一种裂缝性地层用超分子凝胶堵漏剂的浓度及粒径的优选方法

1.本发明涉及一种裂缝性地层用超分子凝胶堵漏剂的浓度及粒径的优选方法，属于钻井液堵漏技术领域。


背景技术：

2.目前，裂缝性地层恶性井漏已成为制约油气勘探开发进度的世界性难题，提高恶性井漏一次堵漏成功率是世界各油田保障“安全、高效、经济”钻井的迫切需求。研发专用堵漏材料，建立强适用性堵漏工艺，形成高效堵漏技术，提高裂缝性地层一次堵漏成功率，是钻井工程领域研究和实践的重点之一。
3.针对裂缝性地层恶性井漏难题，目前已形成多种类型堵漏工艺，根据所使用堵漏材料的类型，主要分为桥接堵漏、凝胶堵漏、水泥堵漏、复合材料堵漏和机械堵漏等工艺。对于溶洞性、裂缝性等严重漏失的地层，普通堵漏材料无法顺利进入地层实现有效封堵。
4.裂缝性地层在井下的漏失情况复杂多变，自适应堵漏材料对不同裂缝尺寸大小的裂缝均有一定适用性，能够有效够封堵较大范围尺寸的裂缝，一次堵漏成功率高，对地层损害较小。超分子凝胶属于自适应堵漏材料的一种，不仅注入能力突出、交联自由，还可不受漏失通道的限制，能够通过挤压变形进入裂缝及孔洞空间，最终达到封堵漏层的目的；同时，超分子凝胶强度高，具有一定的耐温性，能够保证其完全进入地层裂缝，对一定宽度范围的大裂缝都能起封堵作用。
5.关于超分子凝胶堵漏剂有不少专利文献报道。例如：中国专利文件cn109762540a提供了一种超分子堵漏剂，由超分子聚合物和超分子结构剂组成，超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素；特殊官能团单体包括n,n-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃；超分子结构剂为植物纤维或矿物纤维中的至少一种或几种按任意配比。中国专利文件cn111732941a提供了一种超分子凝胶堵漏浆及其制备方法，所述超分子凝胶堵漏浆原料为：凝胶堵漏组分2-8份、结构剂8-20份；其中，所述凝胶堵漏组分包括聚二乙基二烯丙基氯化铵、氯化钠、聚戊双烯酰胺、水一。超分子凝胶堵漏浆主要用于钻井时封堵漏失层，具有堵漏效果好，流变性好等特性。中国专利文件cn106381138a提供了一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，所述超分子凝胶堵漏剂包括以下组分：非离子单体83～90份、阴离子单体2～4份、阳离子单体7～10份、生物多糖1～3份、引发剂0.001～0.005份；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种；所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种；所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
6.但是，目前的超分子凝胶堵漏剂的使用浓度和粒径的选择方法存在盲目性，难以实现对裂缝性漏失地层井漏裂缝尺寸和温度的自适应，无法实现有效封堵。因此，需要发明一种超分子凝胶堵漏剂浓度和粒径的优选方法，使超分子凝胶能够适应不同裂缝宽度，且在高温条件下具有较高的承压能力，对不同宽度的裂缝进行长期有效封堵。


技术实现要素：

7.针对现有技术的不足，本发明提供了一种裂缝性地层用超分子凝胶堵漏剂的浓度及粒径的优选方法。本发明的浓度及粒径的优选方法有助于超分子凝胶堵漏剂在裂缝性漏失地层中实现自适应封堵，增加承压封堵能力，为裂缝性地层用超分子凝胶堵漏剂的浓度和粒径的选择提供理论支持。
8.本发明的技术方案如下：
9.一种裂缝性地层用超分子凝胶堵漏剂的浓度及粒径的优选方法，包括步骤如下：
10.(1)确定模拟裂缝岩心模型；
11.(2)将相同粒径的超分子凝胶堵漏剂颗粒分散于水基钻井液中分别配制不同浓度的超分子凝胶堵漏剂分散液；分别测试所制备的超分子凝胶堵漏剂分散液的裂缝最高封堵压力，绘制超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力的关系曲线，拟合得到超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力的关系式，计算得到该粒径下超分子凝胶堵漏剂的优选浓度；
12.(3)变化步骤(2)中超分子凝胶堵漏剂颗粒的粒径大小，重复步骤(2)，分别得到不同粒径超分子凝胶堵漏剂颗粒的优选浓度；
13.(4)将不同粒径的超分子凝胶堵漏剂颗粒按照质量比为其优选浓度比的比例混合后分散于水基钻井液中，分别配制总质量浓度不同的不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂分散液；分别测试所制备的超分子凝胶堵漏剂分散液的裂缝最高封堵压力，绘制超分子凝胶堵漏剂浓度与裂缝最高封堵压力的关系曲线，拟合得到超分子凝胶堵漏剂浓度与裂缝最高封堵压力的关系式；
