宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本公开涉及软磁材料领域，尤其涉及一种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工 〇
【背景技术】
[0002] 铁氧体作为一种具有铁磁性的金属氧化物，在电子、通讯等诸多领域有着广泛的 应用。随着电子信息产业的迅速发展，行业内对铁氧体各项性能的要求也逐步提高。软磁铁 氧体有时必须在高磁通、高频率状态下工作，同时还要求在较大温度范围内磁性能尽可能 稳定，因此需要铁氧体材料具有较高的居里温度，且在宽温范围内，尽可能同时提高饱和磁 通密度和降低功率损耗。
[0003] 目前，软磁铁氧体宽温下不能保证饱和磁通密度，锰锌铁氧体材料也不能保证居 里温度以及在宽温范围内的磁性能的稳定性，两者的应用范围有限。
【发明内容】
[0004] 鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的 制备工艺，依照本发明的制备工艺制造出来的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料，具有较高的饱 和磁通密度、较低的功率损耗、较高的居里温度和电阻率。
[0005] 本发明的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，包括如下步骤：
[0006] (1)配料混合：
[0007] 按重量份数取以下各组分:三氧化二铁68.91-70.31份、四氧化三锰21.89-24.86 份、氧化锌6.21-9.2份，加入锥形混料器混合均匀，混合好的原料送入振动磨机，制成混合 粉料；
[0008] (2)乳片：
[0009] 混合粉料送入造粒机料仓，乳制压力为9-1 IMPa，将混合粉料乳制成片料；
[0010] ⑶预烧：
[0011 ]通过送料机将片料送至回转窑中预烧，回转窑升温至800-850°C，然后恒定温度烧 结；
[0012] ⑷粗振：
[0013] 在水冷条件下，通过送料机将预烧好的粒料送进振动磨机，制成粗磨料，送料机的 送料速度为l〇-12kg/min;
[0014] (5)细磨：
[0015] 砂磨桶放入纯净水，将经过粗振粉碎后的粗磨料加入砂磨机中，加入分散剂，砂磨 时间为60_90min，粗磨料转变为料浆状态，控制料浆的粉体粒径为0.9-1. Ιμπι;
[0016] (6)加入PVA并进行成份校正：
[0017] 向料浆中，加入PVA液以及消泡剂，搅拌；
[0018] 进行成份校正时，按重量份数取以下各组分：
[0019] 五氧化二银Ο. . 〇8份、氧化钙0.12-0.07份、碳酸钾与碳酸锂的重量份数的总量 小于2份，
[0020] 纠偏放入砂磨机中循环砂磨；
[0021] (7)喷雾干燥：
[0022]使用喷枪喷雾干燥料浆。
[0023]依照本发明的制备工艺制造出来的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料，在25-100 °C范围 内，具有较高的饱和磁通密度、较低的功率损耗、较高的居里温度和电阻率。
【具体实施方式】
[0024] 下面实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实 施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
[0025] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将实施例来详细说明本申请。
[0026] 实施例一：
[0027] -种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，包括如下步骤：
[0028] (1)配料混合：
[0029] 按重量份数取以下各组分:三氧化二铁68.91-70.31份、四氧化三锰21.89-24.86 份、氧化锌6.21-9.2份，加入锥形混料器混合均匀，混合好的原料送入振动磨机，制成混合 粉料；
[0030] (2)乳片：
[0031]混合粉料送入造粒机料仓，乳制压力为9-1 IMPa，将混合粉料乳制成片料；
[0032] ⑶预烧：
[0033]通过送料机将片料送至回转窑中预烧，回转窑升温至800-850°C，然后恒定温度烧 结；
[0034] (4)粗振：
[0035] 在水冷条件下，通过送料机将预烧好的粒料送进振动磨机，制成粗磨料，送料机的 送料速度为l〇-12kg/min;
[0036] (5)细磨：
[0037] 砂磨桶放入纯净水，将经过粗振粉碎后的粗磨料加入砂磨机中，加入分散剂，砂磨 时间为60_90min，粗磨料转变为料浆状态，控制料浆的粉体粒径为0.9-1. Ιμπι;
[0038] (6)加入PVA并进行成份校正：
[0039] 向料浆中，加入PVA液以及消泡剂，搅拌；
[0040] 进行成份校正时，按重量份数取以下各组分：
[0041 ] 五氧化二铌0.0_0.08份、氧化钙0.12-0.07份、碳酸钾与碳酸锂的重量份数的总量 小于2份，
[0042]纠偏放入砂磨机中循环砂磨；
[0043] (7)喷雾干燥：
[0044]使用喷枪喷雾干燥料浆。
[0045]进一步的，混合粉料经过乳片后，片料的长度小于8mm，宽度小于5mm〇
[0046] 进一步的，粗振后的粉粒的粒径控制在1-2.5μπι。
[0047] 进一步的，喷雾干燥后的颗粒粒径为60-200目，峰值在100目。
[0048]进一步的，喷雾干燥后的颗粒水份的重量份数为0.2-0.35份。
[0049] 进一步的，预烧步骤中，回转窑炉升温速率为100°C/h，回转窑炉管转速为3r/min。
[0050] 进一步的，粗振步骤中，振动磨机的振动频率为7Hz。
[00511进一步的，细磨步骤中，加入纯净水的重量为220kg，加入分散剂体积为500ml，加 入砂磨机的粗磨料重量为450kg。
[0052] 进一步的，加入PVA并进行成份校正步骤中，按重量百分比10%加入PVA液以及消 泡剂，搅拌2小时，放入砂磨机中循环砂磨的时间为1小时。
[0053]进一步的，喷雾干燥步骤中，喷枪出口温度稳定在103°C。
