一种测定阻化剂阻化性能的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于煤矿井下防治煤自燃灾害技术领域，特别涉及一种测定阻化剂阻化性能的方法。
【背景技术】
[0002]我国煤矿煤炭自燃火灾事故十分严重，其中采空区自燃高达内因火灾的60%左右，由于煤自燃所导致的优质煤损失量巨大。煤炭自燃不仅烧毁了宝贵的资源，产生大量的CO、CO2和SO2等有毒有害气体，危害工人的健康和生命，污染环境;还能够诱发瓦斯、煤尘爆炸事故的发生，是阻碍煤矿安全生产的重大灾害。
[0003]煤的氧化自燃是从煤低温下物理吸附氧气开始的。由于煤是一种多孔性物质，在常温常压条件下氧气分子在煤的孔径中产生物理吸附作用，物理吸附过程是一个放热的过程，但是放出的吸附热较小。随着吸附的进行，氧气与煤中官能团侧链发生化学吸附作用，大量的化学吸附热被释放出来，如果这些热量来不及释放到空气中，就会使煤体的温度上升，温度升高会加剧化学反应的进行，最终导致煤矿出现自燃发火现象。
[0004]目前较常用的抑制煤炭自燃方法有注水、灌浆、漏风封堵、阻化剂、均压、惰性气体、凝胶等防灭火技术。其中阻化剂防灭火技术在抑制煤炭自燃中得到了广泛应用，并取得良好效果，阻化剂有很多种类型，包括卤盐阻化剂、铵盐阻化剂、碱类阻化剂、凝胶阻化剂、抗氧化类阻化剂、复合阻化剂及泡沫阻化剂等。
[0005]目前，《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》中规定阻化剂阻化性能的测试方法为在特定的实验条件下，检验原煤样和阻化煤样产生的CO体积浓度之差与原煤样产生的CO体积浓度的百分比，即:
E=(A-B)/A*100;
式中E--阻化率，％;
A——煤样未经阻化处理时，在温升(100°C)试验中通入净化干燥空气(160mL/min)时放出的CO的浓度，10—6;
B一一煤样经阻化处理后，在上述相同条件下放出的CO的浓度，10一6。
[0006]在阻化率定义中，以100°C作为测定时的标准温度，这种方法存在一定的不足之处:第一，在100°C情况下，在有氧环境下，煤氧化释放CO产生量是随着时间增加的；第二，阻化剂对煤自燃阻化不是仅仅在某一温度下起作用，而是对整个煤自燃过程都有阻化作用，并且在不同温度和时间段其阻化效果和起阻化作用的机理是不相同的。
[0007]另一种测试方法为在煤的程序升温氧化过程中，检测某一时间原煤样与阻化煤样的温度之差以此来确定阻化剂的阻化性能。这种方法的不足之处与上述阻化率测试相同，某一时间的煤样温度差异不能代表阻化剂在整个煤自燃过程中的阻化效果。
【发明内容】
[0008]针对现有测试方法存在的不足，本发明提供一种测定阻化剂阻化性能的方法，目的是根据煤吸附氧气过程的阻化作用，结合现有的阻化率测试方法，更好地判断出阻化剂对防治煤自燃过程所起的作用，从而更加全面的判断阻化剂的阻化效果。
[0009]实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行:
(1)将选取的煤样品加工为煤粉，放入煤吸附氧气检测装置的吸附缸中，吸附缸内剩余空间充满空气，模拟煤自燃时的空气环境，在吸附缸上装有气体出口和压力表，气体出口与气相色谱仪连接，根据吸附前后吸附缸内氧气浓度和压力变化，测定常温常压条件下煤对空气中氧气的吸附量A;
(2)配制阻化剂溶液，将其与煤样按照一定比例混合，干燥后放入吸附缸中，测定常温常压条件下添加阻化剂后的煤对空气中氧气的吸附量B，根据煤样添加阻化剂前后对氧气的吸附量之差计算阻化率E1，其中EfU-BVAMOO;
(3)配制与步骤(2)中相同的阻化剂溶液，按照《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》中规定的阻化剂阻化性能的测试方法，检验煤样在添加阻化剂前后产生的CO体积浓度之差，计算出阻化率E2;
(4)步骤(2)中的E1是煤样自燃前阻化剂对氧气的阻化效率，步骤(3)中的E2是煤样自燃后对氧气的阻化效率，二者结合起来分析，得到该阻化剂在整个煤样自燃过程中的阻化性能。
[0010]与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是:
现有技术中以CO产生量测定阻化的率方法考察了阻化剂在煤的升温氧化过程中对煤氧化的惰化作用，而本发明的测定阻化剂组化性能的方法通过煤对氧气吸附量的变化测定阻化率则考察了阻化剂对煤物理吸附氧气的影响，由于氧化自燃的第一步就是煤对氧气发生物理化学吸附，因此可通过本方法判断阻化剂对煤吸附氧气的阻化作用，再结合现有技术中阻化剂在煤的升温氧化过程中对煤氧化的惰化作用的阻化率，基于本发明方法，在选取阻化剂时，首先应选取能够抑制煤氧复合的第一步一一煤吸附氧气作用的阻化剂，其次选择在煤的程序升温过程中，能够抑制煤发生氧化自燃反应的阻化剂，使阻化剂的选取更加科学全面，具有广泛的社会效益和经济效益。
[0011]将本发明方法与传统方法相结合，能够考察阻化剂在整个煤自燃氧化过程中所起的惰化作用，改变了传统计量阻化性能方法的片面，与传统测量阻化性能的方法相结合，能够更加科学合理的确定阻化剂的阻化效率，为煤矿防灭火技术工作中阻化剂的选取提供了一种新的方法。