14.(5)根据钻井液在实际堵漏施工中承压堵漏要求，确定需要达到的承压堵漏强度，代入上述步骤(4)中的关系式，即可算出可达到此堵漏强度的不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的总质量浓度，根据质量比计算出不同粒径的超分子凝胶堵漏剂的使用浓度，进而完成不同粒径的超分子凝胶堵漏剂浓度的优选。
15.根据本发明，步骤(1)中所述模拟裂缝岩心模型可市购获得或者按现有技术制备得到；根据地层的实际岩心，按现有技术计算得到天然裂缝的宽度，从而确定模拟裂缝岩心模型。
16.根据本发明优选的，步骤(2)中所述超分子凝胶堵漏剂分散液的浓度选择范围为1～12％，超分子凝胶堵漏剂分散液的浓度在上述范围内均匀取值。
17.根据本发明优选的，步骤(2)中所述超分子凝胶堵漏剂分散液的裂缝最高封堵压力的测试方法包括步骤：利用高温高压动态堵漏评价装置，设置温度为模拟地层温度，加围压至20mpa；向裂缝岩心中注入模拟钻井液直至饱和，之后将配制好的超分子凝胶堵漏剂分散液注入到裂缝岩心中，直至裂缝出口完全产出凝胶溶液而不再有水产出；静置30分钟后，向裂缝岩心中反向注入模拟钻井液，使用数据软件实时记录注入压力变化，裂缝模型出口端漏失时的最高压力即为超分子凝胶堵漏剂的裂缝最高封堵压力。
18.根据本发明优选的，步骤(2)中，超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力的关系曲线的绘制以及关系式的拟合步骤为：绘制超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力关系的散点图；散点图中快速上升段的第一个点定义为第一拐点ⅰ点，将快速上升后趋于平稳的第一个点定义为第二拐点ⅱ点，对快速上升阶段第一拐点ⅰ点和趋于平
稳阶段的第二拐点ⅱ点之间的散点进行直线线性拟合，绘制超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力关系的散点图；散点图上快速上升段的第一个点定义为第一拐点ⅰ点，将快速上升后趋于平稳的第一个点定义为第二拐点ⅱ点，对该上升段散点进行直线线性拟合，以最小的拟合度值r2(r2≥0.95)为标准，若散点拟合度值r2＜0.95时，则ⅰ点右移，重新与ⅱ点之间的散点进行直线线性拟合，直到r2≥0.95为止，选取右移之后的点为第一拐点，将第一拐点与第二拐点之间的散点进行直线线性拟合得到超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式；若散点拟合度值r2≥0.95时，则ⅰ点左移，重新与ⅱ点之间的散点进行直线线性拟合，直到r2＜0.95为止，选取r2≥0.95时最左侧的点为第一拐点，将第一拐点与第二拐点之间的散点进行直线线性拟合得到超分子凝胶堵漏剂分散液浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式；拟合直线与横坐标(质量浓度)的交点为超分子凝胶堵漏剂优选浓度。
19.根据本发明优选的，步骤(3)中所述超分子凝胶堵漏剂的粒径为4～200目，超分子凝胶堵漏剂的粒径在上述范围内均匀取值。
20.根据本发明优选的，步骤(4)中所述超分子凝胶堵漏剂分散液的裂缝最高封堵压力的测试方法与步骤(2)中相同。
21.根据本发明优选的，步骤(4)中，不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂分散液的质量浓度选择范围与步骤(2)相同。
22.根据本发明，步骤(4)中，超分子凝胶堵漏剂颗粒的总质量为各不同粒径的超分子凝胶堵漏剂颗粒质量之和；不同粒径超分子凝胶堵漏剂颗粒质量比为定值，为其优选浓度之比，通过调节不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂颗粒的总质量，配置成不同总质量浓度的分散液。
23.根据本发明优选的，步骤(4)中，不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂颗粒分散液的质量浓度选择范围与步骤(2)相同。
24.根据本发明优选的，步骤(2)、(4)中的拟合方法均为最小二乘法。
25.根据本发明，步骤(5)中所述承压堵漏强度为不同粒径的超分子凝胶堵漏剂颗粒以所对应的标定使用浓度比为质量比组合后对裂缝封堵后的最高突破压力，与所述的裂缝最高封堵压力一致。
