快速测试回收液晶纯度的方法
【专利摘要】本发明提供一种快速测试回收液晶纯度的方法，回收液晶经溶剂稀释后进入气相色谱?质谱联用仪，在选择性离子检测模式下检测各型号液晶的特定组分的特定离子碎片，然后用总离子流色谱图识别和计算回收液晶是否发生混料以及混料的液晶型号、混料后液晶纯度和其他混入液晶的含量；该方法简单可行，能快速测试回收液晶混料情况，鉴别回收液晶的品质，同时延长了气相色谱?质谱联用仪的使用寿命。
【专利说明】
快速测试回收液晶纯度的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种快速测试回收液晶纯度的方法。
【背景技术】
[0002] 随着显示技术的发展，液晶显示器(Liquid Crystal Display，LCD)等平面显示装 置因具有高画质、省电、机身薄及应用范围广等优点，而被广泛的应用于手机、电视、个人数 字助理、数字相机、笔记本电脑、台式计算机等各种消费性电子产品，成为显示装置中的主 流。
[0003] 现有市场上的液晶显示装置大部分为背光型液晶显示器，其包括液晶显示面板及 背光模组(backlight module)。液晶显示面板的工作原理是在两片平行的玻璃基板当中放 置液晶分子，两片玻璃基板中间有许多垂直和水平的细小电线，通过通电与否来控制液晶 分子改变方向，将背光模组的光线折射出来产生画面。
[0004] 通常液晶显示面板由彩膜(CF，Color Filter)基板、薄膜晶体管(TFT，Thin Film Transistor)基板、夹于彩膜基板与薄膜晶体管基板之间的液晶(LC，Liquid Crystal)及密 封胶框(Sealant)组成，其成型工艺一般包括:前段阵列(Array)制程(薄膜、黄光、蚀刻及剥 膜）、中段成盒(Cell)制程(TFT基板与CF基板贴合)及后段模组组装制程(驱动1C与印刷电 路板压合）。其中，前段Array制程主要是形成TFT基板，以便于控制液晶分子的运动冲段 Cell制程主要是在TFT基板与CF基板之间添加液晶；后段模组组装制程主要是驱动1C压合 与印刷电路板的整合，进而驱动液晶分子转动，显示图像。
[0005] 液晶作为生产TFT-LCD最主要的原材料之一，因其较为粘稠，在使用完毕后，液晶 瓶的瓶壁上仍会残留有部分的液晶。而液晶价格极其昂贵，故一般将瓶壁残留液晶集中回 收后重新使用以提高材料的利用率，但在重新利用之前需测试回收的液晶品质是否有异 常。
[0006] 因大多LCD工厂会同时使用多款液晶型号生产不同的产品，所以回收液晶品质异 常主要表现为不同液晶型号发生混料，因此建立一种快速测试回收液晶纯度的方法非常必 要。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种快速测试回收液晶纯度的方法，简单可行，能快速测 试回收液晶混料情况，鉴别回收液晶的品质，同时延长了气相色谱-质谱联用仪的使用寿 命。
[0008] 为实现上述目的，本发明提供一种快速测试回收液晶纯度的方法，包括如下步骤：
[0009] 步骤11、配制各型号液晶测试液；
[0010] 步骤12、测试各型号液晶测试液:将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置 在扫描离子检测模式下进行检测，并设置测试参数;待设备就绪后，取一定量各型号液晶测 试液注入气相色谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，得到各型号液晶的总离子流 色谱图；
[0011] 步骤13、确定各型号液晶的特定组分:将各型号液晶的总离子流色谱图进行叠加， 根据保留时间为各型号液晶选择一个特定组分，选定的特定组分的保留时间需与其他型号 液晶的特定组分的保留时间均无重叠；
[0012] 步骤14、对于各型号液晶的特定组分，在选择性离子检测中确定相应的特定离子 碎片；
[0013] 步骤15、对于各型号液晶的特定组分，确定相应的数据采集时间，该数据采集时间 大于各型号液晶的特定组分的保留时间；
[0014] 步骤16、配制混合液晶测试液，所述混合液晶测试液中各型号液晶的质量相等；
[0015] 步骤17、测试混合液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置在选择性 离子检测模式下进行检测，并设置与所述步骤12相同的测试参数、所述步骤14选定的各型 号液晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤15选定的各型号液晶的特定组分的数据 采集时间;待设备就绪后，取一定量混合液晶测试液注入处于就绪状态的气相色谱-质谱联 用仪中，按照设定参数采集色谱峰，获得混合液晶的总离子流色谱图；
