偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法

偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学分析测试领域，特别是涉及一种快速溶解偏磷酸铝且准确测试偏 磷酸铝中氧化铝含量的方法。
【背景技术】
[0002] 偏磷酸铝是制造光学玻璃的一种原材料，其纯度直接影响光学玻璃的光学性能。 目前，偏磷酸铝纯度的检测还无国家标准测试方法，行业内衡量偏磷酸铝纯度是通过测试 偏磷酸铝中五氧化二磷的含量或者氧化铝的含量，再通过一定的系数换算成偏磷酸铝的纯 度。
[0003] 目前，偏磷酸铝中五氧化二磷含量的测试是采用磷钼酸喹啉重量法，该方法精密 度和准确度都很好，缺点是分析步骤繁琐，分析周期长，沉淀剂的配制使用丙酮和喹啉这两 种有毒的有机物，给分析测试人员带来很大的危害，同时也对环境造成污染。《化验员读本》 第四版（北京化工大学刘珍主编）提供的铝盐中氧化铝含量的测试方法是：在铝盐溶液中 加一定量且过量的标准m)TA溶液，加热煮沸，冷却后以二甲酚橙作指示剂，调节溶液酸度 至pH = 5~6,用硝酸铅标准溶液返滴过量的EDTA。此方法准确度较高，但对于测试偏磷 酸铝中氧化铝的含量，分析过程比较复杂，分析周期比较长，试样需要混合熔剂900°C灼烧， 所用试剂种类及用量比较大，这些因素均会影响测试结果的准确性。