26.根据本发明优选的，所述超分子凝胶堵漏剂的制备方法为现有技术；优选的，可参考专利文献cn114507515a制备得到。
27.本发明的技术特点及有益效果如下：
28.1.本发明的方法，通过模拟地层裂缝封堵实验，选取不同粒径的超分子凝胶堵漏剂，确定每一种粒径的超分子凝胶堵漏剂的质量浓度与裂缝最高封堵压力的关系，计算得到不同粒径的超分子凝胶堵漏剂的标定使用浓度，根据上述标定使用浓度确定了不同粒径的超分子凝胶堵漏剂的组合方式。
29.2.本发明通过确定不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂浓度与裂缝最高封堵压力之间关系，完成不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂浓度的选择，进而完成不同粒径的超分子凝胶堵漏剂浓度的优选。
30.3.本发明根据最高封堵压力-总质量浓度的关系式，可计算某一堵漏强度下不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的总质量浓度，根据质量比计算出不同粒径的超分子凝胶堵
漏剂的各个使用浓度，完成不同粒径的超分子凝胶堵漏剂浓度的优选。
31.4.本发明的方法能够更准确建立不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系，提高堵漏材料在漏失通道的匹配能力，克服以往堵漏材料浓度选择的盲目性，提高堵漏材料的封堵效果。
32.5.本发明为不同粒径的堵漏剂的质量浓度配比优选及提高堵漏效果提供方法指导，为后续地层堵漏时堵漏剂浓度的选择提供理论支持。
附图说明
33.图1粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂质量浓度与裂缝最高封堵压力拟合曲线。
34.图2粒径为2.5mm的超分子凝胶堵漏剂质量浓度与裂缝最高封堵压力拟合曲线。
35.图3粒径为3.5mm的超分子凝胶堵漏剂质量浓度与裂缝最高封堵压力拟合曲线。
36.图4为不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的总质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系曲线。
具体实施方式
37.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
38.实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
39.本发明中所述浓度或质量浓度均为质量百分比浓度。
40.实施例中所用超分子凝胶堵漏剂按照下述方法制备得到：
41.一种裂缝性地层超分子凝胶堵漏剂，包括以下质量百分比的原料：共聚反应单体31％，表面活性剂4.5％，引发剂1.2％，助溶剂1.4％，促进剂0.35％，盐水溶液4.25％，余量为水；所述共聚反应单体为亲水单体、疏水单体和功能化基团分子的组合；所述共聚反应单体中亲水单体、疏水单体与功能化基团分子的质量比为6：3：1；
42.所述亲水单体为丙烯酰胺、聚乙二醇(peg-1500)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-乙烯基吡啶、n-乙烯基吡咯烷酮的组合，丙烯酰胺、聚乙二醇(peg-1500)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-乙烯基吡啶、n-乙烯基吡咯烷酮的质量比为4:3:1:1:1；
43.疏水单体为甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和4-甲基苯乙烯中的的组合,甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和4-甲基苯乙烯的质量比为5:3:2；
44.功能化基团分子为硬葡聚糖、壳聚糖、β-环糊精的组合,硬葡聚糖、壳聚糖、β-环糊精的质量比为6:3:1；
45.表面活性剂为十二烷基硫酸钠和甜菜碱中的的组合,十二烷基硫酸钠和甜菜碱的质量比为7:3。
46.引发剂为过硫酸钾和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的组合,过硫酸钾和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的质量比为3:2。
47.助溶剂为无水硫酸钠和尿素的组合，其中无水硫酸钠和尿素的质量比为4:1。
