利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法

利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用 Snoek 弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，利用Snoek弛豫内耗峰，分析Snoek弛豫内耗峰的峰高以及峰温，从而评定超低碳钢位错密度，采用此发明检测超低碳钢位错密度的测试灵敏度高，可精确测定超低碳钢位错密度，特别适用于不同形变量下的超低碳钢位错密度的检测，制样简单操作简单，具有广泛的应用前景，本发明运用Snoek弛豫内耗峰检测位错密度制样简单，操作也简易方便。
【专利说明】
利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种测量超低碳钢塑性变形性能的方法，特别是涉及一种检测超低碳 钢位错密度的方法，应用于金属材料物理性能检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着冶金技术的进步和汽车工业的发展，具有优异深冲性能的超低碳钢在汽车工 业和电子元器工业中得到广泛应用，允许冲制形状复杂的工件，产品无制耳或制耳小，材料 损耗少。一般称碳含量低于300ppm的称为超低碳钢，低于lOOppm的称为超微碳钢。深冲性能 用乳向、横向和与乳向成45°三个方向的塑性应变比r值的平均塑性应变比表征，与基体材 料的位错密度密切相关。超低碳钢种主要加工工艺为冷加工变形，位错密度的大小对超低 碳钢具有重要意义。位错包含刃位错，螺位错和混合位错。Taylor，Polanyi和Orowan均在 1934年将位错概念引入晶体中并且与晶体的不均匀滑移变形联系起来。位错是一种重要的 晶体缺陷，对于金属材料的强度，塑性变形有着重要作用，金属材料的塑性变形靠位错的不 断增殖以及运动来进行的。实际金属中的位错并非均匀分布，且强化取决于位错的局部交 互作用，但仍以平均位错密度来表征强化作用，因此准确测量超低碳钢种的位错密度具有 实用意义。
[0003] 现阶段评价位错密度主要有以下几种方法：
[0004] 1坑蚀法:位错附近形成点畸变，经过浸蚀后形成较深的腐蚀坑，借助金相可以观 察晶体中位错的分布以及多少。方便快捷，但是操作误差大，数据不准确，适用于位错密度 较低或者高纯度金属或者化合物晶体的检测。
[0005] 2透射电镜显微技术(TEM):试样做成薄片，双喷之后拍摄透射电镜图片，根据截线 法计算位错位错密度。制样困难，具有局域性，适用于低位错密度和低变形量的试样。
[0006] 3X射线衍射技术(XRD):分析XRD实验结果，根据晶粒尺寸和微应变引起的衍射峰 宽花模型来计算位错密度。是对物质内部原子在空间分布状况进行分析的一种测试方法。 适用于位错密度较小的试样。
[0007] 4正电子淹没技术(PAT): -般认为金属试样发生变形时，随着形变量的增加正电 子参数增加。小形变量时多普勒展宽S参数增加显著。将正电子源放在试样上端，搜集拉伸 过程中的数据并分析，从而估算了形变过程中位错密度随形变量的变化。测试灵敏度度高， 但是对样品辐射损伤大。
[0008] 5场离子显微镜与三维原子探针:检测位错密度灵敏，但是制样困难，检测结果具 有很大的局域性。
[0009]超低碳钢主要加工工艺为深冲工艺，具有形变量大，形状复杂等特点。坑蚀法不适 用位错密度较大，形变量较大的超低碳钢试样。X射线衍射技术受仪器稳定性影响严重，测 量数据不稳定，操作误差大且数据处理繁琐。透射电镜显微技术，正电子淹没技术以及场离 子显微镜与三维原子探针，不适用与评价平均位错密度，制样要求高。

【发明内容】

[0010] 为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种 利用Snoek弛豫内耗峰检测超低碳钢位错密度的方法，采用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳 钢位错密度，利用超低碳钢间隙碳原子在BCC结构中的含量，以及偏聚在位错中的间隙碳原 子含量与位错密度的关系来检测位错密度，适用于不同位错密度的超低碳钢，制样简易，操 作简便，可检测平均位错密度。本发明方法能精确测量不同形变量下超低碳钢位错密度，通 过测量超低碳钢Snoek弛豫内耗峰，分析峰高以及峰温得出位错密度。本发明对超低碳钢位 错密度检测灵敏度，适用于不同形变量下的位错密度，可广泛应用于生产实践中。
[0011] 为达到上述发明创造目的，本发明采用如下发明构思：
[0012] 金属材料的内耗，是其内部的点缺陷(包括溶质原子）、线缺陷、面缺点(包括晶界、 畴界、相界等缺陷）、体缺陷(包括第二相粒子）以及它们之间的交互作用而具有的吸收其机 械能的一种材料属性。内耗作为一种手段可以用来研究材料内部的微结构变化和缺陷以及 它们之间的交互作用，其特点是在非破坏性的情况下灵敏地探测材料微观结构的变化，有 人把它称作"原子探针"。超低碳钢种的碳含量低于300ppm时，碳有两种存在方式，一种是以 间隙原子固溶于铁素体BCC结构中，另外是以间隙原子形态偏聚在位错中。Snoek弛豫内耗 峰是由间隙原子在体心立方结构中中于应力感生有序而产生的，并且峰高与间隙碳原子含 量呈线性关系。间隙碳原子固溶在位错中形成科氏气团，位错密度与固溶于位错中的间隙 碳原子成正比关系。因此，在超低碳钢种固溶碳原子总量一定的情况下，Snoek弛豫内耗峰 的峰高与位错密度大小呈负相关关系。本发明通过测量Snoek弛豫内耗峰，检测超低碳钢位 错密度。内耗检测灵敏度高达1(T 5。内耗测试的试样制备简单，实验操作简便。另一方面，对 于金属的形变量没有要求，可适用于不同形变量的超低碳钢的位错密度的检测。