[0016] 步骤18、获得混合液晶的总离子流色谱图后，得到各型号液晶的特定组分的峰面 积Sa、Sb、Sc......，计算各型号液晶的质量响应因子:fA=SA/mA，fB = SB/mB，fc = Sc/nK......，其 中，mA、mB、mc......表示各型号液晶的质量，且mA=mB=mc =......；
[0017] 步骤2、测试回收液晶的纯度，具体包括：
[0018]步骤21、制备回收液晶测试液；
[0019] 步骤22、测试回收液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置在选择性 离子检测模式下进行检测，并设置与所述步骤12和步骤17相同的测试参数、所述步骤14选 定的各型号液晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤15选定的各型号液晶的特定组 分的数据采集时间；待设备就绪后，取一定量回收液晶测试液注入处于就绪状态的气相色 谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，获得回收液晶的总离子流色谱图，得到回收 液晶中各型号液晶的特定组分的峰面积Ssa、S SB、Ssc……；
[0020] 步骤23、计算回收液晶的纯度：
[0021] 以X型号液晶为目标回收液晶时，该X型号液晶的纯度为 其 ? 中，X为各液晶型号A、B、C……中的任意一个。
[0022] 所述步骤11包括：
[0023] 步骤111、收集在生产中使用的各型号液晶，包括:A型号液晶、B型号液晶、C型号液 晶......；
[0024] 步骤112、在进样瓶中加入一定量的某型号液晶，加入一定量的溶剂震荡溶解，配 制出该型号液晶测试液，按照同样的方法和配比配制出其他各型号液晶测试液。
[0025]所述步骤112中，在1.5mL的进样瓶中加入10此某型号液晶，加入1 mL溶剂震荡溶 解，配制出该型号液晶测试液。
[0026]所述步骤14中，对各型号液晶的特定组分，选择其基峰离子碎片作为选择性离子 检测的特定离子碎片。
[0027] 所述步骤15中，对各型号液晶的特定组分，数据采集时间均为1分钟。
[0028] 所述步骤16的【具体实施方式】为:称取各型号液晶按等质量进行充分混合，得到混 合液晶，在进样瓶中加入一定量的上述混合液晶，加入溶剂震荡溶解，得到混合液晶测试 液。
[0029]所述步骤16中，在1.5mL的进样瓶中加入10yL所述混合液晶，加入lmL溶剂震荡溶 解，得到混合液晶测试液。
[0030] 所述步骤21的【具体实施方式】为:在进样瓶中加入一定量待测的回收液晶，加入溶 剂震荡溶解，得到回收液晶测试液。
[0031] 所述步骤21中，在1.5mL的进样瓶中加入10yL待测的回收液晶，加入lmL溶剂震荡 溶解，得到回收液晶测试液。
[0032] 所述步骤12中，取liiL各型号液晶测试液注入气相色谱-质谱联用仪中；所述步骤 17中，取liiL混合液晶测试液注入处于就绪状态的气相色谱-质谱联用仪中；所述步骤22中， 取lyL回收液晶测试液注入处于就绪状态的气相色谱-质谱联用仪中。
[0033] 本发明的有益效果:本发明提供了一种快速测试回收液晶纯度的方法，回收液晶 经溶剂稀释后进入气相色谱-质谱联用仪，在选择性离子检测模式下检测各型号液晶的特 定组分的特定离子碎片，然后用总离子流色谱图识别和计算回收液晶是否发生混料以及混 料的液晶型号、混料后液晶纯度和其他混入液晶的含量;该方法简单可行，能快速测试回收 液晶混料情况，鉴别回收液晶的品质，同时延长了气相色谱-质谱联用仪的使用寿命。
[0034]为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细 说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
【附图说明】
[0035] 下面结合附图，通过对本发明的【具体实施方式】详细描述，将使本发明的技术方案 及其它有益效果显而易见。
[0036] 附图中，
[0037] 图1为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的示意流程图；
[0038] 图2为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的步骤12得到的各型号液晶的总离 子流色谱图；
[0039] 图3为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的步骤13确定的各型号液晶的特定 组分的示意图；
[0040] 图4为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的步骤14确定的各型号液晶的特定 组分的特定离子碎片的示意图；
[0041] 图5为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的步骤15确定的各型号液晶的特定 组分的数据采集时间的示意图；
