一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法
【专利摘要】一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法，包括2D原位分析技术的实验方法和3D原位分析技术的实验方法，其具体步骤如下，所述2D原位分析技术的实验方法包括：准备试样，选用平面试样，确定原位观测区域，预测表面裂纹萌生的区域或预置人工缺口；原位在线测试；损伤微观机理分析；所述3D原位分析技术的实验方法包括：准备试样，选取与2D试样材料相同的3D试样；确定原位观测区域，结合内部缺陷等微观组成的分布，预测裂纹萌生部位，作为接下来的原位观测区域；原位在线测试；损伤微观机理分析。3D原位分析技术可以实现在三维空间上对损伤演化的观测与测量，2D原位分析技术具有更高的分辨率并且可以实现实时成像观测，两种实验手段联合可以实现优势互补。
【专利说明】
一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法
技术领域
[0001]本发明属于实验固体力学领域，具体涉及一种研究材料损伤微观机理的实验方法，采用了 2D和3D原位分析技术的实验方法。
【背景技术】
[0002]材料损伤的微观机理为材料结构的优化设计，材料和结构的强度预测、寿命预测提供重要依据，因此揭示材料损伤的微观机理具有重要意义。传统的材料损伤微观机理实验研究方法一般采用事后分析或者基于扫描电子显微镜的表面原位观测的实验方法。事后分析的方法尽管可以确定裂纹在断口上的萌生位置，但是却无法再现损伤演化的过程;基于扫描电子显微镜的表面原位观测试验尽管可以观测到裂纹在表面动态演化的过程的，但是只能观测到表面的裂纹，而且无法给出裂纹演化与力学场之间的关系，无法深入地揭示损伤的微观机理。因此，需要开发一种实验方法实现在三维空间上对材料损伤演化过程中裂纹的萌生和扩展进行观测，并且揭示裂纹萌生与扩展和力学场之间的关系。
[0003]近年来，数字图像相关技术得到了快速的发展，利用这种非接触光学测量技术可以获得试样表面的力学场。在数字图像相关技术的基础上，发展了数字体积相关技术，它可以基于X射线断层扫描装置获得的3D图像实现对材料内部三维力学场的测量。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是:克服现有实验研究方法的不足，提供一种耦合2D和3D原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法。本发明采用基于表面原位光学观测和表面数字图像相关技术的2D原位分析技术和基于X射线断层扫描在线观测和数字体积相关技术的3D原位分析技术，发挥两种技术各自的优势，最后综合分析两种技术获得的信息，揭示材料损伤的微观机理。
[0005]—种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法，包括基于2D原位分析技术的实验方法和基于3D原位分析技术的实验方法，其具体步骤如下:
[0006]所述基于2D原位分析技术的实验方法:
[0007]a准备试样，选用平面试样，根据材料种类对2D试样2表面进行处理并根据需要制作自然散斑，确保2D原位分析技术步骤c原位在线测试和2D原位分析技术步骤d损伤微观机理分析，进行表面处理是因为表面是否平整影响原位在线观测和事后分析，同时表面自然散斑的质量可以影响到基于数字图像相关技术的表面全场光学测量；
[0008]b确定原位观测区域，对于表面较大的试样，为保证原位观测有足够的分辨率来揭示损伤的微观机理，需要确定一个小的待观测区域(裂纹萌生区域):可以对2D试样2进行无损检测，检测2D试样的微观组成，来预测表面裂纹萌生的区域;也可以采用预制缺口的方式来制造应力集中区域，作为接下来的待观测区域；
[0009]c原位在线测试，在加载之前利用光学仪器获取待观测区域的数字图像，在所述的加载过程中，利用光学仪器对试样表面待观测区域进行观测，根据实际需求暂停所述的加载，然后继续采用光学仪器获取待观测区域的数字图像，数字图像采集完成后，继续进行所述的加载，如此反复，直至2D试样2失效或达到观测目的终止试验；
[0010]d损伤微观机理分析，利用光学显微镜、电子显微镜、能谱仪设备对达到观测目的2D试样2的表面、表面及断口、断口进行观测；利用2D原位分析技术步骤c所述的加载前以及加载过程中的数字图像，采用数字图像相关技术获得2D试样表面在各个加载阶段的力学场，并结合原位分析和失效或终止试验后的2D试样2进行损伤微观机理分析。
[0011 ]所述的3D原位分析技术的实验方法:
[0012]a准备试样，选取与2D试样2材料相同，且采用小尺寸的试样作为3D试样7进行实验，以确保有足够高的分辨率对微观结构进行观测;对3D试样7和所要研究的材料的微观结构进行3D定量表征，以确保小尺寸试样与所要研究的材料的微观组成分布基本一致；
[0013]b确定原位观测区域，可以根据3D试样7微观结构的3D表征，结合内部缺陷等微观组成的分布，预测裂纹萌生部位;也可以采用预制缺口的方式来制造应力集中区域，作为接下来的原位观测区域；
[0014]c原位在线测试，在加载之前利用X射线断层扫描装置获得待观测区域的3D图像，然后进行加载，根据实际需求暂停加载，然后利用X射线断层扫描装置获取待观测区域的3D图像，3D图像采集完成后，继续进行所述的加载，如此反复，直至试样失效或达到观测目的终止试验；
[0015]d损伤微观机理分析，利用3D原位分析技术步骤c中采集的3D数字图像，采用数字体积相关技术可以获得3D试样在实验各个阶段的3D力学场，并结合实验过程中观测到的3D试样损伤演化过程进行损伤微观机理分析。
[0016]进一步的，2D原位分析技术中步骤b所述的无损检测，包括X射线断层扫描、超声、射线、太赫兹无损检测方法。
[0017]进一步的，2D原位分析技术中步骤c所述的加载可以采用标准液压疲劳试验机I进行加载。
[0018]进一步的，2D原位分析技术中步骤c所述的光学仪器表可以采用Questar长距离显微成像系统4，利用Questar长距离显微成像系统4进行图像采集；图像采集区域为2D试样2相邻的6个区域，并使用ImageJ或FiJi图像处理软件将6个区图像进行拼接。
[0019]进一步的，2D原位观测试验装置中采用标准液压疲劳试验机I进行加载，2D试样2底端固定于标准液压疲劳试验机1，顶端利用标准液压疲劳试验机I施加循环载荷3，表面原位观测采用Questar长距离显微成像系统4 ,Questar长距离显微成像系统4固定于支架5上，支架5可以实现前后、左右、上下三个相互垂直的方向自由移动，Questar长距离显微成像系统4的轴向与2D试样2的表面保持垂直，Questar长距离显微成像系统4获得的图像通过采集系统6进行实时显示和图像保存。
[0020]进一步的，3D原位分析技术中步骤a所述的3D定量表征可以采用体积分数、尺寸分布或形貌分布进行对比。
[0021]进一步的，3D原位分析技术中步骤c所述的加载可以采用原位加载装置8进行加载。
[0022]进一步的，3D原位观测试验装置中3D试样7通过原位加载装置8来施加载荷9，原位加载装置8放置于X射线断层扫描装置的旋转平台10上，在3D试样7随X射线断层扫描装置旋转平台10旋转的过程中，X射线断层扫描装置的X射线11穿过3D试样7并由X射线断层扫描装置的探测器12进行接收，接收的信号经过进一步的处理和重建从而实现三维成像。
[0023]进一步的，所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述的加载技术可以包括力学加载，例如，如拉伸、压缩、弯曲、扭转、循环加载等;各种环境加载，如温度、湿度、气压、光照加载等，以及各种复合加载方式，如高温拉伸加载等。【附图说明】
[0024]图1是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法单调加载与图像采集过程示意图；
[0025]图2是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法循环加载与图像采集过程示意图；[〇〇26]图3是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法的2D试样示意图；[〇〇27]图4是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法2D原位观测试验装置示意图；[〇〇28]其中1-标准液压疲劳试验机，2-2D试样，3-循环载荷，4-Questar长距离显微成像系统，5-支架，6-采集系统；[〇〇29]图5是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法2D原位观测区域示意图；
[0030]图6是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法3D试样示意图； [〇〇31]图7是一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法3D原位观测试验装置示意图；[〇〇32]其中7-3D试样，8-原位加载装置，9-载荷，10-旋转平台，11-X射线，12-探测器。 【具体实施方式】
[0033]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明的技术方案做进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例， 本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明要求保护的范围。[〇〇34] 以图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7为例，实施例1:[〇〇35] 2D+3D原位分析技术的实验方法[〇〇36] 3D原位分析技术可以实现在三维空间上对损伤演化的观测与测量，2D原位分析技术具有更高的分辨率并且可以实现实时成像观测，两种实验手段可以实现优势互补，因此 2D及3D两种原位分析技术联合使用可以很好的解释材料损失的微观机理，实施例1采用了 2D及3D两种原位分析技术联合使用的试验方法。[〇〇37] (1)所采用的2D试样如图3所示，对2D试样表面进行打磨、抛光(?1/4微米)。采用化学侵蚀的方法在试样表面形成“自然散斑”，从而可以在不在表面增加一层人工喷涂散斑的情况下，使接下来基于数字图像相关技术的全场测量达到理想的精度。
[0038] (2)消失模铸造铝硅合金含有大量的铸造缺陷(气孔、缩孔等)，离表面近的大尺寸缺陷最有可能成为裂纹萌生的区域。利用实验室X射线断层扫描装置对该试样缺口区域的铸造缺陷进行表征，从而确定接下来的待观测区域。
[0039](3)2D原位观测试验装置如图4所示，疲劳加载采用标准液压疲劳试验机进行加载，2D试样底端固定于疲劳试验机，顶端利用疲劳试验机施加循环载荷，表面原位观测采用 Questar长距离显微成像系统，Questar长距离显微成像系统固定于支架上，支架可以实现前后、左右、上下三个相互垂直的方向自由移动，Questar长距离显微成像系统的轴向与2D 试样的表面保持垂直，Questar长距离显微成像系统获得的图像通过采集系统进行实时显示和图像保存。本实施例所选择的待观测区域如图5所示，在相邻的6个区域利用Questar长距离显微成像系统进行图像采集，然后利用ImageJ软件将6个区图像进行拼接。本实施例中，1像素=〇 ? 34微米，待观测区域大小为1 ? 5mm X 2 ? 7mm。疲劳加载过程如图2所示，在指定循环周次的最低和最高载荷处进行图像采集。本实施例中，试样加载至最终断裂。
[0040](4)利用扫描电子显微镜、能谱仪对失效试样表面进行观测，确定裂纹路径的微观组成。利用数字图像相关技术获得试样在疲劳试验加载过程中各个阶段的力学场(位移场、 应变场)，结合试验过程中的在线观测和扫描电子显微镜和能谱仪的分析，发现疲劳裂纹在裂纹尖端应变集中的作用下沿硬质夹杂扩展，并且硬质夹杂的分布方向也可能会对裂纹的扩展有阻碍作用。[0041 ](5)本实施例研究的3D试样为铝硅合金主要微观组成包括:铸造缺陷、共晶硅、含铁的金属间化合物、Al2Cu相。为了确保本试验中采用的小尺寸3D试样，如图6所示，中的微观组成能够代表所要研究的材料，对小试样以上四种组成进行定量表征并和大尺寸试样基本一致。定量表征主要采用体积分数和尺寸分布进行对比。
[0042](6)利用实验室X射线断层扫描装置建立基于孔和固体基体(铝基体和硬质夹杂)的3D有限元模型，然后进行拉伸加载模拟，得到应变集中区域。含有大量应变集中区域的区域被选作接下来的原位观测区域。[〇〇43](7)3D原位观测试验装置如图7所示，3D试样通过原位加载装置来施加载荷，原位加载装置放置于X射线断层扫描装置的旋转平台上。在3D试样随X射线断层扫描装置旋转平台旋转的过程中，X射线断层扫描装置的X射线穿过3D试样并由X射线断层扫描装置的探测器进行接收，接收的信号经过进一步的处理和重建从而实现三维成像。在疲劳加载前使用同步辐射X射线断层扫描装置对试样所选择的待观测区域进行观测。本实施例中，1像素= 1 ? 625微米，待观测区域大小为2 ? 6mmX 2 ? 6mmX 3 ? 5mm。疲劳加载使用小型原位加载装置进行加载，加载过程如图2所示，试验装置安装示意图如图7所示。在指定周次的最低和最高加载位置，利用同步辐射X射线断层扫描装置获得试样待观测区域的3D图像。在本实施例中， 试样加载至最终断裂。
[0044](8)利用疲劳试验过程中获得的3D图像，采用数字体积相关技术获得试样在试验过程中各阶段的三维力学场(位移场、应变场)，结合试验过程中观测到的试样内部损伤演化过程分析，发现疲劳裂纹萌生于大的孔周围的应变集中区域，然后随着循环载荷在应变集中的作用下，沿硬质夹杂向垂直于加载方向平面的各个方向扩展。
[0045]以图1、图2、图3、图4、图5为例，实施例2:[〇〇46] 2D原位分析技术的实验方法[〇〇47](1)所采用的2D试样如图3所示。对2D试样表面进行打磨、抛光(?1/4微米)。采用化学侵蚀的方法在试样表面形成“自然散斑”，从而可以在不在表面增加一层人工喷涂散斑的情况下，使接下来基于数字图像相关技术的全场测量达到理想的精度。
[0048](2)消失模铸造铝硅合金含有大量的铸造缺陷(气孔、缩孔等)，离表面近的大尺寸缺陷最有可能成为裂纹萌生的区域。利用实验室X射线断层扫描装置对该试样缺口区域的铸造缺陷进行表征，从而确定接下来的待观测区域。[〇〇49](3)2D原位观测试验装置如图4所示，疲劳加载采用标准液压疲劳试验机进行加载，2D试样底端固定于疲劳试验机，顶端利用疲劳试验机施加循环载荷，表面原位观测采用 Questar长距离显微成像系统，Questar长距离显微成像系统固定于支架上，支架可以实现前后、左右、上下三个相互垂直的方向自由移动，Questar长距离显微成像系统的轴向与2D 试样2的表面保持垂直，Questar长距离显微成像系统获得的图像通过采集系统进行实时显示和图像保存。本实施例在相邻的4个区域利用Questar长距离显微成像系统进行图像采集，然后利用ImageJ软件将4个区域的图像进行拼接;这种多个区域观测采集数据然后拼接的方式，解决了观测区域大小和分辨率之间的矛盾，在其余的具体实施中可以不限定于4个区域，根据实际情况，在多个相邻区域内采集图像，之后采用同样的处理方法。疲劳加载过程如图2所示，在指定循环周次的最低和最高载荷处进行图像采集。本实施例中，试样加载至最终断裂。
[0050](4)利用扫描电子显微镜、能谱仪对失效试样表面进行观测，确定裂纹路径的微观组成。利用数字图像相关技术获得试样在疲劳试验加载过程中各个阶段的力学场(位移场、 应变场)，结合试验过程中的在线观测和扫描电子显微镜和能谱仪的分析，发现疲劳裂纹在裂纹尖端应变集中的作用下沿硬质夹杂扩展，并且硬质夹杂的分布方向也可能会对裂纹的扩展有阻碍作用。[0051 ]以图1、图2、图6、图7为例，实施例3:[〇〇52] 3D原位分析技术的实验方法[〇〇53](1)本实施例研究的铝硅合金主要微观组成包括:铸造缺陷、共晶硅、含铁的金属间化合物、Al2Cu相。为了确保本试验中采用的小尺寸试样，如图6所示，中的微观组成能够代表所要研究的材料，对小试样以上四种组成进行定量表征并和大尺寸试样基本一致。定量表征主要采用体积分数和尺寸分布进行对比。
[0054](2)利用实验室X射线断层扫描装置建立基于孔和固体基体(铝基体和硬质夹杂) 的3D有限元模型，然后进行拉伸加载模拟，得到应变集中区域。含有大量应变集中区域的区域被选作接下来的原位观测区域。
[0055](3) 3D原位观测试验装置如图7所示，3D试样通过原位加载装置来施加载荷，原位加载装置放置于X射线断层扫描装置的旋转平台上。在3D试样随X射线断层扫描装置旋转平台10旋转的过程中，X射线断层扫描装置的X射线穿过3D试样并由X射线断层扫描装置的探测器进行接收，接收的信号经过进一步的处理和重建从而实现三维成像。在疲劳加载前使用同步辐射X射线断层扫描装置对试样所选择的待观测区域进行观测。本实施例中，1像素 =1 ? 625微米，待观测区域大小为2 ? 6mmX 2 ? 6mm X 3 ? 5mm。疲劳加载使用小型原位加载装置进行加载，加载过程如图2所示，试验装置安装示意图如图7所示。在指定周次的最低和最高加载位置，利用同步辐射X射线断层扫描装置获得试样待观测区域的3D图像。在本实施例中，试样加载至最终断裂。
[0056] (4)利用疲劳试验过程中获得的3D图像，采用数字体积相关技术获得试样在试验过程中各阶段的三维力学场(位移场、应变场)，结合试验过程中观测到的试样内部损伤演化过程分析，发现疲劳裂纹萌生于大的孔周围的应变集中区域，然后随着循环载荷在应变集中的作用下，沿硬质夹杂向垂直于加载方向平面的各个方向扩展。
【主权项】
1.一种基于原位分析技术研究材料损伤微观机理的实验方法，包括基于2D原位分析技术的实验方法和基于3D原位分析技术的实验方法，其具体步骤如下: 所述基于2D原位分析技术的实验方法: a准备试样，选用平面试样，并根据材料种类对2D试样(2)表面进行处理并根据需要制作自然散斑，以确保2D原位分析技术步骤c和2D原位分析技术步骤d损伤微观机理分析；b确定原位观测区域，对于表面较大的试样，需要确定一个小的待观测区域:可以对2D试样2进行无损检测，检测2D试样的微观组成，来预测表面裂纹萌生的区域;也可以采用预制缺口的方式来制造应力集中区域，作为接下来的待观测区域； c原位在线测试，在加载之前利用光学仪器获取待观测区域的数字图像，在所述的加载过程中，利用光学仪器对2D试样(2)表面待观测区域进行观测，根据实际需求暂停所述的加载，然后继续采用光学仪器获取待观测区域的数字图像，数字图像采集完成后，继续进行所述的加载，如此反复，直至2D试样(2)失效或达到观测目的终止试验； d损伤微观机理分析，利用光学显微镜、电子显微镜、能谱仪设备对达到观测目的2D试样(2)的表面、表面及断口、或者断口进行观测;利用2D原位分析技术步骤c所述的加载前以及加载过程中的数字图像，采用数字图像相关技术获得2D试样表面在各个加载阶段的力学场，并结合原位分析和失效或终止试验后的2D试样(2)进行损伤微观机理分析； 所述3D原位分析技术的实验方法: a准备试样，选取与2D试样(2)材料相同，且采用小尺寸试样作为3D试样(7)进行实验，对3D试样(7)和所要研究的材料的微观结构进行3D定量表征，以确保小尺寸试样与所要研究的材料的微观组成分布基本一致； b确定原位观测区域，可以根据3D试样(7)微观结构的3D表征，结合内部缺陷微观组成的分布，预测裂纹萌生部位，作为接下来的原位观测区域； c原位在线测试，在加载之前利用X射线断层扫描装置获得待观测区域的3D图像，然后进行加载，根据实际需求暂停加载，然后利用X射线断层扫描装置获取待观测区域的3D图像，3D图像采集完成后，继续进行所述的加载，如此反复，直至试样失效或达到观测目的终止试验； d损伤微观机理分析，利用3D原位分析技术步骤c中采集的3D数字图像，采用数字体积相关技术可以获得3D试样(7)在实验各个阶段的3D力学场，并结合实验过程中观测到的3D试样(7)损伤演化过程进行损伤微观机理分析。2.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述2D原位分析技术中步骤b所述的无损检测，包括X射线断层扫描、超声、射线、太赫兹无损检测方法。3.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述2D原位分析技术中步骤c所述的加载可以采用标准液压疲劳试验机(I)进行加载。4.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述2D原位分析技术中步骤c所述的光学仪器表可以采用Questar长距离显微成像系统(4)，利用Questar长距离显微成像系统(4)进行图像采集；图像采集区域为2D试样(2)相邻的6个区域，并使用ImageJ或FiJi软件将6个区图像进行拼接。5.根据权利要求4所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述2D原位观测试验装置中采用标准液压疲劳试验机(I)进行加载，2D试样(2)底端固定于标准液压疲劳试验机(I)，顶端利用标准液压疲劳试验机(I)施加循环载荷(3)，表面原位观测采用Questar长距离显微成像系统(4) ,Questar长距离显微成像系统(4)固定于支架(5)上，支架(5)可以实现前后、左右、上下三个相互垂直的方向自由移动，Questar长距离显微成像系统(4)的轴向与2D试样(2)的表面保持垂直，Questar长距离显微成像系统(4)获得的图像通过采集系统(6)进行实时显示和图像保存。6.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于:所述3D原位分析技术中步骤a所述的3D定量表征可以采用体积分数、尺寸分布或形貌分布进行对比。7.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于:所述3D原位分析技术中步骤c所述的加载可以采用原位加载装置(8)进行加载。8.根据权利要求6所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述3D原位观测试验装置中3D试样(7)通过原位加载装置(8)来施加载荷(9)，原位加载装置(8)放置于X射线断层扫描装置的旋转平台(10)上;在3D试样(7)随X射线断层扫描装置旋转平台(10)旋转的过程中，X射线断层扫描装置的X射线(11)穿过3D试样(7)并由X射线断层扫描装置的探测器(12)进行接收，接收的信号经过进一步的处理和重建从而实现三维成像。9.根据权利要求1所述的微观机理实验方法，其特征在于，所述的加载过程可以包括力学加载，各种环境加载，以及各种复合加载方式。
【文档编号】G01N23/04GK105987922SQ201511025671
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年12月31日
【发明人】王龙, 吴建国, 李海波, 宫文然, 孔凡金, 刘武刚, 冯国林, 李志强
【申请人】北京强度环境研究所, 中国运载火箭技术研究院