高速扫描探针显微镜的制作方法

专利名称:高速扫描探针显微镜的制作方法
技术领域：
本发明涉及扫描探针显微镜领域。
技术背景
扫描探针显微镜(SPM)随着扫描隧道显微镜的发明而诞生。简单来说，它针对于采用物理探针形成样品表面的图像。SPM技术依赖于恰好在样品表面的上方扫描这样的探针(例如，锋利的针尖)，同时监测探针和表面之间的相互作用。从而，可获得样品表面的图像。典型地，执行样品的光栅扫描，并且将探针-表面相互作用记录为位置的函数。因此， 数据被典型地获得为数据点的二维栅格。
所实现的分辨率随着下面的技术而变化在某些情况下可实现原子分辨率。可采用压电驱动器，在直到优于原子标度(scale)的任何希望的长度标度上执行准确和精确的运动。
两种主要类型的SPM或许为扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。STM的发明被相关技术家族(包括AFM)的发展迅速跟进，这些相关技术家族与STM —起形成SPM 技术。
STM中监测的相互作用是非常接近的导电基板与金属针尖之间的电流隧道效应。 名字源于量子力学概念“隧道效应”。量子力学隧道效应允许粒子隧穿势垒，根据经典物理的范畴它们将不能超越该势垒。然而，在量子世界中，电子可越过针尖与样品之间的经典禁区(classically-forbidden space)。
然后，可以两种模式之一执行表面形貌的成像
-恒高模式，其中随着针尖平行于表面移动，隧道电流被监测；以及
-恒电流模式，其中随着针尖扫描越过表面且测量针尖的偏移，隧道电流保持不变。
在AFM技术中，监测针尖与表面之间的力；这可以是短程的Pauli斥力(以接触模式)或者长程的引力(以非接触模式，仅范德瓦尔力)。
在STM和AFM 二者中，针尖相对于表面的位置必须通过移动样品或针尖而被非常精确地控制(即在约0.1 A内)。针尖通常非常锋利，理想地在其最靠近表面的点上终止于单个原子。
采用的探针针尖典型地由钼/铱或金制造。这样，已知两种获得探针针尖的主要方法酸蚀刻和切削。第一方法涉及首先将线端浸入酸浴(acid bath)中，以及等待直到其已将该线蚀穿，以及下部离开。因此，所产生的针尖在其端部的直径可通常为一个原子。另一种较快的方法是取用细丝并且用便利的工具对其切削。然后，在已知外形的样品上测试通过此方法制造的针尖将表明该针尖是否合适。
STM实际上是AFM的先驱，由Gerd Binnig和Heinrich Rohrer早在1980年代早期研发，该研发使他们于1986年获得诺贝尔物理奖。Birmig、Quate和Gerber于1986年发明了第一个AFM。此后，公开了大量的SPM方法和装置的变体或改进。[0013]例如，US 5059793(A)提供一种扫描型隧道显微镜，其中在与样品的表面条件无关的适当的条件下，可设置用于控制探针和样品之间的距离的伺服系统(servo system)。US 5059793(A)还公开了一种扫描型的隧道显微镜，在实现宽范围扫描操作之后，能够将希望的扫描范围的扫描操作的起始位置设置到希望的位置，而不采用使探针在垂直方向上运动所需的粗运动机构，从而总是正确地设置希望的位置，并且保持放大的图像的可靠性。具体地，用作具有锋利针尖端的金属探针的隧道探针可被支撑在管扫描器(tube scanner)的底表面上。隧道探针被典型地安装以通过10位D/A转换器被提供偏压。另一方面，样品设置在顶表面上。当预置偏压施加到样品上，隧道探针设置为靠近样品的表面约1纳米(nm)时， 隧道电流流入样品中。流入样品中的隧道电流被提供到伺服电路、12位A/D转换器。