[0013] 根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案：
[0014] 一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，采用Snoek弛豫内耗 峰法，测量超低碳钢材料试样的位Snoek弛豫内耗峰，根据间隙碳原子从BCC结构中析出进 入位错中影响超低碳钢Snoek弛豫内耗峰的峰高的规律，分析峰高以及峰温，从而根据 Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，来检测得出超低碳钢位错密度。
[0015] 作为本发明优选的技术方案，超低碳钢材料试样采用钢板，超低碳钢材料试样的 碳含量低于300ppm。
[0016] 作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案，超低碳钢材料试样采用超低碳贝 氏体钢、超低碳铁素体钢、超低碳硅钢或无间隙原子钢。
[0017] 作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案，包括如下步骤：
[0018] a.检测超低碳钢碳含量:取用碳含量需低于300ppm的超低碳钢试样，计算得到超 低碳钢试样的碳原子百分数C(at%)，记录超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间 在室温下放置的时间t(s);
[0019] b.制作Snoek弛豫内耗测试试样:将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样中切割并 制成试样尺寸为l*2*55mm的棒状金属试样，在进行后续测试之前，利用超声波清洗仪清洗 棒状金属试样，使棒状金属试样表面光洁无污染，将洁净经过处理的棒状金属试样作为 Snoek弛豫内耗峰法的待测试样备用；
[0020] C.测试Snoek弛豫内耗峰:采用低频倒扭摆内耗仪，测试模式设定为自由衰减模 式，测试频率为1 -2Hz，测试温度范围为10-100 °C，升温速度为0.5-2 °C /min，对在所述步骤b 中制备的Snoek弛豫内耗测试试样进行Snoek弛豫内耗测试，绘制超低碳钢棒状金属试样的 Snoek弛豫内耗峰图；
[0021 ] d.计算分析Snoek弛豫内耗峰:使用Snoek弛豫内耗峰数据处理软件，对在所述步 骤c中绘制的超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图进行计算分析，得到Snoek弛豫 内耗峰的峰温Tm，根据下述公式1计算Snoek弛豫内耗峰的激活能H，再根据下述公式2拟合 数据计算得到拟合内耗值，绘制拟合内耗曲线，并在得到参数d，f参数后，再经计算扣除背 景内耗后，得到下述公式3的真实内耗0广，绘制真实内耗曲线，然后根据所示真实内耗图形 寻峰得到真实Snoek弛豫内耗峰的峰高
[0023]在公式1中，kB是玻尔兹曼常数，h和R分别为普朗克常数和气体常数，Snoek弛豫内 耗峰的频率和所对应的Snoek弛豫内耗峰的峰温分别为fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;
[0025]在公式2中，a、b、c、d、f为5个拟合参数，H为激活能，内耗峰所对应的峰温为Tm，T为 温度(K);
[0027] 在公式3中，0广为真实Snoek弛豫内耗真实内耗，d、f为公式2中的拟合参数，T为温 度(K)，内耗峰所对应的峰温为Tm，H为公式1中的Snoek弛豫内耗峰的激活能；
[0028] e.计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度:根据C为在步骤a中计算得到的超低碳 钢总碳量的原子百分比（at%)、g"L为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗峰的峰 高、t为在步骤a中记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时 间，利用下述公式4,计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度；
[0030] 在公式4中，P为位错密度(cnf2)为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗 峰的峰高，C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总碳量的原子百分比(at%)，t为在步骤a中 记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间（s，t37200s)， k为与超低碳钢总碳量以及室温中放置时间无关的相关系数，k = 7.752Xl(T18。
