能单体的方法为：
3.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述磁性纳米微球为kh570改性的fe3o4@sio2微球。
4.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂为偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述洗脱剂为v(甲醇)/v(乙酸)=7/3。
6.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述解吸附剂为v(甲醇)/v(乙酸)=8/2。
7.根据权利要求1所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述步骤三：称取睡眠贴的助眠组合物用无水乙醇稀释。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述d-樟脑分子印迹聚合物微球对d-樟脑的吸附量q为(10-20)μg/mg。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述睡眠贴的助眠组合物中包含薰衣草油、佛手柑油、薄荷提取物中的一种或一种以上的组合。
10.根据权利要求1-7任一项所述的一种睡眠贴中精油成分含量检测方法，其特征在于，所述方法在佛手柑油精油产品或薰衣草油精油产品或薄荷精油产品中d-樟脑含量检测中的应用。