作为另一个示例，US 5546375(A)提供一种制造精细针尖的方法，该精细针尖用于探测细微的电流或力。该方法的步骤(a)在第一基板的表面中形成凹陷部分；(b)在所述第一基板上形成剥离层；(c)在所述剥离层上层叠精细的针尖材料；(d)将所述剥离层上的所述精细的针尖结合到第二基板；以及(e)在所述剥离层与所述第一基板之间或者所述剥离层与所述精细针尖之间执行剥离，以将所述精细的针尖转移到所述第二基板上。
作为又一个示例，US 4 874 945(A)公开了一种配有扫描隧道显微镜的电子显微镜。
除单独的专利文件之外，大量的出版物也涉及STM和SPM探针的制造。例如，在标题为“与扫描隧道显微镜结合的SQUID探针显微镜”(“SQUID Probe Microscope Combined With Scanning Tunneling Microscope"Hayashi, Τ. , Tachiki, Μ. , Itozaki, H. , Applied Superconductivity, IEEE Transactions on Volume 17, Issue 2, June 2007Page(s) 792-795 (D0110. 1109/TASC. 2007. 898557)的文章中，描述了一种与扫描隧道显微镜结合的高TC SQUID探针显微镜，用于在室温下的空气中研究样品。高磁导率探针针尖用作磁通引导，以改善空间分辨率。具有小于IOOnm的针尖半径的探针通过微电子抛光制备。该探针也用作扫描隧道显微镜的针尖。样品表面的形貌可通过具有高空间分辨率的扫描隧道显微镜测量。当保持样品表面到探针针尖的距离不变时，可观察SQUID探针显微镜图像。

发明内容
在一个实施例中，本发明提供一种扫描探针显微镜，包括隧道电流传导探针和在操作中适合于测量探针与样品之间的隧道电流的电子电路，其中探针包括隧道电流传导部件和隧道电流绝缘部件，部件被构造为使得绝缘部件决定传导部件与样品表面之间的最小距离。
在其它实施例中，所述扫描探针显微镜可包括一个或多个下面的特征
-传导部件和绝缘部件被构造为使得探针适合于在样品表面上自调平；
-扫描探针显微镜包括允许探针在样品表面上自调平的装置；
-传导部件和绝缘部件的感测表面基本齐平；
-所述绝缘部件至少部分地围绕传导部件，传导部件例如为探针的内部部件，包封在外部的绝缘部件中；
-传导部件包括硅和硅化钼，并且绝缘部件包括二氧化硅；
-绝缘部件适于确保隧道电流可被实质地导入样品中。[0025]在另一个实施例中，本发明还涉及扫描探测方法，包括提供根据上面的实施例的扫描探针显微镜；在扫描探针显微镜中定位样品；通过所述电路测量探针与定位的样品之间的隧道电流。
在另外的实施例中，该方法可包括一个或多个下面的特征
-该方法还包括作用于探针，例如朝向样品表面对探针施加力；
-该方法还包括在样品表面的上方驱动探针；
-该方法还包括，在测量之前提供探针，其中传导部件包括硅和硅化钼，并且绝缘部件包括二氧化硅；
-所提供的扫描探针显微镜的探针的传导部件和绝缘部件的感测表面基本齐平。
-在提供步骤中，所提供的装置包括突起的凸出物，该方法还包括，在测量前，在样品表面上磨损所述凸出物直到所提供的装置的传导部件和绝缘部件的感测表面基本齐平的步骤。
-该方法还包括通过测得的隧道电流捕获样品表面的形貌变化；
在又一个实施例中，本发明涉及用于扫描探针显微镜的探针，包括隧道电流传导部件；以及隧道电流绝缘部件，部件被构造为使得在操作中绝缘部件决定传导部件与要通过扫描探针显微镜分析的样品的表面之间的最小距离。优选地，传导部件和绝缘部件被构造为使得探针适合于在样品表面上自调平。
现在将通过非限制性的示例以及参考附图描述实施本发明的系统和方法。