48.促进剂为1,2-双(二甲基氨基)乙烷和四氢喹啉的组合，1,2-双(二甲基氨基)乙烷和四氢喹啉的质量比为2:3。
49.盐水溶液为氯化钠水溶液，所述盐水溶液的浓度为3.8mol/l。
50.上述裂缝性地层超分子凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
51.(1)将共聚反应单体中的亲水单体加入到水中，以550转/分钟的搅拌速度在26℃条件下搅拌25分钟后制得混合液a1；
52.(2)向混合液a1中加入共聚反应单体中的疏水单体，在26℃条件下，以550转/分钟的搅拌速度搅拌25分钟后制得混合液a2；
53.(3)向混合液a2中加入功能化基团分子和表面活性剂，在搅拌温度为29℃，搅拌速度为600转/分钟的条件下搅拌42分钟，制得混合液a3；
54.(4)将引发剂和助溶剂加入到混合液a3中，在搅拌温度为47℃，搅拌速度为600转/分钟的条件下搅拌32分钟，搅拌至其完全溶解后制得混合液a4；
55.(5)向混合液a4中加入促进剂和盐水溶液，在40℃条件下，以500转/分钟的搅拌速度搅拌32分钟，得到混合液a5；
56.(6)将混合液a5置于三口烧瓶中通入氮气和减压抽真空后，在65℃温度条件下，静置7.5小时至其自由基发生充分聚合，得到超分子凝胶；将超分子凝胶在真空度为0.1mpa，温度为73℃的高温烘箱中干燥26小时后粉碎为不同粒径，即可得到不同粒径的用于裂缝性地层的超分子凝胶堵漏剂，备用。
57.实施例1
58.一种适用于裂缝性地层的超分子凝胶堵漏剂粒径优选方法及优选超分子凝胶堵漏剂浓度的方法，包括以下步骤：
59.(1)确定钢制裂缝岩心模型
60.根据实际地层岩心数据，结合邻井测井资料和数值模拟结果，判断地层裂缝平均宽度为2.5mm。因此，通过自制得到裂缝宽度为2.5mm、裂缝长度为300mm、裂缝高度为20mm的钢柱耐压裂缝岩心模型，裂缝体积约为3000mm3(3.0ml)。
61.(2)将粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂a分散在水基钻井液中，分别配制质量浓度为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％的超分子凝胶堵漏剂a分散液。采用模拟裂缝实验装置分别测试所制备的超分子凝胶堵漏剂a分散液的裂缝最高封堵压力，步骤如下：利用高温高压动态堵漏评价装置，设置温度为85℃，加围压至20mpa；向裂缝岩心中注入模拟钻井液直至饱和，之后将配制好的超分子凝胶堵漏剂分散液注入到裂缝岩心中，直至裂缝出口完全产出凝胶溶液而不再有水产出；静置30分钟后，向裂缝岩心中反向注入模拟钻井液，使用数据软件实时记录注入压力变化，裂缝模型出口端漏失时的最高压力即为超分子凝胶堵漏剂a的裂缝最高封堵压力。粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂a分散液的质量浓度与所对应的裂缝最高封堵压力的数据如下表1所示。
62.表1粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂a分散液的质量浓度与裂缝最高封堵压力的数据表
[0063][0064]
根据上述实验测试结果，绘制超分子凝胶堵漏剂a质量浓度与裂缝最高封堵压力关系的散点图，对散点图上快速上升段第一拐点ⅰ点(质量浓度为5％的点)与快速上升后趋于平稳的第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间散点进行直线线性拟合：r2＝1＞0.95；将ⅰ点左移一个点至质量浓度为4％的点，与第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间的散点重新拟合，r2＝0.893《0.95，则粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂a分散液质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式为：y＝234.1x-9.6，r2＝1，如图1所示。当y＝0时，计算得到x为0.042，则粒径为1.5mm的超分子凝胶堵漏剂a的标定使用浓度为4.2％。
[0065]
(3)按照步骤(2)的方法测试粒径为2.5mm的超分子凝胶堵漏剂b分散液的质量浓度与所对应的裂缝最高封堵压力，如下表2所示。
[0066]
表2粒径为2.5mm的超分子凝胶堵漏剂b分散液的质量浓度与裂缝最高封堵压力的数据表
[0067][0068]
