专利名称：密闭式cod消解器的制作方法
技术领域：
本实用新型是有关测定水中CODcr的仪器，具体地说是关于测定含高氯离子浓度的废水中CODcr的水样消解器。
化学耗氧量COD是水质评价的重要指标之一。准确测定废水的化学耗氧量，对于衡量和评价水质，判断污染程度和处理效果，采取适当的防治对策等方面都是十分必要的。
但是，当废水中含有大于2000mg／l氯离子时，采用常规的CODcr测定仪器，由于氯离子的干扰和影响，不能准确地测得CODcr数值。为了消除氯离子对COD测定的干扰和影响，不少研究者进行了大量工作，先后提出了硝酸银沉淀法，控制酸度法及校正曲线法等。但是都因测定操作麻烦，数值校正困难，测定结果不够精确等原因，因而未被广泛采用。
继而有人提出了在密闭条件下测定含高氯离子废水的COD的方法，以谋求抑制氯离子氧化，控制氯气逸出。为此，有的用玻璃安瓿瓶封口后作密封消解，有的以聚四氟乙烯薄膜带包扎磨口玻璃瓶瓶塞。但前者操作繁琐，且安瓿瓶一次消解后不能重复使用；后者密闭性差，不能完全抑制高氯离子的干扰和影响。
本实用新型的目的是要提供一种适用于含高氯离子浓度(大于2000mg／l)废水中COD测定的密闭式消解器，该消解器由温控仪表及定时器控制电加热元件对消解管进行定时控温加热，热量主要是通过空气传导传递给消解管，该消解管采用皮碗式密封垫密封，测试时拆装方便，且能重复使用多次。
本实用新型是以如下方式完成的。
消解炉采用电加热方式，电加热元件受温控仪表及定时器控制，对消解管进行定时控温加热，其设定值可随试样测试要求而变化。消解管垂直插入于装有电加热元件的加热槽套管中。加热槽的尺寸及套管的支数可根据电加热元件的功率大小及试样测定时所需的加热温度、加热时间而选定，一般当电加热元件的功率为0.5千瓦、加热温度为50～200℃、加热时间为1～9小时时，加热槽尺寸可选定为250×230×130mm(长×宽×高)。在此加热槽中可均衡配置12支套管，这样每次测试时12支消解管可同时进行。加热槽套管和消解管之间需保持一定间隙(一般为2～3mm)，使加热槽中电加热元件所散发的热量，通过加热槽套管的内壁经空气传导传递给消解管，从而确保消解管中正确的氧化率。温控仪表及定时器可根据试样测试要求的范围，选择适当的市售定型产品，还可视需要组装入蜂鸣器之类的报警装置。
消解管是由硬质玻璃制成的圆柱状试管，底部为平面，外径25mm、长度180mm、管壁厚度1.5mm。消解管的管口翻边成环形平面，翻边管口的环形外径35mm、厚度4mm。该翻边管口上表面的环形平面需进行磨砂处理，以增强密封效果。
由不发生消解反应的聚四氟乙烯材料制成的皮碗式密封垫，置于该经磨砂处理的消解管管口翻边环形平面上。该皮碗式密封垫的上下表面均为平面，外径与翻边管口的环形平面外径相同，厚度5mm；其下端是外径22mm、内径20mm、高度10mm的空心圆柱状。该皮碗式密封垫在内侧平面上开有直径为30mm、厚度为2mm的圆周凹槽，此凹槽在加热温度升高、消解管内压力增大时，可使皮碗密封垫产生附加密封力，从而达到最佳的密封效果。
上下配对紧固螺母由工程塑料制成，外径46mm、厚度22mm、啮合螺纹为M40×2，外周作滚花处理。该上下螺母分别位于皮碗式密封垫上方平面及管口翻边的下方环形平面处。待皮碗式密封垫的下端空心圆柱体放入于消解管、密封垫的下表面平面接触到经磨砂处理过的消解管管口翻边环形平面上后，拧紧上下配对紧固螺母，借助该紧固力，使皮碗密封垫产生塑性变形，从而达到密封目的。
附
