锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的测试方法，主要通过控 制锰锌铁氧体料粉在PVA挥发时的氧含量，进而准确测量PVA含量。
【背景技术】
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是由醋酸乙烯烃醇解反应、聚合而制成，是一种白色、粉状、无毒的 水溶性高分子聚合物。在锰锌铁氧体行业中，也被用作暂时性粘合剂。其在锰锌铁氧体料粉 中含量的高低，直接影响铁氧体产品的质量，因此准确测量锰锌铁氧体料粉中PVA的含量能 有效地指导锰锌铁氧体产品的生产。
[0003] 传统的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的测试方法主要有以下两种：
[0004] -是首先测的料粉中的水份含量，同时将样品置于空气中在较高的温度下加热使 得水份及PVA同时挥发求得挥发的总量，然后扣除水份的含量进而求得PVA的含量；
[0005] 二是采用热重分析仪，测得料粉在加热过程中由于物质的挥发而造成重量的变化 曲线，再根据PVA的挥发温度范围计算PVA的含量。
[0006]目前在生产中主要采用第一种方法进行PVA含量的测试，但由于锰锌铁氧体料粉 在高温加热的过程中会发生吸、放氧状态，从而造成料粉自身重量的变化，对测试PVA含量 产生很大的影响，因而测试出的数据波动大，失去了指导生产的作用。第二种方法需高精度 的热失重分析仪才能测得，对没有该类设备的企业则无法应用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的测试方法； 通过对锰锌铁氧体料粉在PVA挥发过程中的氧含量进行控制以消除料粉吸、放氧造成重量 变化对测试结果的影响。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0009] 本发明涉及一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，所述方法包括如下 步骤：
[0010] S1、在瓷舟里装入锰锌铁氧体料粉2 10g，平铺料粉使得平铺后料粉高度< 2cm，称 量料粉的重量，记为G料粉；
[0011] S2、将平铺料粉的瓷舟放入电热鼓风干燥箱中加热；设定电热鼓风干燥箱的最高 温度为2 100°c，使水份挥发，烘干时间为2 lh;烘干时间到达后，取出平铺料粉的瓷舟后立 即称量瓷舟和料粉的总重量，记为G1;
[0012] S3、将烘干后的平铺料粉的瓷舟放入气氛炉中升温加热，最高温度设定为2 350 °C，升温速度设定为< 8°C/min，当达到最高温度时保温2 0.5h;保温阶段，通过冲入惰性气 体控制气氛炉内气氛的氧含量< 2.0% ;
[0013] S4、保温时间到达后自然冷却，并控制气氛炉内气氛的氧含量< 2.0 %，直至冷却 到< 140°C时取出平铺料粉的瓷舟立即称量瓷舟和料粉的总重量G2;
[0014] S5、计算锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇的重量百分比含量：
[0015] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) 100%。
[0016] 所述步骤S2、S4中，样品取出鼓风干燥箱及气氛炉后应立即称量，不应待样品冷却 后称量。
[0017] 优选的，步骤S1中，当料粉高度高于1.5cm时，不利于料粉中下部水份及聚乙烯醇 的排出，从而影响测试结果，因而料粉在瓷舟中平铺后高度控制在< 1.5cm。
[0018] 优选的，步骤S2中，过低的烘干温度不利于水份的完全挥发，过高的烘干温度则会 造成聚乙烯醇也挥发出来，导致料粉的含水率测试不准确，因而电热鼓风干燥箱的最高温 度为105~115°C，烘干时间为1.5~2.5h。
[0019] 优选的，步骤S3中，气氛炉最高温度为350~450°C，保温时间为1~2h;气氛炉升温 速率为4~6°C/min。
[0020] 优选的，步骤S3中，所述惰性气体为氮气;保温阶段控制气氛炉内气氛的氧含量为 1 ~1.5%〇
[0021 ]优选的，步骤S4中，自然冷却过程中，控制气氛炉内气氛的氧含量为1~1.5 % ; 7令 却至温度为11 〇~120°c时取出平铺料粉的瓷舟。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0023] 1、本发明通过对锰锌铁氧体料粉在PVA挥发过程中的氧含量进行控制以消除料粉 吸、放氧造成重量变化对测试结果的影响；
[0024] 2、本发明消除了传统方法在测试过程中的重量波动，操作简单、计算方便，测试结 果误差小，可有效指导锰锌铁氧体产品的生产。
【附图说明】
[0025]图1为本发明测试方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员 进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保 护范围。
[0027] 实施例1
[0028]本实施例以本发明的测试方法与传统的在空气中加热挥发的方法进行比较，其测 试流程如图1所示：
[0029]本发明方法：取同一锰锌铁氧体料粉(PVA加入量为0.90wt%)分别装入三只瓷舟 中平铺，平铺后料粉厚度均为1.5cm，装入的料粉重量(G料粉)均为40.000g;将三件样品放 置于鼓风干燥箱中设定温度105°C、保温时间2小时进行水份的挥发，待保温时间结束后取 出样品立即进行称量总重G1分别为145.543g、147.293g、154.338g;将称量后的样品再放入 气氛炉中按5°C/min升温至400°C保温1小时，保温期间通入氮气控制氧含量为1%;待保温 结束后随炉冷却至120°C，冷却期间保持氧含量为1 %;取出样品立即称取重量G2分别为 145.205g、146.967g、154.001g。通过公式计算出聚乙烯醇含量：
