一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置

本发明涉及材料科学领域，具体涉及一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置。

背景技术：

1、目前，基于动态光散射原理的纳米粒度仪是表征纳米颗粒尺寸及其分布的主流测试仪器。然而，常规的纳米粒度仪如实验室中最常用的布鲁克海文系列的纳米粒度及zeta电位分析仪、英国马尔文系列的激光粒度分析仪、梅特勒-托利多的粒径分析仪等往往只能通过设置不同的温度值来完成对不同温度下颗粒粒径的测试分析，不能实现在特定温度范围的连续温度变化条件下对粒径的连续监测。此外，在测试前通常需要对待测样品体系在设定的温度下进行一定时间的恒温之后再进行数据采集。在实际应用中，较多的商品化仪器采用外部连接水浴装置的处理方式，导致温度控制的准确度变差，从而降低了粒度测量结果的精度、稳定性和重现性。另外，这些传统的变温方法过于依赖手动调节温度，存在实验周期长、操作繁琐、成本高等不足。在实际的科学研究中，由某一温度或某几个温度下获得的流体力学半径并不能真实、全面地描述在温度连续变化过程中颗粒的分散和聚集特征，从而导致遗漏关键信息。在与通过其他分析手段(如微量差示扫描量热法、等温滴定量热法)得到的连续相变过程的曲线中特征物理量的对应关系不一致。本发明设计了一种基于原位纳米粒度分析仪的程序控温装置，通过该装置可以根据实验要求灵活地设置温度控制程序，实现在程序升温和降温过程中持续原位监控颗粒粒径和分布的变化趋势。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，将原位纳米粒度分析仪和研制的程序控温装置有效组合，集成粒度测试和连续温度控制技术，实现在程序控制温度条件下连续测定分散体系的粒径随温度的变化关系。

2、为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，包括可弯曲波导管、便携式粒度测试探头、探头和支架的锁紧装置、筒盖、加热装置、接线端子、数显温控仪、信号传输线；加热装置上方设置筒盖，筒盖中间连接便携式粒度测试探头的一端，便携式粒度测试探头的另一端与可弯曲波导管连接；探头和支架的锁紧装置设置在便携式粒度测试探头上；加热装置具有接线端子，其通过信号传输线连接数显温控仪。

4、进一步地，所述加热装置为加热圆筒，其内部设置样品池，样品池中设置可移动样品容器，其中装配有温度传感器和控制器。

5、进一步地，加热圆筒的筒身和筒盖的材质均采用保温性能好、耐高温、耐低温、耐腐蚀、耐气候、不粘附的高分子材料或复合材料加工而成。

6、进一步地，所述筒盖包括筒盖主体和塞子。

7、进一步地，根据不同原位纳米粒度仪的粒度测试探头设计不同尺寸、不同形状的加热圆筒和筒盖，筒盖上设置有通孔，用于插入粒度测试探头。

8、进一步地，根据实际测试要求，个性化定制不同工作温度范围和测量精度的全自动程序控温装置、数据记录仪、连接线和分析软件。

9、进一步地，按照设置的温度控制程序改变样品所处的温度，通过通讯端联机电脑实现仪器程控，将系统的粒度数据进行自动采集、分析和显示，通过软件快速直观地提供颗粒数据结果，持续原位监测粒径和粒径分布随温度的变化趋势；所述温度控制程序包括程序升/降温和等温。

10、进一步地，和原位纳米粒度分析仪组合在一起使用或分开单独使用。

11、进一步地，按照实际试验所需的便携式粒度测试探头及测量附件的位置和数量对筒盖的通孔的形状和数量进行灵活规划；改变通孔的形状和数量，结合相应的处理工具对样品进行搅拌或超声等处理，或借助在线测试探头在测量不同温度下粒度信息的同时获得光谱、图像、电导率信息。

12、进一步地，所述加热圆筒的筒盖用于固定便携式粒度测试探头，筒盖与筒身通过塞子紧密连接在一起；筒盖能够从加热圆筒上自由拆卸，便于清洁和更换样品。进一步地，正式使用前，采用已知转变温度的标准溶液(例如5mg/ml的温敏性聚合物聚异丙基丙烯酰胺水溶液或者p123水溶液，其相变温度由相同加热速率下的微量差示扫描量热仪确定)对所用的程序控温装置的温度进行准确标定。

13、有益效果：

14、(1)不同于传统的原位纳米粒度分析仪通过定点恒温控制进行数据采集，本装置通过温控仪的程序温度控制功能，实现在特定温度范围内全过程温度连续变化的条件下实时测量颗粒粒径和分布，弥补现有商品化仪器无法连续得到温度变化过程中颗粒信息的不足。

