一种液相样品的气相离子化学发光信息检测装置及方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于分析技术领域，涉及液相样品的气相离子化学发光信息检测技术，具体涉及一种液相样品的气相离子化学发光信息检测装置及方法。
【背景技术】
[0002]针对液相物质化学发光信息的检测中，易受溶剂微环境如温度、极性、酸度、粘度等因素的影响，因此液相物质的化学发光信息检测中获得的物质光学信息通常与物质的本质光学性质存在一定的偏差。虽然科学工作者对此有所认识，却一直未找到合适的方法检测去溶剂化的液相物质化学发光信息。
[0003]近十年来，气相离子光谱学技术的发展为去溶剂化液相物质的光学信息检测提供了可能，气相光学信息检测由此受到越来越多科学工作者的关注。其中，电喷雾电离(ElectroSpray 1nizat1n，ESI)技术是最常用的气相离子生成技术，在离ESI泰勒锥一定距离的空间里，ESI所生成的大部分离子均成为没有溶剂包围的气相离子。因此，在这种条件下，被分析物质的福射性质不受溶剂的影响，更接近于真实值。目前，KonstantinChingin、Huanwen Chen、Gerardo Gamez等人对超高压、高真空ESI技术生成的气相离子的光学信息进行了检测研究[Konstantin Chingin ,Huanwen Chen ,Gerardo Gamez , etal.Exploring Fluorescence and Fragmentat1n of 1ns Produced by Electrospray1nizat1n in Ultrahigh Vacuum[J].Am Soc Mass Spectrom，2009，20:1731?1738]，所用的装置复杂、昂贵且受超高压、高真空的限制，并且由于超高电压ESI技术制备的气相离子在高真空离子阱中被捕获、激发和检测，离子阱内的温度、捕获能量、激发光能量等因素对气相离子的光学信息均产生不同程度的影响。
[0004]与超高压ESI不同，常压ESI技术在大气环境中产生气相离子，激发光能量在大气环境中迅速被冷却，对气相离子的光学信息影响较小，且大气环境相对低的温度也有利于气相离子的稳定，因此常压ESI技术更适合检测气相离子的光学信息。
[0005]气相离子生成后处于流动状态，如何在气相离子生成的同时捕捉光学信息是气相离子光学信息检测的主要难点，Konstantin等对处于大气压环境中的气相离子进行了研究，但是该装置由人工搭建而成，存在气密性差、稳定性差、配置不灵活等不足，并且该装置只能对气相离子的荧光进行检测，而无法同时检测化学发光信息，使用范围窄，目前用于常压ESI技术生成的气相离子的化学发光信息检测的装置还很少见，这一定程度上限制了气相离子的化学发光信息的检测、研究与应用。
【发明内容】
[0006]为了解决上述问题，本发明提供一种布局紧凑，成本低廉，配置灵活，使用方便，稳定性高的液相样品的气相离子化学发光信息检测装置，其可用于检测液相样品经过常压ESI技术生成的气相离子的化学发光信息，还可实现样品离子从液相转变为气相过程的连续检测。
[0007]本发明的上述目的是由以下技术方案来实现的:
[0008]—种液相样品的气相离子化学发光信息检测装置，包括检测模块、喷雾离子源以及用于固定上述各部件的腔体模块，其中:
[0009]腔体模块的主体为设有多个通孔的腔室结构，多个喷雾离子源安装在腔体模块的上端并通过上部通孔伸入腔室中；
[0010]检测模块固定于腔体模块的侧面的通孔处。
[0011]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置还包括手动调节模块;所述手动调节模块包括高度调节机构和角度调节机构，其中，高度调节机构可活动地穿套于腔体模块的所述上部通孔中，角度调节机构固定于高度调节机构的上端，二者分别设有与腔体模块的腔室相连通的长孔，喷雾离子源穿过高度调节机构、角度调节机构的长孔伸入腔体模块的腔室中。
[0012]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述高度调节机构包括高度调节离子源座，高度调节离子源座为上部设有端盖的圆筒，圆筒穿套于腔体模块的所述上部通孔中，端盖的尺寸大于圆筒的直径，端盖的中部开设有所述长孔;角度调节机构包括角度调节离子源座，其通过装配孔固定于高度调节离子源座的端盖上，中部设有与高度调节离子源座的位置和尺寸相匹配的所述长孔，所述板体长度方向上的两侧边向上一体延伸有两弧形导轨，该导轨的上缘各设有向外延伸的凸缘。
