一种制备色谱的自动检测方法与流程

本发明属于色谱分析，具体涉及一种制备色谱的自动检测方法。

背景技术：

1、对于制备分离色谱来说，制备色谱仪工作时，需要操作者盯住色谱仪，消耗大量精力，而制备色谱仪晚上不停机，但是操作者不可能晚上不休息，此时如何能保证制备色谱仪稳定工作，例如如何自动检查分离效果，若出现异常则停机，就像仪器操作者在仪器旁边随时查看一样的效果，这是一直亟待解决的问题。因为对于制备分离色谱而言，由于样品进样量大，一旦出现异常未停机，那么样品被浪费，该结果是不可接受的，尤其有的样品比较珍贵，浪费后短时间无法重新准备。

2、操作者通过比较色谱图判断样品是否分离正常，色谱图的比较不同于两张图片的比较，色谱图中的关键是曲线的细微变化，而如果像两张图片那样对比曲线外的空白处，则可能得出两个图片很相近的结论。

3、色谱图的比较也不同于光谱图的比较。比如两张红外图谱，只要波数范围内都出现大峰，具体细节有微小差异可以认为红外图谱相似。这是因为红外图谱等光谱图的影响因素比较复杂，红外图谱的峰是化学键伸缩振动等产生的。但是色谱图的核心是色谱峰，色谱峰都对应一个物质，所以对于色谱峰的比较是色谱图对比的关键。

4、另外，光谱分析对比也没有时效性要求，光谱图的对比是静态的，可以把数据采集下来以后再逐个比较。而制备分离色谱则需要即时比较，即分离完一针就要与标准图谱做对比，对时效性的要求很高。

5、现有的一种色谱自动识别与分析方法，如申请号202111627579.0的发明申请记载了一种基于图像识别的色谱图自动分析方法，包括以下步骤:

6、s1对标准谱图库中的目标化合物的谱图样本，根据目标化合物的性质，对样本进行分类标注，得到目标化合物的分类样本集；

7、s2 yolov5模型的建立：

8、s3待检测的色谱图像的识别分析：

9、s31对待检测色谱图像进行多尺度特征提取，得到待检测色谱图像的特征；

10、s32将待检测色谱图像的特征同时输入到一个或多个训练好的目标检测模型，获取检测模型针对待检测色谱图像而输出的目标物标识框、置信度以及类别信息；根据目标物标识框所限定的图像区域，收集其识别类别、匹配度以及目标物标识框坐标信息；

11、s33将yolov5模型识别得到的待检测的图像的色谱峰的识别匹配度、保留时间偏差、浓度与预设条件进行比较，将满足以下任一条件的色谱峰判定为阴性：

12、谱峰的识别匹配度低于预设值；

13、谱峰与标准物质谱峰的保留时间偏差大于预设值；

14、谱峰定量浓度低于预设值；

15、s34删除阴性的色谱峰；

16、s35对识别到的色谱峰进行定量分析：

17、计算色谱峰的浓度值；通过目标检测模型的识别结果，计算识别到的色谱峰的保留时间、匹配度以及标示框坐标；

18、s4最后将化合物的分析结果输出。

19、然而该色谱图自动分析方法用于分析色谱，因为分析色谱的结果分析先把数据采集下来以后再逐个比较，也不是实时进行的，即便分析仪器当晚运行时异常，也可以在第二天修复仪器重新再运行。而制备分离色谱的目的不在于获得一张良好的图谱，而是要得到足量的目标成分，这与分析色谱为了得到样品纯度信息的目的不同，因此制备分离色谱的检测工作对时效性要求很高。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种制备色谱的自动检测方法以解决上述技术问题。

2、一种制备色谱的自动检测方法，包括以下步骤：

3、准备标准图谱；

4、进样与该标准图谱匹配的样品，色谱仪输出待检测图谱；

5、将待检测图谱的色谱峰列表设置为按照百分峰面积由大至小排序显示；

6、选择待检测图谱的前n个色谱峰与标准图谱的前n个色谱峰，比较待检测图谱第一个色谱峰的保留时间是否接近标准图谱的第一个色谱峰保留时间，并判断待检测图谱的该色谱峰的保留时间是否在收集范围内，获得相应的计分，所述收集范围事先根据经验设定；

7、按相同的计分规则继续完成其他n-1个色谱峰的比较；

8、将计分累加，除以满分得到的百分比如果在设定阈值内，则认为两张色谱图相近，分离可继续，否则提示停止分离。

9、优选的，如果待检测图谱第i个(i＝1，2，……，n)色谱峰的保留时间在标准图谱的第i个色谱峰保留时间+/-m％以内，m<＝5，则记为1分，否则记为0分。

10、优选的，如果待检测图谱的第i个色谱峰的保留时间在收集范围内，则符合要求记为10分，否则记为0分。

11、优选的，还比较待检测图谱第i个色谱峰的半峰宽是否在标准图谱的第i个色谱峰的半峰宽+/-p％以内，p<＝5，则记为1分，否则记为0分。

12、本发明的有益效果是：

13、本发明使色谱仪可自动将刚刚完成的一针样品的图谱与人工指定的标准图谱的对比，如果出现异常(偏差超出限度)则及时停机，防止样品和流动相被浪费，节约资源，减轻人工工作量。

14、本发明以最大峰面积倒序比较色谱峰，避免微小扰动导致的色谱峰序号不对应而出现检测失准的问题。

技术特征：

1.一种制备色谱的自动检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备色谱的自动检测方法，其特征在于，如果待检测图谱第i个(i＝1，2，……，n)色谱峰的保留时间在标准图谱的第i个色谱峰保留时间+/-m％以内，m<＝5，则记为1分，否则记为0分。

3.根据权利要求2所述的制备色谱的自动检测方法，其特征在于，如果待检测图谱的第i个色谱峰的保留时间在收集范围内，则符合要求记为10分，否则记为0分。

4.根据权利要求3所述的制备色谱的自动检测方法，其特征在于，还比较待检测图谱第i个色谱峰的半峰宽是否在标准图谱的第i个色谱峰的半峰宽+/-p％以内，p<＝5，则记为1分，否则记为0分。

技术总结
一种制备色谱的自动检测方法，包括以下步骤：准备标准图谱；进样与该标准图谱匹配的样品，色谱仪输出待检测图谱；将待检测图谱的色谱峰列表设置为按照峰面积由大至小排序显示；选择待检测图谱的前n个色谱峰与标准图谱的前n个色谱峰，比较待检测图谱第一个色谱峰的保留时间是否接近标准图谱的第一个色谱峰保留时间，并判断待检测图谱的该色谱峰的保留时间是否在收集范围内，获得相应的计分，所述收集范围事先根据经验设定；按相同的计分规则继续完成其他n‑1个色谱峰的比较；将计分累加，除以总分得到的百分比在设定阈值内，则认为两张色谱图相近，分离可继续，否则提示停止分离。

技术研发人员：张铁英,陈智超
受保护的技术使用者：上海明捷医药科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12