[0031] 在所述步骤e中进行超低碳钢棒状金属试样的位错密度计算时，采用的公式4是经 过如下推导得到的：
[0032]超低碳钢的总碳含量低于300ppm时，碳原子均以间隙碳原子的形式存在，一部分 固溶于BCC结构中，其余碳原子则以间隙碳原子形式固溶于位错中，形成科氏气团。超低碳 钢中总碳量包含固溶于BCC结构中的间隙碳原子含量以及固溶于位错中的间隙碳原子含 量，如下述公式（1)所示。固溶于BCC结构中的固溶碳原子含量与Snoek弛豫内耗峰呈正 比例关系，如下述公式(2)所示。根据位错理论，冷加工形变后在室温中放置一定时间后，即 2小时后，固溶于位错中的间隙碳原子含量与总碳含量以及在室温中放置的时间t 2/3呈正比 例关系，如下述公式(3)所示，k为一个相关常数。根据联合下述公式（1)、（2)和(3)可得上述 公式4,位错密度与Snoek弛豫内耗峰真实峰高0^呈一次函数关系，常数k是与超低碳钢碳 含量以及热处理工艺无关的常数。本发明Snoek弛豫内耗峰法还能检测不同形变量下超低 碳钢的位错密度，再检测不同形变量下对应的Snoek弛豫内耗峰的真实峰高0上，根据上述 公式4拟合参数k = 7.752 X1(T18,相应得到下述公式5。本发明采用超低碳钢中Snoek弛豫内 耗峰真实峰高与位错密度的关系即下述公式5来计算位错密度，根据步骤a可得超低碳钢试 样的碳原子百分数C(at%)，以及超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下 放置的时间t(s)。根据步骤b、c和d经过内耗测试实验以及内耗数据处理，可得不同形变量 下Snoek弛豫内耗峰真实峰高g丄。将上述三个参量代入下述公式5,可计算出相应形变量 下位错密度。
[0033] 推导上述公式4包括如下公式：
[0034] 在公式（1)中，
[0035] d+C2 = C 公式（1)
[0036] 在公式（1)中，C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总碳量的原子百分比(at%)，& 为固溶BCC结构中间隙碳原子的原子百分比（at%)，C 2为超低碳钢中固溶于位错中的间隙 碳原子含量的原子百分比(at%)。
[0037] 在公式(2)中，
[0039] 在公式(2)中，C1为固溶BCC结构中间隙碳原子的原子百分比(at%)，0丄为在所述 步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗峰的峰高。
[0040] 在公式(3)中，
[0041] C2 = t2/3kpC 公式(3)
[0042] 在公式(3)中，&为在步骤a中计算得到的超低碳钢中固溶于位错中的间隙碳原子 含量的原子百分比(at%)，t为在步骤a中记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验 之间在室温下放置的时间（s，t37200s)，k为与超低碳钢总碳量以及超低碳钢冷加工变形 之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间无关的相关系数，P为位错密度(cnf 2)，C为超 低碳钢总碳量的原子百分比(at%)。
[0043] 根据上述公式（1)、（2)和(3)可得上述公式4，k为与超低碳钢总碳量以及室温中放 置时间无关的相关系数，k = 7.752 X1(T18,将k代入公式4,可得到公式5,在公式5中，
[0045]在公式5中，P为位错密度(cnf2)，为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗 峰的峰高，C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总碳量的原子百分比(at%)，t为在步骤a中 记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间（s，t37200s)。
[0046] 作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，将在所述步骤a 中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形区域采用慢切割方法制成棒状金属试样，然后对 棒状金属试样进行粗磨抛光，再进行超声波清洗，最终在所述步骤e中获得固定相同形变量 下的位错密度。
[0047] 作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，将在所述步骤a 中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形的不同区域内的材料制成内耗试样，通过多次试 验，最终在所述步骤e中获得不同形变量下的位错密度。
[0048]作为本发明上述方案的进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，将在所述步骤a 中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形量为0-10%的不同区域内的材料制成内耗试样， 通过多次试验，最终在所述步骤e中获得不同形变量下的位错密度。
