专利名称：近红外石油组成分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型是关于一种近红外光谱分析仪，具体地说是用于分析石油组成的近红外光谱分析仪。
石油产品(包括汽油、煤油、润滑油、渣油及石油炼制中各种石油馏分和中间产品)的组成含量及性质是检验和控制其产品质量的主要参数。其中很多参数如汽油的辛烷值、API密度、雷氏蒸汽压、澳价、和芳烃、烯烃及饱和烃含量的测定主要依靠标准方法，如ASTM方法及接近ASTM的类似方法。这些方法往往非常费时或费用很高，如ASTM-CFR辛烷值马达试验机器的价格高达每台十万美元，试验常需设施完备的试验场所和具有较高技术水平的操作人员，工作效率低，常不能满足生产和科研的急需。为克服这些方法的缺点，许多现代物理仪器，如高效气相色谱、高效液相色谱、质谱、核磁、紫外和红外光谱等相继开发出来， 虽然它们对某些参数的测定精度和速度都有不同程度的提高，但在仪器成本和分析速度方面仍不能令人满意。近年来，随着化学计量学的发展，使得近红外快速测定上述参数已成为现实。已有大量关于近红外仪的设计和制造及其应用的报道，世界上主要的光谱仪器厂家也推出了系列近红外光谱仪产品，如BRUKER公司的VECTOR22/N和IFS28/28N、BOMEM公司的EXAMINRTMWORKIR和MB154等、BUHLER ANATEC公司的NIRVIS、PERKIN ELMER公司的PIONIR 1024、FAGOS 100等。这些产品主要应用于粮食、生化和石油产品方面的分析，已显示出了近红外快速分析的优越性。这些仪器以分光系统分类，有傅立叶变换和光栅两大类。
傅立叶变换是通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法测定和研究光谱，与传统光谱仪相比具有高的信噪比和分辨率。在上述产品中这类仪器占主流，但是傅立叶光谱仪器的光干涉需要结构复杂和加工精度很高的干涉仪，通常是通过动镜改变光程实现干涉的，这就涉及很多可动机械部件，因此，这类仪器的价格一般很贵，约6～15万美金。由于结构上涉及较多的可动部件，仪器体积较大，仪器的抗干扰性差，尤其在现场使用的情况下问题显得更为突出。
另一类是使用光栅的固定光路系统的仪器，通常采用阵列光电二极管检测器，这类仪器体积小，抗干扰性强，适于现场操作，而且操作简单，易于用户接受。但这类仪器主要是国外产品，价格很贵，大多数国内用户对此承受能力较差。
本实用新型的目的在于提供一种价格便宜，便于携带的快速测定石油产品组成及特性参数的近红外石油组成分析仪。
本实用新型由光学系统、光谱检测器和微机组成，其中光学系统由光源系统、样品室和分光仪组成，并置于一箱体中，该箱体顶部有一活动的顶盖，侧壁有一狭长的透光孔，该透光孔与检测器上的进光孔相对应，检测器紧固于上述箱体侧壁之上，所述光谱检测器由线阵电荷耦合器件(CCD)、冷却散热金属块、半导体制冷元件组成， 其中的线阵电荷耦合器(CCD)由线阵电荷耦合光敏元件和驱动电路组成，检测器上设有电信号输出端，通过电缆线与微机相连，微机上还有一根信息反馈线与光源系统相接。
所述的检测器中线阵电荷耦合光敏元件的象元数可以是256、512、1024、2048、4086、5000，象元尺寸为13μm×13μm或13μm×26μm，光敏元件外形长度12～70mm。
所述的检测器中半导体制冷方式为水冷或风冷，控制温度为室温～-40℃。
所述检测器进光孔上装有光学玻璃。
所述微机为286以上普通微机配以A/D采集板，微机采用MS-DOS、WINDOWS或WINDOW95操作系统。所述微机也可用单板机代替。
以下结合附图对本实用新型进行详细描述。
图1为本实用新型结构示意图。
图2为本实用新型光学结构示意图。
图3为本实用新型光谱检测器示意图。
由图1可知，本实用新型提供的分析仪由三个部分组成，即由光学系统1、光谱检测器2和微机3组成，光学系统由光源、样品室、多色仪组成，并置于顶部有一活动顶盖，侧壁有一狭长透光孔的箱体中，检测器2紧固于箱体有透光孔的侧壁之上，并使透光孔与检测器进光孔相对，两孔长度应与检测器2中CCD光敏元件有效长度相应，检测器2上设有电信号输出端，通过电缆线与微机3相连，微机3装有信号反馈线与光学系统1相接，反馈信号由放在透光孔前的光敏元件获得，并输送至微机3比较信号的强弱变化，然后由微机输出补偿信号至光源，以控制光源输出稳定的能量。
图2为本实用新型光学系统结构示意图，由图2可知光学系统由光源4、准直镜5、透镜组6、样品池7、透镜组8、反射镜9、准直镜10、光栅11、聚焦镜12、反射镜13组成，其中透镜组8中装有滤去紫外光的滤光片，如图2所示，它们分装在三个隔离室内，并置于光学系统箱中，该箱体侧壁设有一狭长的透光孔14。所述光源4为一般光源，如卤钨灯等，样品室7有两种，可以用光学玻璃样品池，也可用双光纤采样探头。