[0054]实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六：
[0055] -种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料，按重量份数的配方组成具体对应表1:
[0056] 表1:宽温低功耗锰锌铁氧体粉料按重量份数的配方组成 [nn.R7l
[0058] 生产工艺流程与实施例一基本相同，具体工艺条件一一对应表2:
[0059] 表2:宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺
[_。1
[0061]实施例一至实施例六中宽温低功耗锰锌铁氧体粉料，主要原材料按重量份数的品 质及标准对应表3:
[0062] 表3:主要原材料按重量份的品质及标准
[0063]
[0064] 实施例二至实施例六中宽温低功耗锰锌铁氧体性能见表4: [0065]表4:宽温低功耗锰锌铁氧体性能
[0066]
[0067]
[0068] 实施例六的样品，其初始磁导率yi为3200±25%，饱和磁通密度88在!1=1194六/111、 25 °C时为520mT，饱和磁通密度Bs在H= 1194A/m、100°C时为410mT，居里温度不低于220 °C， 功率损耗 PL 在 100kHz、200mT、25 °C 时为 400kW/m3，功率损耗 PL 在 100kHz、200mT、100 °C 时为 340kW/m3，电阻率大于7.0 Ω · m。在25 °C到100 °C的宽温范围表现出优良稳定的磁性能，且 兼具高饱和磁通密度和低功率损耗的特点。
[0069] 以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人 员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术 方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行 任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功 能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
【主权项】
1. 一种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： (1) 配料混合： 按重量份数取以下各组分:三氧化二铁68.91-70.31份、四氧化三锰21.89-24.86份、氧 化锌6.21-9.2份，加入锥形混料器混合均匀，混合好的原料送入振动磨机，制成混合粉料； (2) 乳片： 混合粉料送入造粒机料仓，乳制压力为9-1 IMPa，将混合粉料乳制成片料； (3) 预烧： 通过送料机将片料送至回转窑中预烧，回转窑升温至800-850°C，然后恒定温度烧结； (4) 粗振： 在水冷条件下，通过送料机将预烧好的粒料送进振动磨机，制成粗磨料，送料机的送料 速度为 l〇-12kg/min; (5) 细磨： 砂磨桶放入纯净水，将经过粗振粉碎后的粗磨料加入砂磨机中，加入分散剂，砂磨时间 为60-90min，粗磨料转变为料浆状态，控制料浆的粉体粒径为0.9-1. Ιμπι; (6) 加入PVA并进行成份校正： 向料浆中，加入PVA液以及消泡剂，搅拌； 进行成份校正时，按重量份数取以下各组分： 五氧化二铌0.0-0.08份、氧化钙0.12-0.07份、碳酸钾与碳酸锂的重量份数的总量小于 2份， 纠偏放入砂磨机中循环砂磨； (7) 喷雾干燥： 使用喷枪喷雾干燥料浆。2. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述混 合粉料经过乳片后，所述片料的长度小于8mm，宽度小于5mm 〇3. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述粗 振后的粉粒的粒径控制在1-2.5μπι。4. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述喷 雾干燥后的颗粒粒径为60-200目，峰值在100目。5. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述喷 雾干燥后的颗粒水份的重量份数为〇. 2-0.35份。6. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述预 烧步骤中，回转窑炉升温速率为100 °C /h，回转窑炉管转速为3r/min。7. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述粗 振步骤中，振动磨机的振动频率为7Hz。8. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述细 磨步骤中，加入纯净水的重量为220kg，加入分散剂体积为500ml，加入砂磨机的粗磨料重量 为450kg。9. 根据权利要求1所述的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，其特征在于，所述加 入PVA并进行成份校正步骤中，按重量百分比10%加入PVA液以及消泡剂，搅拌2小时，放入
【专利摘要】本申请公开了一种宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的制备工艺，包括如下步骤：配料混合→轧片→预烧→粗振→细磨→加入PVA并进行成份校正→喷雾干燥，依照本发明的制备工艺制造出来的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料，在25-100℃范围内，具有较高的饱和磁通密度、较低的功率损耗、较高的居里温度和电阻率。
【IPC分类】C01G49/00
【公开号】CN105565391
【申请号】CN201510977069
【发明人】杨美华, 潘冠军
【申请人】南通华兴磁性材料有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月22日