[0049]本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点： [0050] 1.本发明方法以Snoek弛豫内耗峰评价超低碳钢位错密度，检测超低碳钢的Snoek 弛豫内耗峰，分析实际峰高，从而得到位错密度；
[0051 ] 2.本发明在检测Snoek弛豫内耗峰时可检测不同形变量下位错密度，不受形变量 限制；
[0052] 3.本发明运用Snoek弛豫内耗峰检测位错密度是整体平均位错密度，具有代表性；
[0053] 4.本发明利用Snoek弛豫内耗峰，分析Snoek弛豫内耗峰的峰高以及峰温，从而评 定超低碳钢位错密度，采用此发明检测超低碳钢位错密度的测试灵敏度高，可精确测定超 低碳钢位错密度，特别适用于不同形变量下的超低碳钢位错密度的检测，制样简单操作简 单，具有广泛的应用前景，本发明运用Snoek弛豫内耗峰检测位错密度制样简单，操作也简 易方便；
[0054] 5.本发明运用超低碳钢中以间隙碳原子存在于BCC结构中的碳含量以及位错中间 隙碳含量的关系来分析位错密度，具有创新性。
【附图说明】
[0055]图1为本发明实施例一的试样的典型Snoek弛豫内耗谱。
[0056]图2为本发明实施例一的形变量0%的试样的测试内耗谱图。
[0057]图3为本发明实施例一的形变量0%的试样的TEM位错形貌图。
[0058]图4为对比例实施例一的形变量0%的试样的XRD谱图。
[0059]图5为本发明实施例二的形变量5%的试样的测试内耗谱图。
[0060]图6为本发明实施例二的形变量5%的试样的TEM位错形貌图。
[0061 ]图7为对比例实施例二的形变量5%的试样的XRD谱图。
[0062]图8为本发明实施例三的形变量10 %的试样的测试内耗谱图。
[0063]图9为本发明实施例三的形变量10%的试样的TEM位错形貌图。
[0064]图10为对比例实施例三的形变量10%的试样的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0065] 本发明的优选实施例详述如下：
[0066] 实施例一：
[0067] 在本实施例中，参见图1~图4, 一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密 度的方法，包括如下步骤：
[0068] a.检测超低碳钢碳含量:取用超低碳钢试样，计算得到超低碳钢试样的碳原子百 分数C(at%)，记录超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间t (s)；
[0069] b.制作Snoek弛豫内耗测试试样:将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样中切割并 制成试样尺寸为l*2*55mm的棒状金属试样，在进行后续测试之前，利用超声波清洗仪清洗 棒状金属试样，使棒状金属试样表面光洁无污染，将洁净经过处理的棒状金属试样作为 Snoek弛豫内耗峰法的待测试样备用；
[0070] C.测试Snoek弛豫内耗峰:采用低频倒扭摆内耗仪，测试模式设定为自由衰减模 式，测试频率为1 -2Hz，测试温度范围为10-100 °C，升温速度为0.5-2 °C /min，对在所述步骤b 中制备的Snoek弛豫内耗测试试样进行Snoek弛豫内耗测试，绘制超低碳钢棒状金属试样的 Snoek弛豫内耗峰图；
[0071 ] d.计算分析Snoek弛豫内耗峰:使用Snoek弛豫内耗峰数据处理软件，对在所述步 骤c中绘制的超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图进行计算分析，得到Snoek弛豫 内耗峰的峰温Tm，参见图1，根据下述公式1计算Snoek弛豫内耗峰的激活能H，再根据下述公 式2拟合数据计算得到拟合内耗值，绘制拟合内耗曲线，如图1线1所示，并在得到参数d，f参 数后，再经计算扣除背景内耗后，得到下述公式3的真实内耗Sr 1，绘制真实内耗曲线，如图1 中线3所示所示，图1中3线为背景内耗，然后根据所示真实内耗图形寻峰得到真实Snoek弛 豫内耗峰的峰高，如图1和图2所示；
[0073]在公式1中，kB是玻尔兹曼常数，h和R分别为普朗克常数和气体常数，Snoek弛豫内 耗峰的频率和所对应的Snoek弛豫内耗峰的峰温分别为fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;
[0075]在公式2中，a、b、c、d、f为5个拟合参数，H为激活能，内耗峰所对应的峰温为Tm，T为 温度(K);
[0077] 在公式3中，为真实Snoek弛豫内耗真实内耗，d、f为公式2中的拟合参数，T为温 度(K)，内耗峰所对应的峰温为Tm，H为公式1中的Snoek弛豫内耗峰的激活能；
[0078] e.计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度:根据C为在步骤a中计算得到的超低碳 钢总碳量的原子百分比（at%)、發1为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗峰的峰 高、t为在步骤a中记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时 间，利用下述公式4,计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度；