图1示意性示出现有技术中已知的SPM探针在样品表面上操作的截面图；
图2示出根据本发明的实施例的SPM探针的截面图；
图3和4分别是在磨损探针针尖之间和之后，根据本发明的实施例的SPM探针的倒转的色位图(color bitmap)；
图5示出由标准针尖获得的SPM形貌图像；
图6示出对应的偏离信号；
图7示出由相同的标准针尖获得的SPM电流图像；
图8是对应的电流信号；
图9-12示出用根据本发明的实施例的探针获得的图5-8的对应结果；
图13-15示意性示出根据本发明的可替换的实施例的探针。
具体实施方式
参考图1，示意性示出现有技术中已知的SPM探针10的截面图。这样的探针旨在用于扫描隧道显微镜或STM，并相应地适合于传导隧道电流。
因此，对应的STM可包括电子电路，该电子电路被适当地设计以在操作中测量探针10与样品表面100(例如，非常靠近探针10的导电基板)之间的隧道电流70。量子力学隧道现象允许电子通过探针10与样品100之间的区域。
可进一步提供其本身为已知的工程解决方案，使得能够精确地控制针尖与表面的相对位置，并且能够保证显微镜的良好振动隔离。这可采用本领域已知的灵敏的压电定位装置来实现。因此，探针的垂直控制50和水平控制60 二者被典型地提供为与显微镜在一起。因此，可以常高度模式或常电流模式执行表面形貌的成像。
探针10可能是在样品表面上方扫描的光栅(raster)。基本上，探针10是由诸如酸蚀刻或切削的已知方法获得的易碎的锋利的针尖。如已知的，倘若精确的定位控制是有效的，则测量偏离信号可能提供样品表面形貌变化的可靠测量。另一方面，电流信号可提供电阻变化的可靠测量。
样品例如可由几个亚层(sublayer) 110-150组成。顶上的层110可能出现已知可能损害扫描的表面缺陷111，尤其是处于常高度模式。
接着，参考图2，如图1的截面图被示出，仍关于根据本发明的第一实施例的SPM探针20。为清楚起见第一主要实施例涉及SPM探针；第二主要实施例涉及具有这样的探针的SPM，而第三主要实施例是SPM方法。
与图1的传统针尖10相比，图2的探针20包括隧道电流传导部件30和隧道电流绝缘部件40。重要的是，所述部件被进一步构造为使得绝缘部件决定传导部件30与样品表面之间的最小距离。
在本发明的涉及SPM设备的第二实施例中，上面的探针20可为所述SPM设备的一部分。所述SPM设备例如可为STM设备，并因此包括测量探针20与样品100之间的隧道电流70的电路。监测隧道电流是已知技术，并且上述电路的制造本质上也是已知的，如参考图1所讨论的。
在操作中，并且根据本发明的第三实施例，样品100定位在SPM设备中，并且探针 20与定位的样品100之间的隧道电流可通过的适当电子电路测量。
因为到样品表面100的距离实际上由绝缘部件40决定，因此容易且迅速地实现探针20相对于样品表面的垂直位置的控制。换言之，部件30、40的相对构型可允许自调节的常高模式，其中部件30在被感测表面上的常数高度。部件的构型使得能够快速扫描样品表面，从而可实现高速成像。为了实现该目标，可设想部件30、40的不同结构构造，如稍后所讨论。具体地，特定的结构构造使得能够通过隧道效应精确地捕获形貌变化。
讨论中的SPM可能从确保探针的水平控制60和振动隔离的便利方案受益，如前面所讨论。更普通地，所述SPM可包括作用于探针的任何适当的装置55、60。这样的装置55 例如可设计用于朝向样品表面对探针施加力。然而，应当注意，它足以方便地朝向样品促动探针。因此，垂直控制所需的精确度远不及通常情况严格，这是因为到样品表面100的距离不同地由绝缘部件40决定。
