一种icp-oes同时测定海洋沉积物中常量元素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及地球化学分析领域，具体的说是一种ICP-OES同时测定海洋沉积物中 常量元素的方法。
【背景技术】
[0002] 常量元素在海洋地质科学研究中具有重要的地位，根据特征阐明它们在地质作用 过程的行为特征，探讨元素的迀移方式、化学反应过程，指示地质作用等，因此常量元素的 测试尤为重要，目前，常量元素测试方法相对成熟，一般采用化学湿法、重量法、分光光度计 法、ICP-OES及XRF等完成地质样品中的常量元素测定，其中以ICP-OES与XRF法占有主导 地位，ICP-OES法样品用量少，但在二氧化硅的测定方面存在一定的局限，主要受到熔样方 法的限制，难以获取适合ICP-OES测试的可溶性溶液，如采用常规的碱熔法，受到容器的限 制，同时批处理数量偏少，一次几个，十几个样品，存在一定危险性和操作不确定性，同时高 温熔融也容易带来外部污染，一般采用动物凝胶法与ICP-OES相结合的方法，来测定地质 样品中的常量元素，处理效率慢，耗费大量人工。XRF法相对简单，但处理速度较慢，一次能 处理几个样品，同样也消耗较多的人力，另外样品用量大，对一些珍贵样品测定显得力不从 心。正是基于常量元素在地质研究中的作用，分析其测定方法的优缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明目的在于提供一种ICP-OES同时测定海洋沉积物中常量元素的方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0005] -种ICP-OES同时测定海洋沉积物中常量元素的方法，将样品海洋沉积物加入至 防腐高效溶样罐内，再加入过量的氢氧化钠和Iml纯水，在240-280°C的低温条件下，消解 12-24小时，形成近似熔融态碱溶液环境，对样品中海洋沉积物硅酸盐有效的熔融，最终分 解成为碱溶液条件下的碱性氧化物，冷却后，在盐酸条件下，复分解，完全溶解，形成金属氯 化物，硅则以硅酸的形式均匀分布在溶液中，可见溶液清澈、透亮、无残渣，溶解完全，而后 通过ICP-OES测定样品中的常量元素。
[0006] 所述复分解形成金属氯化物，硅则以硅酸的形式均匀分布在溶液中，而后通过 ICP-OES测定样品中的5丨02^1203、？620 3、1%0工&0、1(20、1102的常量元素。采用具有双内弧， 密闭性强的防腐高效消解罐（秒扣）。
[0007] 本发明所具有优点：
[0008] 本发明采用密闭碱熔测定海洋沉积物样品中常量元素的方法，冷却后，盐酸溶解 样品，转化成酸性溶液，采用ICP-OES准确测定除Na之外的常量元素。本发明方法操作简 单，采用了防腐高效溶消解罐，具有安全可靠，可耐300度高温；操作简单，一秒扣合，瞬间 完成罐体的扣合，此方面操作效率提高了 5-10倍；罐体密闭，采用了双内弧设计，高温、高 压条件下，内胆罐体密封，不泄漏，保证了密闭碱熔的压力与温度；批量操作，一次可以完成 几十，甚至上百个样品的同时处理，提高了效率，节省了人力与物力；样品需求量小，一次进 需要IOOmg样品即可，大大节省了样品的使用量，非常适合海洋、两极及天体地质等领域的 测定。
[0009] 本发明采用了防腐高效溶样罐法，实现了快速、简单、低温、密闭的碱性条件下的 海底沉积物消解，同时也可应用到硅酸盐样品的低温、碱熔，开启了密闭、低温、碱熔的测定 SiO 2等元素研究与应用，在地质行业分析中具有广阔的应用前景。同时也为低温、密闭提纯 工艺提供了较高的参考价值。
【附图说明】
[0010] 图1为本发明实施例提供的防腐高效消解罐示意图。
【具体实施方式】
[0011] 表1为近海沉积物测试数据结果表
[0012] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。
[0013] 实施例1
[0014] ①准确称取GBW07314近海沉积物标准物质IOOmg于聚四氟乙烯内胆中，并做5个 平行样；
[0015] ②加入过量5-10倍样品量的粉末状NaOH，加Iml纯水；
[0016] ③密闭置于防腐高效消解罐外罐内（参见图1)，扣合，压力螺栓加压；其中，防腐 高效消解罐参见（专利号：ZL201220612911. 6)。
[0017] ④于240°C烘箱内，消解12小时；
[0018] ⑤冷却后，取出聚四氟乙烯内胆，开盖，可见固体熔融体；
[0019] ⑥加6ml HC1，充分溶解，并用蒸馏水稀释定容到100mL，溶液清澈、透亮，无残渣， 溶解完全；
[0020] ⑦采用 ICP-OES 测试 Si02、A1203、Fe203、MgO、CaO、K 20、TiO2等元素（参见表 1)。 [0021 ] 表1近海沉积物GBW07314常量元素测试结果
[0022]
[0024] 由表1中测试数据结果分析，所有常量元素测试结果偏差均小于1 % (MnO2S 2.65% )，除Fe2O3略超出不确定度范围外，其他元素结果均在范围内，该方法适用于 ICP-OES法测定海洋沉积物样品的常量元素，加以实验适合地质样品的常量元素测试方法。
【主权项】
1. 一种ICP-OES同时测定海洋沉积物中常量元素的方法，其特征在于：将样品海洋沉 积物加入至防腐高效溶样罐内，再加入氢氧化钠和纯水，在240-280°C的低温条件下，消解 12-24小时，形成近似熔融态碱溶液环境，对样品中海洋沉积物硅酸盐有效的熔融，最终分 解成为碱溶液条件下的碱性氧化物，冷却后，在盐酸条件下，复分解，完全溶解，形成金属氯 化物，硅则以硅酸的形式均匀分布在溶液中，而后通过ICP-OES测定样品中的常量元素。2. 按权利要求1所述的ICP-OES同时测定海洋沉积物中常量元素的方法，其特征在于： 所述复分解形成金属氯化物，硅则以硅酸的形式均匀分布在溶液中，而后通过ICP-OES测 定样品中的 Si02、A1203、Fe203、MgO、CaO、K 20、TiO2的常量元素。
【专利摘要】本发明涉及地球化学分析领域，具体的说是一种ICP-OES同时测定海洋沉积物中常量元素的方法。将样品海洋沉积物加入至防腐高效溶样罐内，再加入氢氧化钠和纯水，在240-280℃的低温条件下，消解12-24小时，形成近似熔融态碱溶液环境，对样品中海洋沉积物硅酸盐有效的熔融，最终分解成为碱溶液条件下的碱性氧化物，冷却后，在盐酸条件下，复分解，完全溶解，形成金属氯化物，硅则以硅酸的形式均匀分布在溶液中，而后通过ICP-OES测定样品中的常量元素。本发明实现了快速、简单、低温、密闭的碱性条件下的海底沉积物消解，同时也可应用到硅酸盐样品的低温、碱熔，开启了密闭、低温、碱熔的测定SiO2等元素研究与应用，在地质行业分析中具有广阔的应用前景。
【IPC分类】G01N21/73, G01N1/44
【公开号】CN105136778
【申请号】CN201510540184
【发明人】殷学博, 曾志刚, 陈帅, 王晓媛, 张玉祥
【申请人】中国科学院海洋研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月28日