图1、2展示了本实用新型的一个实施例，其中附图1是消解器的示意图；附图2是消解管的局部放大图；图中1是皮碗式密封垫、2是上下配对紧固螺母、3是消解管、4是加热槽套管、5是加热槽、6是加热元件、7是温控仪表、8是定时器。
以下结合附图详细说明本密封式COD消解器的操作过程。
当需要测试某项含高氯离子的废水CODcr时，可将待测水样及试剂注入消解管3中，注入量一般为消解管3内容积的1／3(约20ml)。然后把皮碗式密封垫1置于经磨砂处理的消解管3翻边管口环形平面上，由于其下端为空心圆柱状，插入于消解管3中，因此可保证自动对中，避免皮碗式密封垫1的位置歪斜。再把位于皮碗式密封垫1上方平面及翻边下方环形平面处的上下配对紧固螺母2拧紧。拧紧时用力需均衡。拧紧到手感皮碗式密封垫1产生塑性变形为止。为防止拧紧时损伤消解管3的管口翻边，可在翻边管口的下方环形平面处放一软性材料制成的垫圈。
然后将该密封的消解管3垂直插入于装有电加热元件6的加热槽套管4中。设定温控仪表7的加热温度及定时器8的加热时间。启动电源开关，接通电源，安装于加热槽5中的电加热元件6即通过套管4内壁由空气传热对消解管3加热到设定温度即开始计时。待达到加热时间后，定时器8动作，电源自动切断。将消解结束后的消解管3冷却到室温，打开上下配对紧固螺母2，取出消解后的液体。然后按常规方法进行滴定和计算，得到该废水的CODcr测定值。本实用新型的密闭式COD消解器，可抑制氯离子对COD测定的干扰和影响，特别是对于低COD高氯离子废水的COD测定可以说是一种理想的测定工具。本实用新型提供的密闭式COD消解器与常规的COD消解器相比较，还具有测试简便、快速，一次可同时进行12只水样的测定，节约能源，降低测试费用，精密度和准确度高，且测定值即为实际CODcr数值，毋需再行校正。
此外，除了对含高氯离子浓度废水分析外，应用本消解器分析一般废水的CODcr，其精密度和准确度也均达到中国国家环境保护局颁发的《水和废水监测分析方法》中的有关要求。可广泛用于环境监测机构、废水治理机构及工矿企业的废水COD检测。
采用标准试样配制不同氯离子含量的水样，用本实用新型的密闭式COD消解器和常规的非密闭式消解器分别进行测定，结果如以下二表所示，其中表1的标准试样的CODcr为50mg／l，表2的标准试样的CODcr为500mg／l，由此可见本实用新型的积极效果。
表1
表权利要求1.一种由消解管及消解炉等组成的密闭式COD消解器，其特征在于消解管的硬质玻璃管管口翻边，翻边的上表面磨砂，由不发生消解反应的软性材料制成的密封垫置于该磨砂面上，借助位于密封垫上方平面及位于管口翻边下方平面处的配对紧固螺母的紧固力，使密封垫产生塑性变形。
2.据权利要求1所述的密闭式COD消解器，其特征在于密封垫为皮碗式密封垫，且在密封垫内侧平面上开有圆周凹槽。
3.据权利要求1所述的密闭式COD消解器，其特征在于皮碗式密封垫采用不发生消解反应的聚四氟乙烯材料制成。
专利摘要本实用新型公开了一种适用于含高氯离子(大于2000mg/l)废水中COD测定的密闭式消解器。该消解器由消解炉和消解管组成。消解炉采用电加热元件对消解管进行定时控温加热。消解管的管口翻边磨砂，上置皮碗式密封垫，借助紧固螺母的紧固力，使密封垫产生塑性变形，达到密封效果。采用本实用新型的消解器，可消除氯离子对COD测定的干扰和影响，测试简便、快速，精确度高，且测定值即为实际COD
文档编号G01N25/22GK2074453SQ90215348
公开日1991年4月3日 申请日期1990年10月3日 优先权日1990年10月3日
发明者蒋鸿明, 张丽明, 蔡则诚 申请人:中国石油化工总公司上海石油化工总厂