图3为光谱检测器2的内部结构图，由该图可知，光谱检测器2由线阵电荷耦合器CCD、冷却散热金属块16、半导体制冷件17组成，其中CCD由线阵电荷耦合光敏元件15和驱动电路19组成。所述线阵电荷耦合光敏元件15镶嵌在冷却散热金属块16表面，并与其驱动电路板19通过插脚20相连，金属块16为一中空块，两侧各有一空心管道18，冷却水可通过管道18引入，金属块两侧壁外部还有半导体制冷元件17。
微机3为286以上普通微机配以A/D采集板，微机采用MS-DOS、WINDOWS或WINDOW95操作系统。所用计算软件的建立方法为以《石油和石油产品试验方法国家标准》中规定的方法对国内具有代表性的样品进行测定，以测定数据为基础，通过最小二乘法(PLS)将其与样品光谱图关联，即可建立校正模型。
本实用新型所述分析仪工作原理如下稳压电源给光源4提供稳定的激发电流，由光源发出的光经准直镜5准直并反射后进入透镜6，透镜6将光束聚集于样品池7光路的中心，由样品池7射出的光进入透镜组8，透镜组8中设有滤光片，截止波长＜450nm的光，光束由透镜组8出来，经反射镜9反射至准直镜10，准直镜10将光束变为平行光并反射到光栅11上，光束通过光栅11获得分光，各波长的光经聚焦镜12聚焦，并经反射镜13改变方向后，由透光孔14射到检测器2中的CCD光敏元件15上，CCD即产生光电信号，并由电信号输出口输出至微机3，经A/D卡模数转换后，由微机3进行数据处理，即可得到测试样品的光谱图，根据光谱图可计算得到石油样品的组成及其含量的分析结果，并可计算诸如辛烷值、API密度等特性参数。
本实用新型的使用方法为打开电源，启动光源、致冷开关和微机3，将待测样品置于样品池中，打开光学系统箱顶盖，将样品池置于样品室7中，启动相应的计算软件，即可在5分钟内得到待测样品光谱图和组成含量分析结果。
本实用新型分析仪适用于石油产品组成分析，特别适用国内产品规格标准，也可用其它有关的标准样品，建立校正模型后，测定水分、蛋白含量和羟值等参数。
本实用新型提供的近红外石油组成分析仪，由于在光谱检测器中采用了CCD，使得仪器在保证测试性能的前提下成本大大下降，另外本实用新型还采用固定光路，无可动部件，抗干扰性强，体积小便于携带，除微机部分外，本仪器的外形尺寸为长小于650毫米，宽小于320毫米，高小于1600毫米，光源功率5～30瓦，工作波长600～1100纳米。本实用新型采用微机处理样品数据，并建立相应的计算软件，使得测试速度大大地提高，可在5分钟内得出样品的一个或多个组成含量及性质分析结果。
权利要求1.一种近红外光谱分析仪，由光学系统(1)、光谱检测器(2)和微机(3)组成，其中光学系统由光源、样品室、多色仪组成，并置于顶部有一活动顶盖，侧壁有一狭长透光孔的箱体中，所述透光孔与光谱检测器(2)上的进光孔相对应，光谱检测器(2)固定于光学系统箱有透光孔的一侧，光谱检测器(2)上设有电信号输出端，通过电缆线与微机(3)相连。其特征在于光谱检测器(2)由线阵电荷耦合器、冷却散热金属块(16)、半导体制冷件(17)组成，其中线阵电荷耦合器由线阵电荷耦合光敏元件(15)和驱动电路(19)组成，线阵电荷耦合光敏元件(15)镶嵌在冷却散热金属块(16)表面，并与其驱动电路(19)相连，冷却散热金属块(16)为一中空块，两侧各有一空心管道(18)，冷却散热金属块(16)两侧壁外部为半导体制冷元件(17)。
2.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于所述的光学系统(1)和光谱检测器(2)可置于同一箱体中。
3.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于检测器(2)中的半导体制冷控制温度范围为室温～-40℃。
4.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于检测器(2)上的进光孔上装有光学玻璃。
5.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于微机(3)为286以上普通微机配以12或16位A/D采集板。
6.按照权利要求1或5所述的分析仪，其特征在于微机(3)可用单板机配以12或16位A/D采集板代替。
专利摘要一种近红外光谱分析仪,由光学系统(1)、光谱检测器(2)和微机(3)组成,其中的光谱检测器(2)由线阵电荷耦合光敏元件(15)、驱动电路(19)、冷却散热金属块(16)、半导体制冷件(17)组成,线阵电荷耦合光敏元件(15)镶嵌在冷却散热金属块(16)表面,并与其驱动电路(19)相连,冷却散热金属块(16)为一中空块,两侧各有一空心管道(18),冷却散热金属块(16)两侧壁外部为半导体制冷元件(17)。该分析仪适用于石油产品组成分析,特别适用于国内产品规格标准。
文档编号G01N21/35GK2285895SQ9621836
公开日1998年7月8日 申请日期1996年9月11日 优先权日1996年9月11日
发明者袁洪福, 龙义成, 陆婉珍 申请人:中国石油化工总公司石油化工科学研究院