[0080] 在公式4中，P为位错密度(cnf2)，为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗 峰的峰高，C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总碳量的原子百分比(at%)，t为在步骤a中 记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间（s，t37200s)， k为与超低碳钢总碳量以及室温中放置时间无关的相关系数，k = 7.752Xl(T18。
[0081] 在本实施例中，超低碳钢试样是经硫氮燃烧仪检测碳原子百分数为4.67 X1(T3% 的超低碳钢，从冷加工变形到测内耗之间在室温下放置的时间t为三个月（324000s)。内耗 测试样品为l*2*55mm棒状试样，形变量为0%，表面经粗磨抛光，超声波清洗进行内耗实验。 参见图2,所测内耗包含真实内耗与背景内耗，线4为真实内耗，所测真实内耗峰温为315K， 峰高为5.41X10'根据图2计算可得位错密度为6.08X10 12cnf2。图3为透射电镜下的位错 的形态，位错较少，一般呈曲折线形，分布较零散。图4为形变量为0%的试样的XRD图谱，选 取较强的四个衍射峰，根据半高宽B计算出位错密度为6.12\10 12(^-2。511〇4弛豫内耗法所 测的位错密度与XRD法检测的位错密度相近。
[0082]本实施例利用Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，分析Snoek弛豫内耗峰的 峰高以及峰温，从而评定超低碳钢位错密度，本实施例采用此发明可精确测定超低碳钢位 错密度，该发明制样简单，操作简便，检测灵敏度高，特别适用于不同形变量下的超低碳钢 位错密度的检测。
[0083] 实施例二：
[0084] 本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
[0085] 在本实施例中，参见图5~图7,在利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度 时，超低碳钢试样是经硫氮燃烧仪检测碳原子百分数为4.67 X 1(T3 %的超低碳钢，从冷加工 变形到测内耗之间在室温下放置的时间t为三个月（324000s)。试样形变量为5%，内耗测试 样品为l*2*55mm棒状试样，表面经粗磨抛光，超声波清洗进行内耗实验。参见图5,5%的形 变量的试样的真实Snoek弛豫内耗峰峰温为320K，Snoek弛豫内耗峰真实峰高为4.90XKT 4， 可计算得位错密度为8.28X1012cnf2。参见图6,5%的形变量下位错密度较多，一般呈曲折 线形。图7为形变量为5%的试样的XRD图谱，根据半高宽计算法计算出位错密度为8.42 X 1012cnf2。Snoek弛豫内耗法所测的位错密度与XRD法检测的位错密度相近。
[0086] 实施例三：
[0087] 本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
[0088]在本实施例中，参见图8~图10,在利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密 度时，超低碳钢试样是经硫氮燃烧仪检测碳原子百分数为4.67 X 1(T3 %的超低碳钢，从冷加 工变形到测内耗之间在室温下放置的时间t为三个月（324000s)。试样形变量为10%，内耗 测试样品为l*2*55mm棒状试样，表面经粗磨抛光，超声波清洗进行内耗实验。参见图8,形变 量为10 %时，超低碳钢的真实Snoek弛豫内耗峰的峰温为313K，峰高为4.90 X 1 (T4，根据本发 明计算可得位错密度为1.25 X 1013cnf2。参见图9，形变量为10 %时，位错密度较大，出现胞 状位错，位错线出现缠结。图10为形变量为10%的试样的XRD图谱，选取四个较强衍射峰，根 据半高宽计算法计算出位错密度为1.36 X lOUcnf^Snoek弛豫内耗法所测的位错密度与 XRD法检测的位错密度相近。
[0089] 本发明上述实施例精确测量不同形变量下超低碳钢位错密度的方法，通过测量超 低碳钢Snoek弛豫内耗峰，分析峰高以及峰温得出位错密度。本发明对超低碳钢位错密度检 测灵敏度，制样简单，操作简便，适用于不同形变量下的位错密度，可广泛应用于生产实践 中。
[0090] 上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以 根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下 做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的， 只要不背离本发明利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法的技术原理和发 明构思，都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征在于：利用 Snoek弛豫内耗峰法，测量超低碳钢材料试样的位Snoek弛豫内耗峰，根据间隙碳原子从BCC 结构中析出进入位错中影响超低碳钢Snoek弛豫内耗峰的峰高的规律，分析峰高以及峰温， 从而根据Snoek弛豫内耗峰与位错密度的对应关系，来检测得出超低碳钢位错密度。