[0042] 图6为本发明的快速测试回收液晶纯度的方法的步骤17得到的混合液晶的总离子 流色谱图的示意图。
【具体实施方式】
[0043] 为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施 例及其附图进行详细描述。
[0044] 请参阅图1，本发明提供一种快速测试回收液晶纯度的方法，包括如下步骤：
[0045] 步骤1、建立液晶混料测试方法，具体包括：
[0046] 步骤11、配制各型号液晶测试液；
[0047]具体的，所述步骤11包括：
[0048] 步骤111、收集在生产中使用的各型号液晶，包括:A型号液晶、B型号液晶、C型号液 晶......；
[0049] 步骤112、在进样瓶中加入一定量的某型号液晶，加入一定量的溶剂震荡溶解，配 制出该型号液晶测试液，按照同样的方法和配比配制出其他各型号液晶测试液。
[0050] 具体的，所述步骤112中，在1.5mL的进样瓶中加入10yL某型号液晶，加入lmL溶剂 震荡溶解，配制出该型号液晶测试液。
[0051] 具体的，所述步骤112中，所述溶剂为正己烷。
[0052]步骤12、测试各型号液晶测试液:将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设置在Scan模式(扫描离子检测）下进行检测，并设置测试参数;待设备就绪(Ready)后， 取一定量的各型号液晶测试液注入气相色谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，得 到各型号液晶的总离子流色谱图（TIC，Total Ion Chromatogram)，如图2所示。
[0053]具体的，所述步骤12中，取liiL各型号液晶测试液注入气相色谱-质谱联用仪中。 [0054]步骤13、确定各型号液晶的特定组分:将各型号液晶的总离子流色谱图进行叠加， 根据保留时间为各型号液晶选择一个特定组分，选定的特定组分的保留时间需与其他型号 液晶的特定组分的保留时间均无重叠。如图3所示，A型号液晶选择峰A，B型号液晶选择峰B， C型号液晶选择峰C……。
[0055] 步骤14、对于各型号液晶的特定组分，在SIM(Selected ion Monitor，选择性离子 检测)检测中确定相应的特定离子碎片。
[0056] 具体的，对各型号液晶的特定组分，一般选择其基峰离子碎片作为S頂检测的特定 离子碎片(如图4所示），以提高检测的灵敏度，也可根据各型号液晶的特定组分的质谱选择 其他离子碎片。
[0057] 步骤15、对于各型号液晶的特定组分，确定相应的数据采集时间，该数据采集时间 大于各型号液晶的特定组分的保留时间。
[0058] 优选的，如图5所示，所述步骤15中，对各型号液晶的特定组分，数据采集时间均为 1分钟，即保留时间前后各0.5分钟，由于各型号液晶的特定组分的保留时间一般在十几秒 左右，因此，设置1分钟的采集时间完全可以捕捉到各型号液晶的特定组分的峰。
[0059] 步骤16、配制混合液晶测试液，所述混合液晶测试液中各型号液晶的质量相等；
[0060] 所述步骤16的【具体实施方式】为:称取各型号液晶按等质量进行充分混合，得到混 合液晶，在进样瓶中加入一定量的上述混合液晶，加入溶剂震荡溶解，得到混合液晶测试 液。
[0061 ]具体的，所述步骤16中，在1.5mL的进样瓶中加入lOyL所述混合液晶，加入lmL溶剂 震荡溶解，得到混合液晶测试液。
[0062]具体的，所述步骤16中，所述溶剂为正己烷。
[0063]步骤17、测试混合液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设置 在SIM(Selected ion Monitor，选择性离子检测)模式下进行检测，并设置与所述步骤12相 同的测试参数、所述步骤14选定的各型号液晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤 15选定的各型号液晶的特定组分的数据采集时间;待设备就绪(Ready)后，取一定量混合液 晶测试液注入处于就绪(Ready)状态的气相色谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱 峰，获得如图6所示的混合液晶的总离子流色谱图。
[0064] 具体的，所述步骤17中，取liiL混合液晶测试液注入处于就绪(Ready)状态的气相 色谱-质谱联用仪中。
[0065] 步骤18、获得混合液晶的总离子流色谱图后，得到各型号液晶的特定组分的峰面 积Sa、Sb、Sc......，计算各型号液晶的质量响应因子:fA=SA/mA，fB = SB/mB，fc = Sc/nK......，其 中，mA、mB、mc......表示各型号液晶的质量，且mA=mB=mc =......。
[0066] 步骤2、测试回收液晶的纯度，具体包括：
[0067]步骤21、制备回收液晶测试液；
