一种提高离子迁移谱灵敏度的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明基于离子迁移谱和热解析进样技术，设计了一种提高离子迁移谱灵敏度的快速检测方法，实现了过氧化爆炸物HMTD和/或TATP的高灵敏快速检测。
【背景技术】
[0002]过氧化爆炸物由于合成原料易得和制备方法简单，近年来越来越多被用于恐怖袭击和犯罪活动中，由于过氧化爆炸物和传统的爆炸物不同，不含有硝基，因此对于过氧化爆炸物的检测受到人们的广泛关注。
[0003]目前，用于检测过氧化爆炸物的方法主要包括LC-MS、GC-MS, SIFT-MS、FTIR、NMR,荧光检测等，这些检测方法一般体积比较大、价格比较昂贵、不适于现场的快速检测。
[0004]离子迁移谱(1n Mobility Spectrometry, IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与质谱、色谱等传统技术相比，其具有结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点，已被广泛地应用于爆炸物筛查、毒品稽查和VOCs的在线监测等。离子迁移谱仪主要由离子源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使试剂分子电离，产生的试剂离子很容易与样品分子发生离子分子反应，得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区，与逆流的中性漂气分子不断地碰撞，由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率，使得不同的离子得到分离，先后到达检测器。为了实现对过氧化爆炸物的快速现场检测，本发明基于离子迁移谱技术，采用热解析进样方法，设计了一种过氧化爆炸物HMTD、TATP的高灵敏快速检测方法。
【发明内容】
[0005]本发明通过在反应区通入一持续的试剂分子气流，实现了对过氧化爆炸物HMTD和/或TATP的高灵敏快速检测。
[0006]离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口 ；
[0007]于离子迁移管的侧壁上设有含有机试剂分子的气体的进气口，进气口位于反应区的前端，与样品载气入口成0° -180°角，有机试剂分子进入反应区。
[0008]反应区内样品载气和试剂分子载气气流方向一致，与迁移区气流方向相反；
[0009]离子迁移管内的所有气体由总出气口离开离子迁移管。
[0010]尚子迁移谱所米用的有机试剂分子为丙酮。
[0011]携带样品、试剂分子、以及漂气用的气体均为经活性炭、硅胶、分子筛过滤过的空气。
[0012]含有有机试剂分子的载气中有机试剂分子的浓度为20-30ppm。
[0013]本发明的优点:
[0014]本发明通过在反应区内一直持续的通入有机试剂分子，使得试剂分子电离产生的试剂离子能够一直维持在较高的浓度，充分和样品分子反应，提高检测的灵敏度，同时通过热解析进样技术，控制不同的进样口温度，实现了样品的快速检测。
【附图说明】
[0015]图1为本发明中离子迁移谱的结构示意图，试剂分子持续通入反应区；
[0016]其中，I为样品载气入口，2为漂气入口，3为热解析进样器，4为样品入口，5为总出气口，6为真空紫外灯电离源，7为试剂分子进气口，8为反应区，9为离子门，10为试剂分子发生装置，11为迁移区，12为法拉第盘。
[0017]图2为试剂分子通过进样器通入反应区的离子迁移谱结构示意图；
[0018]图3为试剂分子信号强度随进样口打开关闭变化趋势图；
[0019]图4为HMTD的热解析谱图；
[0020]图5为TATP的热解析谱图；
[0021]图6为HMTD的定量曲线图；
[0022]图7为TATP的定量曲线图。
【具体实施方式】
[0023]本发明公开了一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法，于反应区通入一持续的试剂分子气流，实现了对过氧化爆炸物HMTD和/或TATP的高灵敏快速检测。
[0024]离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口 ；
[0025]于离子迁移管的侧壁上设有含有机试剂分子的气体的进气口，进气口位于反应区的前端，与样品载气入口成0° -180°角，有机试剂分子进入反应区。
[0026]反应区内样品载气和试剂分子载气气流方向一致，与迁移区气流方向相反；
[0027]离子迁移管内的所有气体由总出气口离开离子迁移管。
[0028]尚子迁移谱所米用的有机试剂分子为丙酮。
[0029]携带样品、试剂分子以及漂气用的气体均为经活性炭、硅胶、分子筛过滤过的空气。
