一种简易气-液-固三相催化反应评价装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开一种简易的气-液-固三相催化反应评价装置，可以进行苯酚加氢制备环己酮等三相催化反应。气体连续通入反应器，维持反应器内气体浓度，反应进行时通过取样口实时取样监测反应进行程度。装置特征：结构简单，多种组件可拆卸，可根据实际实验条件选用。本实验装置解决了现有催化性能评价装置价格昂贵，连续供气、实时取样检测系统复杂，或者安全性差，因而难以简单、精确、快速考察催化剂性能的问题。
【专利说明】
一种简易气-液-固三相催化反应评价装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及气-液-固催化反应评价领域，尤其是一种可以连续供气，实时取 样检测反应物的实验装置。
【背景技术】
[0002] 气-液-固催化反应在生活和工业生产中占用重要地位，其核心在于催化剂的开发 和反应过程的优化。在实验室开发新的催化剂和优化反应条件过程中，需要一种简单装置 评价催化剂性能。这种装置要能够连续供气，实时取样，并且可以在不同实验条件下工作。 目前，用于表征气-液-固三相催化反应的仪器和装置大多结构复杂，价格较高，且难以实时 取样检测，而使评价效率低。或者装置过于粗糙，难以准确评价催化剂性能，而且容易发生 实验事故。因此，在保证安全的基础上设计一套结构简单，成本较低的装置对于实验室评价 气-液-固三相催化，研究新型催化剂和反应过程具有重要实际应用价值。
【发明内容】
[0003] 鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的是设计一种结构简单，可以连续供气，实 时取样检测的气-液-固三相催化评价装置。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案实现:本发明所述的催化评价装置包括连续供气 装置、可实时取样的反应装置。所述的供气装置包含气袋（1)、增压模块（2)、多口导气管 (3);所述的反应装置包含反应试管(4)，试管塞(5)，安全夹(6)，恒温槽(7)，隔热板(8)，冷 凝套(9)，针孔取样器（10)，磁力搅拌子(11);增压模块置于气袋上，气袋通过多口导气管与 反应装置保持联通;配有针孔取样器的试管塞塞入反应试管，反应试管依次穿插通过冷凝 套，隔热板并置于恒温槽中，装置可以实时取样。
[0005] 上述技术方案，所述的反应试管的口部为锥形磨砂口，其顶部外缘有凸起。
[0006] 上述技术方案，所述的试管塞为石英玻璃试管塞或硅胶试管塞中一种;所述的石 英玻璃试管塞的形状为双锥形中空导气塞，其与反应试管口接触部分为磨砂结构，其侧面 开有锥形小孔，小孔内配有高弹性硅胶针孔取样器;所述的硅胶试管塞的形状为锥形，石英 玻璃导气管穿插通过试管塞，试管塞顶部开有锥形小孔，小孔内配有高弹性硅胶针孔取样 器。
[0007] 上述技术方案，所述的安全夹的材质为塑料，其承受压力阈值小于石英试管可承 受极限压力。
[0008] 上述技术方案，所述的恒温槽的介质为酒精和水混合物、冰、油中的一种。
[0009] 上述技术方案，所述的隔热板的材质为泡沫、塑料、木头中的一种，用于隔开水浴 和冷凝套，其中间有孔以固定反应试管，并且可拆卸;所述的冷凝套的冷凝介质为冰、酒精 和水混合物、循环水中的一种，并且可拆卸。
[0010] 上述技术方案，气袋可通过多口导气管与多个反应试管相连，通过加压模块调节 供气压力，保证反应管内气体供应量;催化剂和反应底物、溶剂投入反应试管，以磁力搅拌 子混匀;安全夹夹持试管和试管塞，使其紧密贴合，其承受压力阈值小于石英试管可承受极 限压力，当反应试管内压力过大且低于试管承受极限时安全夹断裂，保证试管不发生爆炸； 反应试管置于恒温槽内，以隔热板固定，蒸发液体在冷凝套部位冷凝回流;通过试管塞上的 针孔取样器实时取样检测催化反应进程，评价催化性能。
[0011] 采用上述技术方案后，本实用新型具有以下积极的效果：
[0012] 本实用新型结构简单，有利于快速制备和推广;采用安全夹设计，保障了实验人员 的人身安全。
[0013] 本实用新型采用连续供气和实时检测设计，有效提高了反应效果和催化反应评价 效率。
