一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法
【专利摘要】本发明涉及一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，该方法的步骤为：切割→磨样→抛光→清洗→真空加热→保护气氛快冷→奥氏体晶粒金相观察与图片采集→金相图片分析与奥氏体晶粒尺寸测量分析；本发明的真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法与传统工艺相比，本发明将试样的加热制度模拟与奥氏体晶粒热腐蚀显现两个实验工艺结合在一起完成，简化了实验工序，有助于降低能耗与排放，提高实验效率。
【专利说明】
一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，属于冶金技 术领域。
【背景技术】
[0002] 钢的奥氏体实际晶粒度对钢材的性能影响很大，粗大奥氏体晶粒冷却后获得粗大 的转变产物，钢的强度、韧性、疲劳抗力等力学性能也较差。清晰显现和准确测量奥氏体实 际晶粒尺寸，对于研究钢生产过程中材料组织的演变规律，合理控制工艺参数和保证产品 性能具有重要意义。因此奥氏体晶粒显示方法也一直被广大材料冶金人士不断探索、提高、 创新。钢的奥氏体晶粒尺寸的评定方法很多，可使用方法:渗碳法、网状模拟渗碳法、铁素体 网法、氧化法、直接淬硬法或晶粒边界腐蚀法、渗碳体网法等方法进行显现评定，其中晶粒 边界腐蚀法和氧化法是两种最常用的方法。氧化法是利用奥氏体晶界的氧化物网络来评定 钢的奥氏体晶粒尺寸，而晶粒边界腐蚀法是将试样在指定温度下加热一定时间后快速冷 却，用侵蚀剂将原奥氏体晶界腐蚀出来而显示完整奥氏体晶粒的一种方法。目前最广泛应 用于微合金钢的是热化学浸蚀法中的晶粒边界腐蚀法。
[0003] 在提到有关微合金钢奥氏体晶界显现的专利中，都一致采用了热化学浸蚀法腐蚀 显现奥氏体晶界。针对不同碳含量以及不同微合金元素量的微合金钢采用特定的腐蚀剂配 以合适的腐蚀方法，来显示出奥氏体晶界是目前奥氏体显示的主要方式。如 200810079326.2提出的腐蚀剂：蒸馏水+Cr03+苦味酸+环氧乙烷，腐蚀时间为40~60min， 201110009408.1提出的腐蚀剂:饱和苦味酸溶液+洗洁精+三氯化铁，以及201110334961.2 与201310091213.5提出的腐蚀液：自来水+苦味酸+洗发膏+二甲苯+盐酸+氢氟酸+氯化铜。 都与本发明属于不同方向；GBT6394-2002提出的显现奥氏体晶界的氧化法，是利用奥氏体 晶界的氧化物网络来显现奥氏体晶粒，但该方法包括淬火过程和加热氧化，且工序较长、能 耗较高。
[0004] 以上专利与国标中提及的微合金钢奥氏体晶界显示的方法，在实际测量微合金钢 奥氏体晶粒的工作中加以了采用。但奥氏体晶界腐蚀显现的效果不平稳，试样表面侵蚀时 间的摸索耗费时间太多，时常需要调整腐蚀时间。若在显微镜下观察到晶界腐蚀太浅，则还 需要再放入腐蚀剂继续腐蚀，延长腐蚀时间;若试样表面颜色较黑并出现组织，则说明腐蚀 太深，得用砂纸精磨、抛光，再放入腐蚀剂中重新腐蚀，一般需要重复以上的腐蚀1~2次去显 示完整的晶界，奥氏体晶界腐蚀效果多见图1。在对采集的金相图片进行奥氏体晶粒尺寸的 测量时，晶粒边界腐蚀法多造成试样表面残留未清理彻底的腐蚀液，拍摄的金相图片表面 含有很多污点，对该金相图片进行图像处理难度较大，难以采用图像处理软件实现高精度 的、高效的测量奥氏体晶粒尺寸。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种简易、高效、低能耗的 真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法。