[0013]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述角度调节机构还包括前滑块、离子源固定架、后滑块、滑块锁紧螺头和离子源锁紧螺头:
[0014]离子源固定架底面呈与所述导轨形状相匹配的弧形，中部设有与所述长孔相连通的安装孔，安装孔中插入喷雾离子源；
[0015]前滑块和后滑块对称地分别卡装于两弧形导轨的凸缘上，离子源固定架通过装配孔固定于前滑块和后滑块之间，并位于所述两弧形导轨上；
[0016]滑块锁紧螺头将所述后滑块固定于所述弧形导轨上用以锁紧离子源固定架;离子源锁紧螺头将喷雾离子源固定在所述安装孔内用以锁紧喷雾离子源。
[0017]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述腔体模块的上部还设有夹紧机构，其为双层板体，所述板体中部设有与所述腔体模块的上部通孔和腔室相连通的通孔，上层板一部分与下层板一体连接，另一部分与下层板分割开，且在分割部分的某一位置断开为第一夹持部和第二夹持部，第一夹持部和第二夹持部设有调节螺栓，通过调节螺栓使第一夹持部和第二夹持部发生弹性形变，锁紧或释放通孔内安装的手动调节模块。
[0018]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置还包括电动平移模块;所述电动平移模块安装在腔体模块的侧面上，且与手动调节模块相连，能够带动手动调节模块与喷雾离子源一起上下移动;所述电动平移模块包括连接臂、电动平台座、螺杆支撑轴承、螺杆、进给滑台、制动式步进电机和两个光杆;其中:
[0019]连接臂用于将电动平移模块连接于手动调节模块；
[0020]电动平台座为长条形板体，其固定于腔体模块的侧面上，其上侧面设有分隔的三个侧墙，所述侧墙上各设有圆孔，螺杆一端安装在位于一端侧墙圆孔中的螺杆支撑轴承中，另一端穿过另两个侧墙安装于制动式步进电机的输出轴上；
[0021]两个光杆位于螺杆的两侧，并固定于两侧墙之间，进给滑台穿套于螺杆和光杆上，并与连接臂固定连接。
[0022]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述检测模块在其所接收的光路上依次设有检测透镜座、滤镜、平凸透镜、光纤套和光纤螺头，其中，滤镜、平凸透镜安装于一透镜套筒内；透镜套筒安装于检测透镜座内，检测透镜座一端安装于腔体模块的一侧面上，另一端与装有光纤螺头的光纤套密闭连接。
[0023]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述检测模块还包括有透镜压簧，所述透镜压簧与透镜套筒依次安装于所述检测透镜座的内筒中；所述检测透镜座与光纤套以可调螺纹连接，通过控制拧入光纤套的深度实现对检测模块光路进行微调。
[0024]上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置中，所述腔体模块的底部设有底座，底座的四角分别固定连接有支撑腿，支撑腿下端连接有用于支撑腔体模块的支撑脚;所述支撑脚的底面呈圆锥形，上端设有螺头，螺头与支撑腿下端的螺纹孔相连，调节支撑脚的螺头拧入深度以调节腔体模块的水平度。
[0025]本发明还提供一种液相样品的气相离子化学发光信息检测方法，该方法采用本发明的液相样品的气相离子化学发光信息检测装置进行检测，采用以下技术方案来实现:
[0026]—种液相样品的气相离子化学发光信息检测方法，米用上述液相样品的气相离子化学发光信息检测装置进行检测，包括以下步骤:
[0027](I)将检测模块、手动调节模块、至少两个喷雾离子源和电动平移模块装配到腔体模块上，调节腔体模块的支撑脚，使该装置处于水平位置；
[0028](2)将连接有光信号检测设备的光纤接在检测模块的光纤螺头上；
[0029](3)分别在两个喷雾离子源的样品通道处连接一进样器，由进样器向样品通道通入样品溶液，在气体通道通入气体;将进样器前端设有的不锈钢针管接入高压导线端并接通高压；
[0030](4)开启光信号检测设备进行检测；
[0031](5