15、(2)本装置的温度控制和粒度测试功能既可以合在一起使用，也可以分开单独使用。

16、(3)与通过外部连接水浴装置对样品进行恒温处理得到的实验结果相比，本发明特制的温度控制仪在使用上更加便捷高效，在温度控制准确度和粒度测量精度、稳定性和重现性等方面也更具优势。本装置的温度控制仪具有高性能的温度控制系统，既可以进行快速的启动和预热，又可以快速调整温度，从而可以用于研究连续温度变化对样品的粒度等性质所产生的影响(如蛋白质热变性)。

17、(4)对于大多数测量体系可直接向圆筒的样品池或可移动样品容器中添加样品进行变温测试，不需要额外处理液体样品，节省时间；加热圆筒内部的样品池有较大的测试空间，可以结合相应的处理工具对样品进行搅拌、超声等前处理，还可以借助在线测试探头在测量不同温度下粒度信息的同时获得光谱、图像、电导率等信息；盖子可有效固定粒度测量探头，能从圆筒上自由拆卸，便于清洁和更换样品。

18、(5)本装置的设计占用的空间小，各个组件安装灵活，且具有较好的便携性。

技术特征：

1.一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，包括可弯曲波导管、便携式粒度测试探头、探头和支架的锁紧装置、筒盖、加热装置、接线端子、数显温控仪、信号传输线；加热装置上方设置筒盖，筒盖中间连接便携式粒度测试探头的一端，便携式粒度测试探头的另一端与可弯曲波导管连接；探头和支架的锁紧装置固定在原位纳米粒度分析仪的外壳上，拧松支架上的滚花头螺钉，将便携式粒度测试探头放入探头和支架的锁紧装置内，再次旋紧滚头花螺钉以固定便携式粒度测试探头；加热装置具有接线端子，其通过信号传输线连接数显温控仪。

2.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，所述加热装置为加热圆筒，其内部设置样品池，样品池中设置可移动样品容器，其中装配有温度传感器和控制器。

3.根据权利要求2所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，加热圆筒的筒身和筒盖的材质均采用保温性能好、耐高温、耐低温、耐腐蚀、耐气候、不粘附的高分子材料或复合材料加工而成。

4.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，所述筒盖包括筒盖主体和塞子。

5.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，所述便携式粒度测试探头为不同原位纳米粒度仪的粒度测试探头，根据不同原位纳米粒度仪的粒度测试探头设计不同尺寸、不同形状的加热圆筒和筒盖，筒盖上设置有通孔，用于插入原位纳米粒度仪的粒度测试探头。

6.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，根据所需温度范围和测量精度要求，加热装置内部的温度传感器选择合适的测温体，所述测温体包括热电偶、热电阻、热敏电阻；所述全自动程序控温装置采用pi或pid温控电路实现工作温度的精确控制和连续可调。

7.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，按照设置的温度控制程序改变样品所处的温度，通过通讯端联机电脑实现仪器程控，将粒度数据进行自动采集、分析和显示，通过软件快速直观地提供颗粒数据结果，持续原位监测粒径和粒径分布随温度的变化趋势；所述温度控制程序包括程序升/降温和等温。

8.根据权利要求1所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，和原位纳米粒度分析仪组合在一起使用或分开单独使用。

9.根据权利要求5所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，按照实际试验所需的便携式粒度测试探头及测量附件的位置和数量对筒盖的通孔的形状和数量进行灵活规划；改变通孔的形状和数量，结合相应的处理工具对样品进行搅拌或超声处理，或借助在线测试探头在测量不同温度下粒度信息的同时获得光谱、图像、电导率信息。

10.根据权利要求4所述的一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，其特征在于，所述加热圆筒的筒盖用于固定便携式粒度测试探头，筒盖与筒身通过塞子紧密连接在一起；筒盖能够从加热圆筒上自由拆卸，便于清洁和更换样品。

技术总结
本发明提供一种基于原位纳米粒度分析仪的全自动程序控温装置，涉及材料科学领域，包括可弯曲波导管、便携式粒度测试探头、探头和支架的锁紧装置、筒盖、加热装置、接线端子、数显温控仪、信号传输线；加热装置上方设置筒盖，筒盖中间连接便携式粒度测试探头的一端，便携式粒度测试探头的另一端与可弯曲波导管连接；探头和支架的锁紧装置设置在便携式粒度测试探头上；加热装置具有接线端子，其通过信号传输线连接数显温控仪。本发明通过温控仪的程序温度控制功能，实现在特定温度范围内全过程温度连续变化的条件下实时测量颗粒粒径和分布。

技术研发人员：李琳,丁延伟,白玉霞,刘吕丹
受保护的技术使用者：中国科学技术大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8