[0006] 本发明为解决上述技术问题提出的技术方案是:一种真空热腐蚀条件下显现微合 金钢奥氏体晶界的方法，包括以下步骤： (-)试样制备 A. 切割:先在铸坯上进行切割截取试样； B. 磨样:再将铸坯截取的试样在砂轮机上磨掉氧化铁皮，磨掉氧化铁皮后的试样在金 相砂纸上进行精磨； C. 抛光:精磨后的试样再在抛光机上抛光； D. 清洗:将抛光后的试样用酒精清洗，吹干； (二)真空条件下式样的加热处理 A. 真空加热:采用具有高真空气氛的加热炉对试样抽2-3次真空后进行加热，试样随炉 升温至各设定温度1200°C，然后保温45min; B. 保护气氛快冷:真空下采用惰性气体对试样进行快速冷却，将真空下采用惰性气体 进行极快速冷却的试样浸泡在酒精中，以备金相观察使用； (H) 奥氏体晶粒金相观察与图片采集:在进行金相观察时将试样表面的酒精吹干，放在 金相显微镜中，采用适当放大倍数对奥氏体晶粒进行观察研究，并采集相关金相图片，以备 晶粒数据分析； (四)金相图片分析与奥氏体晶粒尺寸测量分析 A. 金相图片像素二元化处理，奥氏体晶粒区分强化； B. 标定完整的奥氏体晶粒； C. 奥氏体晶粒视为球形粒子，统计奥氏体晶粒尺寸。
[0007] 上述技术方案的改进是:所述步骤(-)的B中，磨掉氧化铁皮后的试样依次在180#、 400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#、2000# 金相砂纸上精磨。
[0008] 上述技术方案的改进是:所述步骤(-)的C中，抛光剂采用细粒度的金刚石抛光膏， 用水作润滑剂。
[0009] 上述技术方案的改进是:所述步骤(-)的D中，吹干的试样在实验前浸泡在酒精中， 用于实验观察的试样表面确保无任何麻点、凹坑、污点等缺陷，尽可能没有留下划痕。
[0010] 本发明采用上述技术方案的有益效果是： (I) 与传统工艺相比，本发明将试样的加热制度模拟与奥氏体晶粒热腐蚀显现两个实 验工艺结合在一起完成，简化了实验工序，有助于降低能耗与排放，提尚实验效率； (2) 与热化学浸蚀法相比，去掉了繁杂的腐蚀显现工序，解决了腐蚀液配比不合理、侵 蚀时间控制不当、试样表面残留的腐蚀液未清理完全等造成奥氏体显现不清晰的问题，简 化了奥氏体晶粒显现工艺，节省了实验时间，提高了实验效率，同时还提高了奥氏体晶粒的 显现效果； (3) 与氧化法法相比，摒弃了淬火试样在马弗炉中长时间加热氧化过程，可以有效降低 实验过程中的能耗，具有较好的节能减排效果； (4) 本发明方法可以使用于不同合金含量范围的微合金钢的奥氏体晶粒显现，同时还 可以为第二相粒子的尺寸、分布、数量的SEM观察打下基础； (5) 本发明步骤㈡的A中，试样随炉升温至各设定温度1200°C，然后保温45min，这样贴 近生产现场，试样的情况接近生产时铸坯的情况； (6)本发明步骤(二)的B中，真空下采用惰性气体对试样进行快速冷却，能够防止在试样 磨、抛平面产生厚厚的氧化层，影响奥氏体晶界的显现效果。
【附图说明】
[0011] 下面结合附图对本发明作进一步说明： 图1是常见的微合金钢晶粒热化学浸蚀剂腐蚀效果图； 图2是本发明实施例制备的试样在5000X下的电镜图； 图3是本发明实施例试样的奥氏体晶粒100X金相图片。
【具体实施方式】 实施例
[0012] 本实施例的真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法的试验设备:切割 机、磨样机、抛光机、放大镜、金相显微镜、扫描电镜(场发射）、真空加热炉(激光高温共聚焦 CLSM) 〇
[0013]试验试剂:酒精、细粒度的金刚石抛光膏。