优选地，传导部件和绝缘部件被构造为使得探针适合于在样品表面上自调平 (self-level)，如图2所示。这进一步显著简化了样品表面上方的探针20的操作，从而实现快速的扫描速率，即使样品表面被绝缘部件损坏。
不同的结构构造可能是便利的，见图13-15。例如，绝缘部件40可部分地或完全地围绕传导部件30 (图15)。在图2或13的示例中，导体30被完全围绕，并且传导部件和绝缘部件的感测表面实质上齐平。然而，这不是强制性的，见图14或15。绝缘部件40的平均截面可能实质上大于传导部件30的平均截面。
另外，技术人员可理解，可根据要分析的样品的表面设计探针。例如，可根据样品表面的缺陷或结构细部之间的平均距离D设定探针的感测表面的直径d。优选地，d应设定为大于D。这样，探针在样品上方扫描时在样品表面上自然地自调平。然而，如果设想分析几乎完美的平面表面(例如，Si)，d不需要根据样品的表面设定。
再参考图2，当与样品表面接触时，探针20的下表面与不必须平滑和平坦的表面相接，例如，可能与一个或多个表面缺陷111相接。然而，由于其构造，探针的下表面可自然地与样品表面一致。
因此，不仅部件30、40被构造为使得绝缘部件30决定到样品的最小距离，而且它们可设置为使得探针20在样品100上方扫描时在表面上垂直地自调平(即，自调节)。
然而，传导部件30自身的尺寸保持得标准(即，小)，即使相对于表面细部。因此， 尽管测量偏离信号时形貌变化可能被平均化，但是测量电流信号可能通过隧道效应精确地捕获形貌变化。
注意，绝缘部件和传导部件的下表面不需要必然地齐平(如图2或13)。相反，传导部件的下表面可相对于绝缘部件的下表面稍微地向内偏移(见图14)，从而提供传导部件的物理保护。然而，由于探针需要关于导体被磨损，因此这样的探针构型可能更加难以制造。因此，部件30、40可被构造为使得绝缘部件30决定到样品表面的最小距离，而使传导部件的下表面不可能与样品表面接触。
也可设想部件30、40的其它构造，如将参考图3和4特别讨论的。
为了完备，应注意样品100可再次由几个亚层110-150组成。在图2的示例中，顶上的层Iio为掺杂的碳，约为6nm。它可能出现表面缺陷111。下一层120为20nm的非晶 GST，即非晶相的Ge2Sb2Tev下面是另一较厚的掺杂的碳层130(这里为U8nm，图的比例不意味着实际情况)。随后的层140、150可为SW2和Si。
接下来，图3是在早期加工阶段的SPM探针的倒转的色位图，如根据本发明的实施例的方法中使用的。如前所述，探针20包括隧道电流传导部件30和隧道电流绝缘部件40。 此示例中的传导部件在探针的内部，包封在外部的绝缘部件内。附带地，探针的方向与图2 相比被倒转，从而部件30、40的感测表面现在在顶部。
在图3的示例中，传导部件30包括硅和硅化钼，并且绝缘部件包括二氧化硅，这便于制造。
这样的针尖可采用纳米和/或微米制造技术制造，然而为了本发明的目的被适当调整。例如，针尖可被制造，通过用电介质(诸如采用等离子体增强化学气相沉积的二氧化硅沉积物)涂敷现有的锋利的导电悬臂(诸如具有硅化钼尖顶的硅微悬臂)，然后向下蚀刻电介质材料，直到暴露导电芯。
此外，传导部件30显示从绝缘部件40突起的凸出物32。因此，所述部件30、40尚未构造为使得绝缘部件决定到样品表面的最小距离。
在实施例中，为了实现操作的探针，根据本发明的方法还包括在样品表面磨损所述凸出物32直到所提供的装置的传导部件和绝缘部件的感测表面基本齐平(如图4所示) 的步骤。换言之，Si的小凸出物32被向下磨损，直到它与氧化物40齐平。在这一点上，由于接触面积的增加，磨损显著减慢。
在图4中，示出了探针的凸起32磨损后，图3的SPM探针的倒转的色位图。注意， 与图3相比，图4的视图关于垂直轴旋转。