[0068]所述步骤21的【具体实施方式】为:在进样瓶中加入一定量待测的回收液晶，加入溶 剂震荡溶解，得到回收液晶测试液。
[0069]具体的，所述步骤21中，在1.5mL的进样瓶中加入10yL待测的回收液晶，加入lmL溶 剂震荡溶解，得到回收液晶测试液。
[0070] 具体的，所述步骤21中，所述溶剂为正己烷。
[0071] 步骤22、测试回收液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设置 在SIM(即选择性离子检测)模式下进行检测，并设置与所述步骤12和步骤17相同的测试参 数、所述步骤14选定的各型号液晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤15选定的各 型号液晶的特定组分的数据采集时间；待设备就绪(Ready)后，取一定量回收液晶测试液注 入处于就绪(Ready)状态的气相色谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，获得回收 液晶的总离子流色谱图，得到回收液晶中各型号液晶的特定组分的峰面积Ssa、S sb、Ssc……。
[0072] 具体的，所述步骤22中，取liiL回收液晶测试液注入处于就绪(Ready)状态的气相 色谱-质谱联用仪中。
[0073] 具体的，本发明通过在步骤15中确定各型号液晶的特定组分的数据采集时间，使 得在步骤17和步骤22中，气相色谱-质谱联用仪可以只采集各型号液晶的特定组分的峰出 现时的数据，通过间隔采集数据，减少了气相色谱-质谱联用仪的工作负荷，延长了气相色 谱-质谱联用仪的使用寿命。
[0074] 具体的，所述步骤12、步骤17、及步骤22中，所述测试参数包括进样和分离参数。
[0075] 步骤23、计算回收液晶的纯度：以X型号液晶为目标回收液晶时，该X型号液晶的纯 度为
其中，X为各液晶型号A、B、C……中的任意一个。
[0076] 具体的，以A型号液晶为目标回收液晶时，当回收液晶的总离子流色谱图中能检测 到Ssb、Ssc......中任意一个时，即存在混料，如存在Ssb即表不A型号液晶中混入了 B型号液晶， 此时，A型号液晶的纯度为
[0077] 具体的，所述步骤12、步骤17、及步骤22中，采用的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 的型号为GCMS-QP2010Ultra，厂家为株式会社岛津制作所；色谱柱的型号为RESTEK Rxi-5ms，固定相为5 %联苯/95 %二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25y m;载气为高纯氦气;色谱条件为:进样品口温度为260°C，进样模式为Split(分流)模式，柱 流量为l.OOmL/min，分流比为100.0,柱温起始温度为150°C，以50°C/min的升温速度升至 200°C，保持2min，再以5°C/min的升温速度升至280°C，保持5min;质谱条件为:标配离子源 温度为230°C，接口温度为280°C，溶液切除时间为1.5min，采集模式为Scan模式或S頂模式。
[0078] 综上所述，本发明建立了一种快速测试回收液晶纯度的方法，回收液晶经溶剂稀 释后进入气相色谱-质谱联用仪，在选择性离子检测模式下检测各型号液晶的特定组分的 特定离子碎片，然后用总离子流色谱图识别和计算回收液晶是否发生混料以及混料的液晶 型号、混料后液晶纯度和其他混入液晶的含量;该方法简单可行，能快速测试回收液晶混料 情况，鉴别回收液晶的品质，同时延长了气相色谱-质谱联用仪的使用寿命。
[0079] 以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术 构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的 保护范围。
【主权项】
1. 一种快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1、建立液晶混料测试方法，具体包括： 步骤11、配制各型号液晶测试液； 步骤12、测试各型号液晶测试液:将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置在扫 描离子检测模式下进行检测，并设置测试参数;待设备就绪后，取一定量各型号液晶测试液 注入气相色谱-质谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，得到各型号液晶的总离子流色谱 图； 步骤13、确定各型号液晶的特定组分:将各型号液晶的总离子流色谱图进行叠加，根据 保留时间为各型号液晶选择一个特定组分，选定的特定组分的保留时间需与其他型号液晶 的特定组分的保留时间均无重叠； 步骤14、对于各型号液晶的特定组分，在选择性离子检测中确定相应的特定离子碎片； 