[0030] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) + G|?X 100 [0031 ]式中:G料粉为称取的料粉样品重量，单位g;
[0032] G1为样品水份挥发后连同瓷舟的总重，单位g;
[0033] G2为样品PVA挥发后连同瓷舟的总重，单位g;
[0034] 对比方法：取相同的锰锌铁氧体料粉(PVA加入量为0.90wt % )分别装入三只瓷舟 中平铺，除在气氛炉中不通入氮气控制氧含量而在空气中加热外，其余测试步骤均与本方 法相同。
[0035] 测试结果如下表1:
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 从测试结果看，在空气中焙烧的样品由于受到吸放氧因素的干扰，造成测试结果 波动大且部分数值超过了 PVA实际加入量，而采用本方法所测试的数值较稳定并能真实反 应样品中PVA含量。
[0039] 实施例2
[0040]本实施例涉及一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其测试流程如图 1所示：
[0041 ] 取不同PVA加入量的锰锌铁氧体料粉(加入量为:0.65 %、0.90 %、1.10 % )分别装 入三只瓷舟中平铺，平铺后料粉厚度均为1. 〇cm，装入的料粉重量(G·})均为20.000g;将三 件样品放置于鼓风干燥相中设定温度ll〇°C、保温时间1小时进行水份的挥发，待保温时间 结束后取出样品立即进行称量总重G1分别为127.4238、134.5298、111.149 8;将称量好的样 品再放入气氛炉中按5°C/min升温至350°C保温1小时，保温期间通入氮气控制氧含量为 1.5%;待保温结束后随炉冷却至120°C，冷却期间保持氧含量为1.5%;取出样品立即称取 重量 G2 分别为 127.3038、134.3538、110.9398。通过公式：
[0042] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) + 100
[0043] 式中:G料粉为称取的料粉样品重量，单位g;
[0044] G1为样品水份挥发后连同瓷舟的总重，单位g;
[0045] G2为样品PVA挥发后连同瓷舟的总重，单位g;
[0046] 计算结果如下表2:
[0047] 表 2
[0048]
[0049]通过以上实施例可以看出，测试结果看均低于加入量的值，这是由于在生产过程 中PVA的损耗所造成。采用本发明所述的测试方法，无论从稳定性测试，还是阶梯性样品的 测试结果来说，均能准确测得锰锌铁氧体料粉的PVA含量。
【主权项】
1. 一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，所述方法包括如下 步骤： 51、 在瓷舟里装入锰锌铁氧体料粉2 10g，平铺料粉使得平铺后料粉高度< 2cm，称量料 粉的重量，记为G料粉； 52、 将平铺料粉的瓷舟放入电热鼓风干燥箱中加热；设定电热鼓风干燥箱的最高温度 为2 100°C，使水份挥发，烘干时间为2 lh;烘干时间到达后，取出平铺料粉的瓷舟后立即称 量瓷舟和料粉的总重量，记为G1; 53、 将烘干后的平铺料粉的瓷舟放入气氛炉中升温加热，最高温度设定为2 350°C，升 温速度设定为< 8°C/min，当达到最高温度时保温2 0.5h;保温阶段，通过冲入惰性气体控 制气氛炉内气氛的氧含量< 2.0% ; 54、 保温时间到达后自然冷却，并控制气氛炉内气氛的氧含量<2.0%，直至冷却到< 140°C时取出平铺料粉的瓷舟立即称量瓷舟和料粉的总重量G2; 55、 计算锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇的重量百分比含量： PVA 含量(wt%) = (Gl-G2)+G|?X100%。2. 如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤 S1中，料粉在瓷舟中平铺后高度控制在< 1.5cm。3. 如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤 S2中，电热鼓风干燥箱的最高温度为105~115°C;烘干时间为1.5~2.5h。4. 如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤 S3中，气氛炉最高温度为350~450°C，保温时间为1~2h，气氛炉升温速率为4~6°C/min。5. 如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤 S3中，所述惰性气体为氮气;保温阶段控制气氛炉内气氛的氧含量为1~1.5%。6. 如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤 S4中，自然冷却过程中，控制气氛炉内气氛的氧含量为1~1.5% ;冷却至温度为110~120°C 时取出平铺料粉的瓷舟。
【专利摘要】本发明公开了一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法；包括以下步骤：将待测的锰锌铁氧体料粉样品称取重量后放入瓷舟中；将样品连同瓷舟放入鼓风干燥相中加热使水份挥发，并称取挥发后总重；将挥发水份后的样品放入氮气气氛炉中加热并进行气氛控制，使得聚乙烯醇(PVA)挥发完全，并称取总重；计算出锰锌铁氧体料粉中PVA的含量。本发明的有益效果在于：通过控制样品在PVA挥发时的氧含量而排除因锰锌铁氧体料粉的吸、放氧而造成料粉自身重量变化的影响，从而准确测定锰锌铁氧体料粉中PVA的含量。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105510172
【申请号】CN201510937287
【发明人】李斌, 周晓强
【申请人】上海宝钢磁业有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月15日