在此示例中，传导部件的感测表面34具有约47nm的平均半径35，而绝缘部件的感测表面44具有实质上较大的平均半径45，这里约为147nm。
由于在这一点上对探针20获得的构造，绝缘部件30现在决定到样品的最小距离。 此外，部件30、40被进一步构造为使得探针20可在样品表面上自调平，如前面所讨论，至少相对于隔开小于外部绝缘环的感测表面的最小直径的表面细部。
此外，如图3和4的示例，绝缘部件可适于在操作中将隧道电流实质地导入样品中。为此，绝缘部件可能对电子是充分不渗透的，从而电子的最小电阻的通道是沿着芯到样品或者从样品沿着芯。这样，即使没有消除，也减小了有害的边缘隧道电流效应。此外，这大大地提高了横向分辨率和精确度。
图5示出由标准针尖获得的SPM形貌图像，如前面参考图1所讨论的。采用定制的装置执行接触模式成像，该定制的装置包括监测垂直于样品表面的悬臂位移的光敏二极管，从而测量表面，并为了与根据本发明的实施例的探针获得的结果比较。
图5的图像表示沿着X-Y平面的形貌变化。沿着两个轴的单位是纳米(nm)。X轴和Y轴的数值表示扫描期间的悬臂位置。
在由针尖半径设定的分辨率限度内，形貌变化被可靠地捕获。具体地，如可从显示图5的截面的图6看到的，捕获的形貌变化小于2nm(垂直地)，其为沿着X-Y平面中的特定线的对应偏离信号。当然，在图6中，垂直轴所用的单位为微米(μ m)，且小于0. 002 μ m的变化事实上是可见的。
图7和8类似于图5和6，除了它们反映了电流模式下获得的结果(图8中垂直轴的单位为微安培(μΑ))。采用与图5和6中相同的标准针尖获得电流图像和信号。这里， 电流信号随着表面的变化而变化，并且信号分辨率不超过针尖的分辨率限度。
接着，图9-12示出目前根据本发明的实施例获得的图5-8的对应结果。具体地， 所用的探针被构造为使得绝缘部件决定到样品表面的最小距离。
在图9中，形貌特征已被平均化，如所预期的，这是由于探针的感测表面实质上大于图5-8所用的标准针尖。特征尺寸现在似乎为针尖尺寸。
然而，图11-12的图像示出令人印象深刻的对比，相对于图7-8有很大的改进。现在可见巨大的电流变化，见图12。实际上，它看上去像是形貌特征现在以非常高的分辨率呈现在电流图像中。
此外，值得一提的是，由于绝缘部件和传导部件二者的相对构型，本发明的所有实施例都允许摆脱对精确控制固定的探针-样品间隔的需要。因同样的原因，与已知的方案相比，可以非常高的速度操作探针。在上面的装置中已经实现0. lmm/s的典型速度，但是这可被显著提高。甚至，因为探针与标准锋利针尖相比可能尺寸较大且更加坚固，所以探针可用于破坏性的探针装置。更具体地，探针可以是光栅，该光栅在表面上方以表面缺陷和/或尖顶将被探针破坏的这样的速度扫描。
最后，图13-16示出根据本发明的另外的实施例的各种探针截面的示意图。探针 20在此再次包括隧道电流传导部件30和隧道电流绝缘部件40，部件被构造为使得在操作中绝缘部件决定传导部件30与要通过SPM分析的样品表面之间的最小距离。
在图13中，探针20恰好与图2中的相同。
在图14中，绝缘部件稍微向内偏移，如前所述。
在图15中，绝缘部件没有被包封，即没有被绝缘部件40完全围绕。然而，如图所示，绝缘部件决定到样品的最小距离，如前面所详细讨论的。类似地，可设想各种不对称。 尽管本发明已经参考某些实施例进行了描述，但是本领域的技术人员应理解，在不偏离本发明范围的情况下可作出各种变化，且等价物可被替代。此外，在不偏离本发明范围的情况下，根据本发明的教导可作出许多变更以适应特定的情况或材料。因此，旨在本发明不限于所公开的具体实施例，而是本发明将包括落入所附权利要求