步骤15、对于各型号液晶的特定组分，确定相应的数据采集时间，该数据采集时间大于 各型号液晶的特定组分的保留时间； 步骤16、配制混合液晶测试液，所述混合液晶测试液中各型号液晶的质量相等； 步骤17、测试混合液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置在选择性离子 检测模式下进行检测，并设置与所述步骤12相同的测试参数、所述步骤14选定的各型号液 晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤15选定的各型号液晶的特定组分的数据采集 时间；待设备就绪后，取一定量混合液晶测试液注入处于就绪状态的气相色谱-质谱联用仪 中，按照设定参数采集色谱峰，获得混合液晶的总离子流色谱图； 步骤18、获得混合液晶的总离子流色谱图后，得到各型号液晶的特定组分的峰面积SA、 Sb N Sc......，计算各型号液晶的质量响应因子:fA=SA/mA，fB = SB/mB，fc = Sc/mc......，其中，ι?α、 π?Β、ηκ......表示各型号液晶的质量，且π?Α=η?Β=ηκ = ; 步骤2、测试回收液晶的纯度，具体包括： 步骤21、制备回收液晶测试液； 步骤22、测试回收液晶测试液:将预热完成的气相色谱-质谱联用仪设置在选择性离子 检测模式下进行检测，并设置与所述步骤12和步骤17相同的测试参数、所述步骤14选定的 各型号液晶的特定组分的特定离子碎片、以及所述步骤15选定的各型号液晶的特定组分的 数据采集时间;待设备就绪后，取一定量回收液晶测试液注入处于就绪状态的气相色谱-质 谱联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，获得回收液晶的总离子流色谱图，得到回收液晶中 各型号液晶的特定组分的峰面积S SA、S S B、S S C......;步骤23、计算回收液晶的纯度： 以X型号液晶为目标回收液晶时，该X型号液晶的纯3 其 中，X为各液晶型号A、B、C……中的任意一个。2. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤11包括： 步骤111、收集在生产中使用的各型号液晶，包括：A型号液晶、B型号液晶、C型号液 晶......； 步骤112、在进样瓶中加入一定量的某型号液晶，加入一定量的溶剂震荡溶解，配制出 该型号液晶测试液，按照同样的方法和配比配制出其他各型号液晶测试液。3. 如权利要求2所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤112中，在 1.5mL的进样瓶中加入IOyL某型号液晶，加入ImL溶剂震荡溶解，配制出该型号液晶测试液。4. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤14中，对 各型号液晶的特定组分，选择其基峰离子碎片作为选择性离子检测的特定离子碎片。5. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤15中，对 各型号液晶的特定组分，数据采集时间均为1分钟。6. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤16的具体 实施方式为:称取各型号液晶按等质量进行充分混合，得到混合液晶，在进样瓶中加入一定 量的上述混合液晶，加入溶剂震荡溶解，得到混合液晶测试液。7. 如权利要求6所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤16中，在 1.5mL的进样瓶中加入IOyL所述混合液晶，加入ImL溶剂震荡溶解，得到混合液晶测试液。8. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤21的具体 实施方式为:在进样瓶中加入一定量待测的回收液晶，加入溶剂震荡溶解，得到回收液晶测 试液。9. 如权利要求2所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤21中，在 1.5mL的进样瓶中加入IOyL待测的回收液晶，加入ImL溶剂震荡溶解，得到回收液晶测试液。10. 如权利要求1所述的快速测试回收液晶纯度的方法，其特征在于，所述步骤12中，取 IyL各型号液晶测试液注入气相色谱-质谱联用仪中；所述步骤17中，取IyL混合液晶测试液 注入处于就绪状态的气相色谱-质谱联用仪中；所述步骤22中，取IyL回收液晶测试液注入 处于就绪状态的气相色谱-质谱联用仪中。
【文档编号】G01N30/06GK105891360SQ201610207937
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】巫景铭
【申请人】深圳市华星光电技术有限公司