2. 根据权利要求1所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于:超低碳钢材料试样采用钢板，超低碳钢材料试样的碳含量低于300ppm。3. 根据权利要求2所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于:超低碳钢材料试样采用超低碳贝氏体钢、超低碳铁素体钢、超低碳硅钢或无间隙原子 钢。4. 根据权利要求2所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于，包括如下步骤： a. 检测超低碳钢碳含量:取用超低碳钢试样，计算得到超低碳钢试样的碳原子百分数C (at%)，记录超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间t(s); b. 制作Snoek弛豫内耗测试试样:将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样中切割并制成 试样尺寸为l*2*55mm的棒状金属试样，在进行后续测试之前，利用超声波清洗仪清洗棒状 金属试样，使棒状金属试样表面光洁无污染，将洁净经过处理的棒状金属试样作为Snoek弛 豫内耗峰法的待测试样备用； c .测试Snoek弛豫内耗峰:采用低频倒扭摆内耗仪，测试模式设定为自由衰减模式，测 试频率为1 -2Hz，测试温度范围为10-100 °C，升温速度为0.5-2 °C/min，对在所述步骤b中制 备的Snoek弛豫内耗测试试样进行Snoek弛豫内耗测试，绘制超低碳钢棒状金属试样的 Snoek弛豫内耗峰图； d.计算分析Snoek弛豫内耗峰:使用Snoek弛豫内耗峰数据处理软件，对在所述步骤c中 绘制的超低碳钢棒状金属试样的Snoek弛豫内耗峰图进行计算分析，得到Snoek弛豫内耗峰 的峰温Tm，根据下述公式1计算Snoek弛豫内耗峰的激活能H，再根据下述公式2拟合数据计 算得到拟合内耗值，绘制拟合内耗曲线，并在得到参数d，f参数后，再经计算扣除背景内耗 后，得到下述公式3的真实内耗a'，绘制真实内耗曲线，然后根据所示真实内耗图形寻峰得 到真实Snoek弛豫内耗峰的峰高. ?在公式1中，kB是玻尔兹曼常数，h和R分别为普朗克常数和气体常数，Snoek弛豫内耗峰 的频率和所对应的Snoek弛豫内耗峰的峰温分别为fm和Tm，A S= 1. l*10_4eV/K;在公式2中，a、b、c、d、f为5个拟合参数，H为激活能，内耗峰所对应的峰温为Tm，T为温度 (K);在公式3中，为真实Snoek弛豫内耗真实内耗，d、f为公式2中的拟合参数，T为温度 (K)，内耗峰所对应的峰温为Tm，H为公式1中的Snoek弛豫内耗峰的激活能； e.计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度:根据C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总 碳量的原子百分比(at%)、0inL为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗峰的峰高、t为 在步骤a中记录的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间，利 用下述公式4,计算超低碳钢棒状金属试样的位错密度；在公式4中，P为位错密度(cnf2)为在所述步骤d中得到的真实Snoek弛豫内耗峰的 峰高，C为在步骤a中计算得到的超低碳钢总碳量的原子百分比（at%)，t为在步骤a中记录 的超低碳钢冷加工变形之后到检测内耗实验之间在室温下放置的时间（s，t37200s)，k为 与超低碳钢总碳量以及室温中放置时间无关的相关系数，k = 7.752Xl(T18。5. 根据权利要求4所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于:在所述步骤b中，将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形区域采用 慢切割方法制成棒状金属试样，然后对棒状金属试样进行粗磨抛光，再进行超声波清洗，最 终在所述步骤e中获得固定相同形变量下的位错密度。6. 根据权利要求4所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于:在所述步骤b中，将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形的不同区 域内的材料制成内耗试样，通过多次试验，最终在所述步骤e中获得不同形变量下的位错密 度。7. 根据权利要求6所述利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法，其特征 在于：在所述步骤b中，将在所述步骤a中取用的超低碳钢试样在拉伸样均匀变形量为0-10%的不同区域内的材料制成内耗试样，通过多次试验，最终在所述步骤e中获得不同形变 量下的位错密度。
【文档编号】G01N33/20GK106053753SQ201610388960
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】汪宏斌, 祝玲娟, 江文俊, 胡震宇, 陈卓
【申请人】上海大学