的范围内的所有实施例。例如，不同于上述材料的其它材料可用于制造根据本发明的探针。
权利要求
1.一种扫描探针显微镜，包括 -隧道电流传导探针；以及-电子电路，适合于在操作中测量所述探针与样品之间的隧道电流， 其中所述探针包括 -隧道电流传导部件；以及 -隧道电流绝缘部件，所述部件被构造为使得所述绝缘部件决定所述传导部件与所述样品的表面之间的最小距离。
2.如权利要求
1所述的扫描探针显微镜，其中所述传导部件和所述绝缘部件被构造为使得所述探针适合于在所述样品表面上自调平。
3.如权利要求
1或2所述的扫描探针显微镜，还包括-作用于所述探针的装置，例如，用于朝向所述样品表面对所述探针施加力的装置。
4.如权利要求
1、2或3所述的扫描探针显微镜，其中所述传导部件和所述绝缘部件的感测表面基本齐平。
5.如权利要求
1至4中任一项所述的扫描探针显微镜，其中所述绝缘部件至少部分地围绕所述传导部件，所述传导部件例如是所述探针的内部部件，该内部部件包封在外部绝缘部件中。
6.如权利要求
1至5中任一项所述的扫描探针显微镜，其中所述传导部件包括硅和硅化钼，且所述绝缘部件包括二氧化硅。
7.如权利要求
1至6中任一项所述的扫描探针显微镜，其中所述绝缘部件适于确保隧道电流可被实质地导入所述样品中。
8.一种扫描探测方法，包括-提供权利要求
1所述的扫描探针显微镜，-在所述扫描探针显微镜中定位所述样品；并且-通过所述电路测量所述探针与所述定位的样品之间的隧道电流。
9.如权利要求
8所述的方法，还包括-作用于所述探针，例如朝向所述样品表面对所述探针施加力。
10.如权利要求
9所述的方法，还包括 -在所述样品表面上方驱动所述探针。
11.如权利要求
8至10中任一项所述的方法，还包括，在测量之前-提供探针，其中所述传导部件包括硅和硅化钼，且所述绝缘部件包括二氧化硅。
12.如权利要求
8至11中任一项所述的方法，其中所提供的扫描探针显微镜的所述探针的所述传导部件和所述绝缘部件的感测表面基本齐平。
13.如权利要求
8至12中任一项所述的方法，其中在所述提供步骤中，所提供的装置包括突起的凸出物，所述方法在测量之前还包括步骤-在样品表面上磨损所述凸出物直到所提供的装置的所述传导部件和所述绝缘部件的感测表面基本齐平。
14.如权利要求
8至13中任一项所述的方法，还包括 -通过测得的所述隧道电流捕获所述样品表面的形貌变化。
15.一种用于扫描探针显微镜的探针，包括 -隧道电流传导部件；以及-隧道电流绝缘部件，所述部件被构造为使得在操作中所述绝缘部件决定所述传导部件与要通过所述扫描探针显微镜分析的样品的表面之间的最小距离。
16.如权利要求
15所述的探针，其中所述传导部件和所述绝缘部件被构造为使得所述探针适合于在所述样品表面上自调平。
专利摘要
本发明涉及用于扫描探针显微镜的探针。探针20包括隧道电流传导部件30和隧道电流绝缘部件40。所述部件被构造为使得绝缘部件决定传导部件30与样品表面之间的最小距离。本发明还可涉及具有这样的探针的扫描探针显微镜以及对应的扫描探针显微镜的方法。因为距样品表面100的距离实际上由绝缘部件40决定，所以容易且迅速地实现控制探针20相对于样品表面的垂直位置。部件的构造允许样品表面的快速扫描，从而可实现高速成像。此外，实施例允许通过隧道效应精确地捕获形貌变化。
文档编号G01Q60/16GKCN102301245SQ201080005866
公开日2011年12月28日 申请日期2010年1月15日
发明者塞巴斯蒂安 A., 巴斯卡兰 H., 德斯旁特 M. 申请人:国际商业机器公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan