检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法
【专利摘要】一种检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法，取25ml化学抛光液定容250ml容量瓶中，量取10ml定容液到250ml锥形瓶中，加纯水、15ml硫酸亚铁标准溶液和浓硫酸，混合；在无化抛液的空白试剂中加纯水、15ml硫酸亚铁标准溶液和浓硫酸；加热沸腾，冷却后加入50ml纯水，混合；在两试剂中加入两滴邻菲罗啉指示剂，用K2CrO7溶液滴定，溶液变成蓝绿色为滴定终点；记空白试剂消耗K2CrO7为VB，记化抛液试剂消耗K2CrO7为VP；根据HNO3(％v/v)＝(VB—VP)*0.00315*100计算得到硝酸的浓度。本发明可精确控制化学抛光液中磷酸和硝酸的浓度，减小槽液更换周期，降低成本。
【专利说明】
检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法。【背景技术】
[0002]化学抛光是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕、浸蚀整平的一种方法。化学抛光液中，磷酸在电位化学抛光溶液中主要是溶解铝或铝合金制品表面的金属铝和氧化膜，其浓度低时，不能获得光亮的表面;硫酸可以抑制点状腐蚀，使抛光表面均匀、细致。由于硫酸成本低，挥发性小，因此在生产中仍然应用的比较广泛。随着生产使用，硫酸、磷酸浓度会逐渐消耗，浓度过高或过低均会会影响化抛液的抛光效果，以前根据抛光后零件的表面来添加药品，零件表面不亮，添加硫酸;槽体液位降低，添加磷酸。 但是都不能达到理想的效果。
【发明内容】
[0003]针对上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
[0005]本发明一种检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法，包括如下步骤:
[0006](1)、取25ml化学抛光液定容250ml容量瓶中，用移液管量取10ml定容液到250ml锥形瓶中，加纯水、15ml硫酸亚铁标准溶液和20ml浓硫酸，混合；
[0007](2)准备一个没有加化抛液，只有纯水的空白试剂，加15ml硫酸亚铁标准溶液和 20ml浓硫酸；
[0008](3)两个样品加热沸腾，冷却至室温(25 °C )，分别加入50ml纯水，混合；
[0009]
[0010]⑷在两个试剂中分别加入两滴邻菲罗啉指示剂，用K2Cr07溶液滴定，溶液变成蓝绿色为滴定终点；
[0011](5)记空白试剂消耗K2Cr07为VB，记化抛液试剂消耗K2Cr07为VP;
[0012](6)根据 HN03(%v/v) = (VB—VP)*0.00315*100计算公式得到硝酸的浓度。
[0013]所述邻菲罗啉指示剂为含有亚铁离子。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]本发明简便，十分适用于生产。同时，可精确控制化学抛光液中磷酸和硝酸的浓度，减小槽液更换周期，降低成本。
[0016]例如:新建化学抛光槽液5L，在槽中对5-6dm2的试片进行化学抛光实验，利用此发明方法检测消耗后的化学抛光槽液硝酸、磷酸浓度，计算需补加硝酸、磷酸的药量，再检测补加药品后的化学抛光液硝酸、磷酸浓度，计算得出的结果与理论值相同。【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明进行详细描述。
[0018]实施例:本发明检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法，包括如下步骤:
[0019](1)、取25ml化学抛光液定容250ml容量瓶中，用移液管量取10ml定容液到250ml锥形瓶中，加纯水、15ml硫酸亚铁标准溶液和20ml浓硫酸，混合；
[0020](2)准备一个没有加化抛液，只有纯水的空白试剂，加15ml硫酸亚铁标准溶液和 20ml浓硫酸；[0021 ](3)两个样品加热沸腾，冷却后分别加入50ml纯水，混合。
[0022](4)在两个试剂中分别加入两滴邻菲罗啉指示剂，用K2Cr07溶液滴定，溶液变成蓝绿色为滴定终点。[〇〇23](5)记空白试剂消耗K2Cr07为VB，记化抛液试剂消耗K2Cr07为VP。
[0024](6)根据 HN03(%v/v) = (VB—VP)*0.00315*100计算公式得到硝酸的浓度。[〇〇25]所述邻菲罗啉指示剂为含有亚铁离子。
【主权项】
1.一种检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法，其特征在于:包括如下步骤:(1)、取25ml化学抛光液定容250ml容量瓶中，用移液管量取10ml定容液到250ml锥形瓶 中，加纯水、15ml硫酸亚铁标准溶液和20ml浓硫酸，混合；(2)准备一个没有加化抛液，只有纯水的空白试剂，加15ml硫酸亚铁标准溶液和20ml浓 硫酉支；(3)两个样品加热沸腾，冷却至室温25°C，分别加入50ml纯水，混合；(4)在两个试剂中分别加入两滴邻菲罗啉指示剂，用K2Cr07溶液滴定，溶液变成蓝绿色 为滴定终点；(5)记空白试剂消耗K2Cr07为VB，记化抛液试剂消耗K2Cr07为VP;(6)根据HN03 ( % v/v) = (VB—VP)*0.00315* 100计算公式得到硝酸的浓度。2.如权利要求1所述，其特征在于:所述邻菲罗啉指示剂含有亚铁离子。
【文档编号】G01N31/16GK106018669SQ201610356134
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】郑广文, 柯沂妤
【申请人】沈阳富创精密设备有限公司