【附图说明】
[0012]图1是本发明的煤吸附氧气检测装置示意图；
其中1:吸附缸;2:气相色谱仪;3:压力表;4:气体出口；
图2是本发明实施例中的单独煤样吸附氧气后的官能团变化红外光谱图；
图3是本发明实施例中的添加阻化剂后的煤样吸附氧气前后官能团变化红外光谱图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0014]本实施例选取阜新海州立井矿太平上层煤样。
[0015]本实施例的测定阻化剂阻化性能的方法，按照以下步骤进行:
(1)将选取的煤样品经过破碎、研磨、筛分，加工为50目以下煤粉，称取IKg煤粉放入煤吸附氧气检测装置的吸附缸I中，煤吸附氧气检测装置的结构如图1所示，吸附缸I内剩余空间充满空气，模拟煤自燃时的空气环境，在吸附缸I上装有气体出口 4和压力表3，气体出口 4与气相色谱仪2连接，根据吸附前后吸附缸内氧气浓度和压力变化，测定常温常压条件下Ikg煤对空气中氧气的吸附量为4.79L;
采用红外光谱测定了吸附前后煤中官能团的变化，如图2所示，发现吸附前后煤中CH2、CH3官能团变化显著；
(2)配制质量浓度为20%的MgCl2阻化剂溶液，将其与Ikg煤样按照质量比4:1混合，搅拌均匀后静置12h，再在真空干燥箱中40°C干燥24小时，放入吸附缸中，测定常温常压条件下添加MgCl2阻化剂后的煤对空气中氧气的吸附量为2.05L，根据煤样添加阻化剂前后对氧气的吸附量之差计算阻化率Ει，其中05)/4.79*100=57.2%;
采用红外光谱测定了吸附前后添加阻化剂的煤中官能团的变化，如图3所示，发现吸附前后煤中CH2、CH3官能团变化幅度比未添加阻化剂的煤样小，说明本实施例中的阻化剂能够使煤惰化，减小煤吸附氧气的速度与数量，从而阻止煤自然氧化的进行；
(3)采用水浴锅程序升温模拟煤自燃过程，利用《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》中规定的CO产生量的阻化率测定方法测得阻化率为Ε2*51.5%
上述两种方法所测得的阻化率数值虽然有所出入，但测试方法不同，因此不能相互比较。CO产生量的阻化率测定方法考察了阻化剂在煤的升温氧化过程中对煤氧化的惰化作用，而煤对氧气吸附量的阻化率测定方法考察了阻化剂对煤物理吸附氧气的影响，在本实施例中可以看到，被MgCl2处理后的煤样，其对氧气的吸附能力要比未经过处理煤样吸附氧气的能力弱，并且吸附量减少，由于氧化自燃的第一步就是煤对氧气发生物理化学吸附，因此可通过本方法判断阻化剂对煤吸附氧气的阻化作用。另外，将本实验方法与传统方法相结合，能够考察阻化剂在整个煤自燃氧化过程中所起的惰化作用。
【主权项】
1.一种测定阻化剂阻化性能的方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)将选取的煤样品加工为煤粉，放入煤吸附氧气检测装置的吸附缸中，吸附缸内剩余空间充满空气，模拟煤自燃时的空气环境，根据吸附前后吸附缸内氧气浓度和压力变化，测定常温常压条件下煤对空气中氧气的吸附量A; (2)配制阻化剂溶液，将其与煤样按照一定比例混合，干燥后放入吸附缸中，测定常温常压条件下添加阻化剂后的煤对空气中氧气的吸附量B，根据煤样添加阻化剂前后对氧气的吸附量之差计算阻化率E1，其中EfU-BVAMOO; (3)配制与步骤(2)中相同的阻化剂溶液，按照《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》中规定的阻化剂阻化性能的测试方法，检验煤样在添加阻化剂前后产生的CO体积浓度之差，计算出阻化率E2; (4)步骤(2)中的E1是煤样自燃前阻化剂对氧气的阻化效率，步骤(3)中的E2是煤样自燃后对氧气的阻化效率，二者结合起来分析，得到该阻化剂在整个煤样自燃过程中的阻化性會K。2.根据权利要求1所述的一种测定阻化剂阻化性能的方法，其特征在于所述的吸附缸上装有气体出口和压力表，气体出口与气相色谱仪连接。
【专利摘要】本发明属于煤矿井下防治煤自燃灾害技术领域，特别涉及一种测定阻化剂阻化性能的方法。本发明是根据煤样添加阻化剂前后对氧气的吸附量之差计算阻化剂对氧气吸附的阻化率E1，再检验煤样在添加阻化剂前后产生的CO体积浓度之差计算出煤样自燃后对氧气的阻化率E2，二者结合起来分析，得到该阻化剂在整个煤样自燃过程中的阻化性能。将本发明方法与传统方法相结合，能够考察阻化剂在整个煤自燃氧化过程中所起的惰化作用，改变了传统计量阻化性能方法的片面，与传统测量阻化性能的方法相结合，能够更加科学合理的确定阻化剂的阻化效率，为煤矿防灭火技术工作中阻化剂的选取提供了一种新的方法。
【IPC分类】G01N7/18, G01N7/04
【公开号】CN105510175
【申请号】CN201510900388
【发明人】高飞, 张勋, 王雪峰
【申请人】辽宁工程技术大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月8日