【发明内容】

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、快速、准确的偏磷酸铝中氧化 铝含量的测试方法。
[0005] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法， 该方法包括以下步骤：
[0006] 1)称取0· 2g~0· 4g经烘干的试样，加入IOmL~20mL 100g/L的氢氧化钠溶液至 样品溶解完全，再加 IOmL~20mL 6mol/L盐酸至溶液显酸性；
[0007] 2)加20mL~40mL 0. 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液摇匀，加几滴酚酞，用氨 水中和至红色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加 IOmL~20mL 60%醋酸铵，加热煮沸，加2 滴~3滴二甲酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；
[0008] 3)加入30mL~40mL 50g/L氟化钠溶液，加热煮沸，再用硫酸锌标准溶液滴定至红 色为终点；
[0009] 4)结果计算
[0011] 式中：
[0012] V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);
[0013] c一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0014] m--样品质量的数值，单位为克（g);
[0015] M一一二分之一三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。
[0016] 步骤1)所述称取0· 2~0· 4g精确至0· OOOlg。
[0017] 步骤1)所述烘干是经105~IKTC烘干。
[0018] 步骤1)所述称取0. 2~0. 4g经烘干的试样应置于烧杯中。
[0019] 步骤1)所述加入IOmL~20mL 100g/L的氢氧化钠溶液后，再在电炉上加热几分 钟。
[0020] 步骤2)和步骤3)所述加热煮沸的时间是3min~5min。
[0021] 本发明的有益效果是：本发明针对难溶于水和酸的偏磷酸铝，提供了一种用氢氧 化钠溶液快速溶解试样的方法，相对于传统混合熔剂熔融样品，温度高、时间长、难于浸取 等缺点，该方法具有易于操作、简单快速、准确度高等优点，实验结果表明，该方法准确可 靠，重现性好，精密度高，有利于推广利用。
【具体实施方式】
[0022] 本发明的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，包括以下步骤：
[0023] 1)称取0. 2g~0. 4g(精确至0.0 OOlg)经105°C~IKTC烘干的试样于250mL烧 杯中，加入IOmL~20mL 100g/L的氢氧化钠溶液至样品溶解完全，再加 IOmL~20mL 6mol/ L盐酸至溶液显酸性；
[0024] 2)加20mL~40mL 0· 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA)摇匀，加几滴酚 酞，用氨水中和至红色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加 IOmL~20mL60%醋酸铵，加热煮 沸3min~5min取下，加2滴~3滴二甲酸橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；
[0025] 3)加入30mL~40mL 50g/L氟化钠溶液，加热煮沸3min~5min取下，再用硫酸锌 标准溶液滴定至红色为终点；
[0026] 4)结果计算
[0028] 式中：
[0029] V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);
[0030] c一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0031] m--样品质量的数值，单位为克（g);
[0032] M一一二分之一三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)
[0033] [M(1/2A1203) = 51](二分之一三氧化二铝摩尔质量的数值，用数学式表示）。
[0034] 5)准确度验证：
[0035] 对于同一样品，采用该方法重复测试6次，其结果如下：
[0036]
[0037] 由测试结果看出，平行性好，精密度高，说明本发明方法准确，可靠。
[0038] 本发明的方法具有以下优点：
[0039] 1)溶解样品的装置简单。传统方法采用铂金坩埚熔融，成本较高，本发明可采用烧 杯溶解样品，降低了成本。
[0040] 2)所用试剂量种类及用量减少。传统方法采用8~IOg碳酸钠-碳酸钾-硼砂的 混合溶剂在900°C马弗炉中熔解样品，本发明只用一种氢氧化钠溶液可溶解样品，如果在电 炉上加热几分钟溶解得更快，溶解样品的条件大大降低，节约了能源，降低了生产成本。
[0041] 3)样品溶液的转移更易于操作。传统熔剂法要加入盐酸并用沸水浸取熔块，在此 过程中操作人员必须带防护用品，以防烫伤，本发明用氢氧化钠溶液溶解样品，快速，安全。
[0042] 4)分析测试过程更快速，分析结果更准确。减少了分析程序，提高了分析效率，大 大提高了测量结果的准确性。
[0043] 实施例1 :
[0044] 1)称取0· 2g(精确至0· OOOlg)经105°C烘干的试样于烧杯中，加入10mL100g/L 的氢氧化钠溶液至样品溶解完全；加 IOmL 6mol/L盐酸至溶液显酸性；
[0045] 2)加20mL 0. 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加2滴酚酞，用氨水中和至红 色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加 IOmL 60%醋酸铵，加热煮沸3min取下，加2滴二甲 酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；
[0046] 3)加入30mL 50g/L的氟化钠溶液，加热煮沸3min取下，再用硫酸锌标准溶液滴定 至红色为终点；
[0047] 4)结果计算
[0049] 式中：
[0050] V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);
[0051] c一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0052] m--样品质量的数值，单位为克（g);
[0053] M--三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) [M(1/2A1203) = 51]。
[0054] 实施例2 :
[0055] 1)称取0· 3g(精确至0· OOOlg)经105°C烘干的试样于烧杯中，加入15mL100g/L 的氢氧化钠溶液至样品溶解完全；加15mL 6mol/L盐酸至溶液显酸性；
[0056] 2)加30mL 0. 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加2滴酚酞，用氨水中和至红 色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加15mL 60%醋酸铵，加热煮沸3min取下，加3滴二甲 酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；
[0057] 3)加入35mL 50g/L的氟化钠溶液，加热煮沸4min取下，再用硫酸锌标准溶液滴定 至红色为终点；
[0058] 4)结果计算
[0060] 式中：
[0061] V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);
[0062] c一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0063] m--样品质量的数值，单位为克（g);
[0064] M--三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) [M(1/2A1203) = 51]。
[0065] 实施例3 :
[0066] 1)称取0· 4g(精确至0· OOOlg)经110°C烘干的试样于250mL烧杯中，加入20mL l〇〇g/L的氢氧化钠溶液至样品溶解完全；加20mL 6mol/L盐酸至溶液显酸性；
[0067] 2)加40mL 0. 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加3滴酚酞，用氨水中和至红 色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加20mL 60%醋酸铵，加热煮沸5min取下，加2滴二甲 酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；
[0068] 3)加入40mL 50g/L的氟化钠溶液，加热煮沸5min取下，再用硫酸锌标准溶液滴定 至红色为终点；
[0069] 4)结果计算
[0071] 式中：
[0072] V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);
[0073] c一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0074] m--样品质量的数值，单位为克（g);
[0075] M--三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) [M(1/2A1203) = 51]。
【主权项】
1. 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1) 称取0. 2g~0. 4g经烘干的试样，加入IOmL~20mL100g/L的氢氧化钠溶液至样品 溶解完全，再加IOmL~20mL6mol/L盐酸至溶液显酸性； 2) 加20mL~40mL0. 05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液摇勾，加几滴酚酞，用氨水 中和至红色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加IOmL~20mL60%醋酸铵，加热煮沸，加2 滴~3滴二甲酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色； 3) 加入30mL~40mL50g/L氟化钠溶液，加热煮沸，再用硫酸锌标准溶液滴定至红色为 餘占. ，-、^， 4) 结果计算式中： V一一硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL); C一一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);m一一样品质量的数值，单位为克（g); M一一二分之一三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。2. 如权利要求1所述的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，步骤1)所述 称取0? 2~0? 4g精确至0?OOOlg。3. 如权利要求1所述的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，步骤1)所述 烘干是经105~IKTC烘干。4. 如权利要求1所述的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，步骤1)所述 称取0. 2~0. 4g经烘干的试样应置于烧杯中。5. 如权利要求1所述的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，步骤1)所述 加入IOmL~20mL100g/L的氢氧化钠溶液后，再在电炉上加热几分钟。6. 如权利要求1所述的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，步骤2)和步 骤3)所述加热煮沸的时间是3min~5min。
【专利摘要】本发明提供一种操作简单、快速、准确的偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法。偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法，该方法包括以下步骤：1)称取试样，加入氢氧化钠溶液至样品溶解完全，再加盐酸至溶液显酸性；2)加乙二胺四乙酸二钠标准溶液摇匀，加几滴酚酞，用氨水中和至红色，再用盐酸调至无色并过量一滴；加醋酸铵，加热煮沸，加几滴二甲酚橙溶液，用硫酸锌标准溶液滴定至红色；3)加入氟化钠溶液，加热煮沸，再用硫酸锌标准溶液滴定至红色；4)结果计算。本发明采用氢氧化钠溶液快速溶解试样，具有易于操作、简单快速、准确度高等优点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105044275
【申请号】CN201510493335
【发明人】王琳琨, 罗良红, 唐继鲜, 彭文俐, 李晓勤, 杨峰
【申请人】成都光明光电股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月12日