[0014] 本实用新型包含的恒温槽、隔热板、冷却套装置，满足了不同温度下的催化反应评 价。
【附图说明】
[0015] 图1为带有石英玻璃试管塞的简易气-液-固三相催化评价装置的示意图，其中：1 为气袋，2为增压模块，3为多口导气管，4为反应试管，5为试管塞，6为安全夹，7为恒温槽，8 为隔热板，9冷凝套，10为磁力搅拌子，11为针孔取样。
[0016]图2为带有硅胶试管塞的反应装置。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。所述的实施例以常压下水溶 液中苯酚加氢制备环己酮为具体实施例，对本实用新型的目的、技术方案和实施效果进行 进一步详细说明，所应理解的是，所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本 实用新型。
[0018] 将50mg某催化剂A粉末投入反应试管，随后将2mmol苯酚和2mL去离子水以及磁力 搅拌子加入试管。试管置于冰水混合物中，通氢气十分钟以排出试管内空气。塞紧与氢气袋 相连的试管塞。将冷凝套和隔热板从底部套入连接好的试管，并置于温度分别为35°C，50 °C，65°C的恒温水槽中。将加压模块压在气袋上，保证试管内氢气供应。反应若干时间后使 用取样针通过试管塞上针孔取样器取样0.1 mL于样品管中。样品管中加入ImL乙酸乙酯，萃 取有机物，并将有机物进行色谱分析。其催化性能如下表所示。
[0019] 表1简易气-液-固三相催化评价装置实施例：苯酚加氢制备环己酮(水相)评价效 果(注:C = O环己酮;C-OH环己醇）
【主权项】
1. 一种简易气-液-固三相催化反应评价装置，包含供气装置与反应装置，其特征在于： 所述的供气装置包含气袋（1)、增压模块(2)、多口导气管(3);所述的反应装置包含反应试 管(4)，试管塞(5)，安全夹(6)，恒温槽(7)，隔热板(8)，冷凝套(9)，针孔取样器(10)，磁力搅 拌子(11);增压模块置于气袋上，气袋通过多口导气管与反应装置保持联通;配有针孔取样 器的试管塞塞入反应试管，反应试管依次穿插通过冷凝套，隔热板并置于恒温槽中，装置可 以实时取样。2. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于:所述的反应试管(4)的试管口为锥形 磨砂口，其顶部外缘有凸起。3. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述的试管塞（5)为石英玻璃试管塞 或硅胶试管塞中一种。4. 根据权利要求3所述的评价装置，其特征在于，所述的石英玻璃试管塞的形状为双锥 形中空导气塞，其与反应试管口接触部分为磨砂结构，其侧面开有锥形小孔，小孔内配有高 弹性硅胶针孔取样器。5. 根据权利要求3所述的评价装置，其特征在于，所述的硅胶试管塞的形状为锥形，石 英玻璃导气管（12)穿插通过试管塞，其顶部开有锥形小孔，小孔内配有高弹性硅胶针孔取 样器。6. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述的安全夹(6)的材质为塑料，其承 受压力阈值小于石英试管可承受极限压力。7. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述的恒温槽(7)的介质为酒精和水 混合物、冰、油中的一种。8. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述的隔热板(8)的材质为泡沫、塑 料、木头中的一种，用于隔开水浴和冷凝套，其中间有孔以固定反应试管，并且可拆卸。9. 根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述的冷凝套(9)的冷凝介质为冰、酒 精和水混合物、循环水中的一种，并且可拆卸。
【文档编号】G01N31/10GK205426875SQ201521076919
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年12月22日
【发明人】李广社, 陈少卿, 李莉萍, 黄新松
【申请人】中国科学院福建物质结构研究所