[0014]试验包括以下步骤： ㈠试样制备 A. 切割:根据激光高温共聚焦(CLSM)坩埚尺寸加工圆柱状的铸坯试样； B. 磨样:再将铸坯截取的试样在砂轮机上磨掉氧化铁皮，磨掉氧化铁皮后的试样依次 在 180#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#、2000#金相砂纸上精磨； C. 抛光:精磨后的试样再在抛光机上抛光，抛光剂采用细粒度的金刚石抛光膏，用水作 润滑剂； D. 清洗:将抛光后的试样用酒精清洗，吹干;吹干的试样在实验前浸泡在酒精中，用于 实验观察的试样表面确保无任何麻点、凹坑、污点等缺陷，尽可能没有留下划痕;制备试样 在5000X下观察的表面如图2所示，表面未观察到明显的划痕； (二)真空条件下式样的加热处理 A. 真空加热:将试样放入CLSM中，对试样抽2-3次真空后进行加热，试样随炉升温至各 设定温度1200°C，然后保温45min; B. 保护气氛快冷:真空下采用惰性气体对试样进行快速冷却，将真空下采用惰性气体 进行极快速冷却的试样浸泡在酒精中，以备金相观察使用； (H)奥氏体晶粒金相观察与图片采集:在进行金相观察时将试样表面的酒精吹干，放在 金相显微镜中，采用适当放大倍数对奥氏体晶粒进行观察研究，并采集相关金相图片，以备 晶粒数据分析;试样在金相显微镜下100X奥氏体晶粒金相图片如图3所示； (四)金相图片分析与奥氏体晶粒尺寸测量分析 A. 采用IPP( Image-Pro-Plus)软件对采集金相图片进行像素二元化处理，奥氏体晶粒 区分强化； B. 标定完整的奥氏体晶粒； C.采用IPP软件统计标定奥氏体晶粒面积，将每个单独的奥氏体晶粒视为球形粒子，进
，统计出奥氏体经历的尺寸。
[0015]本发明不局限于上述实施例。凡采用等同替换形成的技术方案，均落在本发明要 求的保护范围。
【主权项】
1. 一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，其特征在于:包括以下步 骤： (-)试样制备 A. 切割:先在铸坯上进行切割截取试样； B. 磨样:再将铸坯截取的试样在砂轮机上磨掉氧化铁皮，磨掉氧化铁皮后的试样在金 相砂纸上进行精磨； C. 抛光:精磨后的试样再在抛光机上抛光； D. 清洗:将抛光后的试样用酒精清洗，吹干； (二)真空条件下式样的加热处理 A. 真空加热:采用具有高真空气氛的加热炉对试样抽2-3次真空后进行加热，试样随炉 升温至各设定温度1200°C，然后保温45min; B. 保护气氛快冷:真空下采用惰性气体对试样进行快速冷却，将真空下采用惰性气体 进行极快速冷却的试样浸泡在酒精中，以备金相观察使用； (Ξ)奥氏体晶粒金相观察与图片采集:在进行金相观察时将试样表面的酒精吹干，放在 金相显微镜中，采用适当放大倍数对奥氏体晶粒进行观察研究，并采集相关金相图片，以备 晶粒数据分析； (四)金相图片分析与奥氏体晶粒尺寸测量分析 A. 金相图片像素二元化处理，奥氏体晶粒区分强化； B. 标定完整的奥氏体晶粒； C. 奥氏体晶粒视为球形粒子，统计奥氏体晶粒尺寸。2. 根据权利要求1所述的真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，其特征 在于：所述步骤㈠ 的B中，磨掉氧化铁皮后的试样依次在180#、400#、600#、800#、1000#、 1200#、1500#、1800#、2000# 金相砂纸上精磨。3. 根据权利要求2所述的真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，其特征 在于:所述步骤㈠ 的C中，抛光剂采用细粒度的金刚石抛光膏，用水作润滑剂。4. 根据权利要求3所述的真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法，其特征 在于:所述步骤㈠ 的D中，吹干的试样在实验前浸泡在酒精中，用于实验观察的试样表面确 保无任何麻点、凹坑、污点等缺陷，尽可能没有留下划痕。
【文档编号】G01N21/85GK106053471SQ201610631231
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月4日
【发明人】靳星, 陈登福, 聂真来, 王新平, 刘涛, 龙木军
【申请人】南京钢铁股份有限公司