[0030]含有有机试剂分子的载气中有机试剂分子的浓度为20-30ppm。
[0031]如图1，该方法涉及的离子迁移管的结构示意图，I为样品载气入口，2为漂气入口，3为热解析进样器，4为样品入口，5为总出气口，6为真空紫外灯电离源，7为试剂分子进气口，8为反应区，9为离子门，10为试剂分子发生装置，11为迁移区，12为法拉第盘。
[0032]图1，含有有机试剂分子的气体进气口气流方向和载带样品气体的气流方向呈
O。-180。 。
[0033]试剂分子由载气携带到电离反应区被电离，与由载气携带到反应区的样品分子发生分子离子反应，生成的产物离子在电场的作用下通过周期性开启的离子门进入迁移区，由于迁移率的不同，先后到达检测器被检测。
[0034]图2，试剂离子信号强度随进样器打开关闭变化趋势。
[0035]图3，HMTD经热解析进样后，信号强度随着热解析进样时间变化趋势。
[0036]图4，TATP经热解析进样后，信号强度随着热解析进样时间变化趋势。
[0037]图5，HMTD检测的定量曲线。
[0038]图6，TATP检测的定量曲线。
[0039]实施例1
[0040]通过在试剂分子发生装置中添加丙酮试剂分子，使得丙酮试剂分子一直持续的通入电离反应区，电离产生试剂离子，此时，将溶剂稍挥发干的滴加有样品HMTD的采样薄片，插入温度为160°C的热解析进样器中，HMTD瞬间挥发进入电离反应区，与试剂离子反应，生成HMTD的质子分子离子峰，实现HMTD的高灵敏快速检测，此过程不会因进样器的开关而影响试剂离子的浓度，使得试剂离子的浓度维持在较高的水平，HMTD在3s内完成热解析，检测限达到20pg。
[0041]实施例2
[0042]通过在试剂分子发生装置中添加丙酮试剂分子，使得丙酮试剂分子一直持续的通入电离反应区，电离产生试剂离子，此时，将溶剂稍挥发干的滴加有样品TATP的采样薄片，插入温度为80°C的热解析进样器中，TATP瞬间挥发进入电离反应区，与试剂离子反应，生成TATP的碎片离子峰，从而实现TATP的高灵敏快速检测，此过程不会因进样器的开关而影响试剂离子的浓度，使得试剂离子的浓度维持在较高的水平。TATP在3s内完成热解析，检测限达到1.2ng。
【主权项】
1.一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法，其特征在于: 于离子迁移管的反应区通入了一路持续的载带有机试剂分子载气气流，有机试剂分子被真空紫外灯电离，生成反应试剂离子，与样品反应，生成产物离子，经过迁移区，被分离。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于: 离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口 ； 于远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有载带有机试剂分子载气气流的的进气口，进气口位于反应区远离法拉第盘的一端，有机试剂分子由进气口进入反应区。3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于: 反应区内样品载气和试剂分子载气气流方向一致，与迁移区气流方向相反； 离子迁移管内的所有气体由总出气口离开离子迁移管。4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于: 离子迁移谱所采用的有机试剂分子为丙酮。5.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于: 所述的样品载气、试剂分子载气、漂气用的气体均为经活性炭、硅胶、分子筛过滤过的空气。6.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于: 含有有机试剂分子的载气气体中有机试剂分子的浓度为20-30ppm。7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于: 试剂分子进气口与样品载气入口成0° -180°角。
【专利摘要】本发明设计了一种提高离子迁移谱灵敏度的快速检测方法。该方法主要是于离子迁移管的反应区通入了一路持续的载带有机试剂分子载气气流，有机试剂分子被真空紫外灯电离，生成反应试剂离子，与样品反应，生成产物离子，经过迁移区，被分离。基于离子迁移谱技术和热解析进样技术，实现了过氧化爆炸物HMTD和/或TATP的高灵敏快速检测。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105548327
【申请号】CN201410587877
【发明人】李海洋, 蒋丹丹, 陈创, 王新, 周庆华, 彭丽英
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月28日