根据上述实验测试结果，绘制超分子凝胶堵漏剂b的质量浓度与最高封堵压力关系的散点图，对散点图快速上升段第一拐点ⅰ点(质量浓度为4％的点)与快速上升后趋于平稳的第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间散点进行直线线性拟合，r2＝0.9734》0.95；将ⅰ点左移一个点至质量浓度为3％的点，与第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间散点重新拟合，r2＝0.9338《0.95，则粒径为2.5mm的超分子凝胶堵漏剂b分散液质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式为：y＝154.9x-4.5361，r2＝0.9734，如图2所示。经计算，粒径为2.5mm的超分子凝胶堵漏剂b的标定使用浓度为2.98％。
[0069]
按照步骤(2)的方法测试粒径为3.5mm的超分子凝胶堵漏剂c分散液的质量浓度与所对应的裂缝最高封堵压力的数据如表3所示：
[0070]
表3粒径为3.5mm的超分子凝胶堵漏剂c分散液的质量浓度与裂缝最高封堵压力的数据表
[0071]
[0072]
根据上述实验测试结果，绘制超分子凝胶堵漏剂c的质量浓度与最高封堵压力关系的散点图，对散点图快速上升段第一拐点ⅰ点(质量浓度为4％的点)与快速上升后趋于平稳的第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间散点进行直线线性拟合：r2＝0.9798》0.95；将ⅰ点左移一个点至质量浓度为3％的点，与第二拐点ⅱ点(质量浓度为6％的点)之间散点重新拟合，r2＝0.9345《0.95，则粒径为3.5mm的超分子凝胶堵漏剂c分散液质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式为：y＝149.52x-3.7349，r2＝0.9798，如图3所示。经计算，粒径为3.5mm的超分子凝胶堵漏剂c的标定使用浓度为2.55％。
[0073]
(4)将粒径分别为1.5mm、2.5mm、3.5mm的超分子凝胶堵漏剂a、b、c按质量比4.2％:2.98％:2.55％的比例混合后分散在油基钻井液中，配制超分子凝胶堵漏剂总质量浓度分别为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％的超分子凝胶堵漏剂分散液，按照步骤(2)中的方法测试所制备的分散液的裂缝最高封堵压力，其结果如表4所示。
[0074]
表4不同粒径组合超分子凝胶堵漏剂分散液总质量浓度与裂缝最高封堵压力的数据表
[0075][0076]
根据上述实验测试结果，将不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂分散液的总质量浓度与所对应的裂缝最高封堵压力进行多项式拟合，得到不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的总质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系曲线，不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的总质量浓度与裂缝最高封堵压力之间的关系式为y＝-113.71x2+94.701x-0.4711，r2＝0.9598，如图4所示。
[0077]
对比例1
[0078]
对比例中采用对不同粒径的超分子凝胶堵漏剂浓度不进行优选的方法，测试裂缝最大的承压封堵能力，与实施例中超分子凝胶堵漏剂浓度优选进行对比，包括以下步骤：
[0079]
(1)确定钢制裂缝岩心模型
[0080]
根据实际地层岩心数据，结合邻井测井资料和数值模拟结果，判断地层裂缝平均宽度为2.5mm。因此，通过自制得到裂缝宽度为2.5mm、裂缝长度为300mm、裂缝高度为20mm的钢柱耐压裂缝岩心模型，裂缝体积约为3000mm3(3.0ml)。
[0081]
(2)将粒径为1.5mm、2.5mm、3.5mm的超分子凝胶堵漏剂a、b、c按质量比1:1:1的比例混合后分散在油基钻井液中，分别配制超分子凝胶堵漏剂总质量浓度为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％的超分子凝胶堵漏剂分散液。
[0082]
上述超分子凝胶堵漏剂分散液的总质量浓度与所对应的裂缝最高封堵压力的数据如下表5所示：
[0083]
表5不同粒径组合超分子凝胶堵漏剂分散液总质量浓度与裂缝最高封堵压力的数据表
[0084][0085]
由表中数据可以看出，没有经过优选的不同粒径组合的超分子凝胶堵漏剂的堵漏效果比按照本发明提供方法优选后的堵漏效果差。