基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架及方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架及方法，在金属基底的石墨烯薄膜表面涂覆一层粘合剂，烘烤；剥离金属基底；将石墨烯/粘合剂薄膜漂洗；将目标基底固定凹槽中；将石墨烯/粘合剂薄膜转移至目标基底将丙酮溶液注入凹槽隔断中，烘烤；去除粘合剂；将石墨烯漂洗，取走支撑架上的小尺寸基底，实现石墨烯薄膜的转移；采用上述方法转移的石墨烯能够具有较大的尺寸(厘米级)，保持完整的结构特征，并且操作简单、方便，高效、省时，特别适合数量较多的小尺寸目标基底的石墨烯转移。
【专利说明】基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新型材料和半导体制备工艺【技术领域】，尤其涉及一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨稀转移方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯作为典型的Sp2杂化形成六角格子的单层片状结构的新材料，具有特殊的物理性质。石墨烯是一种更为新型二维晶体材料，从它被发现的短短不到十年的时间内，它独特物理化学性质已经吸引了世界众多科研工作者的注意。研究表明电子在石墨烯中传导速率为光速的1/300，单层石墨烯透过率高达97%，石墨烯这些优异的性质表明石墨烯是作为透明导电薄膜前驱体的理想材料。与目前作为透明导电薄膜的材料氧化铟锡(ΙΤ0)相比，石墨烯薄膜价格低廉，具有更好的力学强度、柔韧性、透光性、化学稳定性。随着纳米材料研究的深入，石墨烯的应用前景也不断的展现出来。最近，由石墨烯制成可饱和吸收器应用于光纤激光器，引起科技工作者的广泛关注。
[0003]能够将石墨烯无损伤、低成本的转移到光纤上是实现石墨烯在饱和吸收体方面潜在应用的前提条件。目前，将石墨烯薄膜转移到光纤目标基底时，主要是利用旋涂法将石墨烯溶液转移到目标基底上。但是采用这种方法将石墨烯转移到光纤目标基底上，石墨烯的尺寸较小(微米级)，且光纤表面石墨烯涂覆不均匀，不能准确地控制石墨烯薄膜的层数，石墨烯的相关性能也不容易控制，同时采用该种方法，只能实现基于单根光纤的石墨烯转移。如需将石墨烯转移至数量较多的光纤表面时，需要反复操作，耗时耗力。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术，本发明提供一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，该方法简单、高效、经济，能够将大面积石墨烯薄膜转移到小尺寸目标基底上，所转移的石墨烯薄膜能够保持完整的结构特征。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006]一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架，包括排列均匀的至少两个凹槽，所述凹槽和凹槽之间设有凹槽隔断。
[0007]所述支撑架采用不溶于丙酮的材料，优选石英、金属或刚玉。
[0008]所述凹槽与目标基底的形状配合。
[0009]所述凹槽的直径和目标基底配合。
[0010]一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，步骤如下:
[0011]I)在金属基底的石墨烯薄膜表面涂覆一层粘合剂，烘烤；
[0012]2)将涂覆粘合剂的石墨烯薄膜放入腐蚀基底的腐蚀溶液中，金属基底层朝下，直到金属基底被完全腐蚀；
[0013]3)将腐蚀掉基底的石墨烯/粘合剂薄膜从腐蚀溶液中捞出来放入去离子水中漂洗，至腐蚀液被完全去除；[0014]4)将光纤目标基底固定到支撑架的凹槽中；
[0015]5)将步骤3)得到的石墨烯/粘合剂薄膜转移至由支撑架支撑的光纤目标基底上，将丙酮溶液注入凹槽隔断中，烘烤；
[0016]6)将转移至光纤目标基底的石墨烯/粘合剂放入丙酮溶液中去除粘合剂；
[0017]7)将步骤6)得到的转移至由支撑架支撑的光纤目标基底上的石墨烯漂洗；
[0018]8)取走支撑架上的光纤目标基底，即实现石墨烯薄膜的转移。
[0019]优选地，粘合剂采用PMMA。
[0020]优选地，腐蚀溶液采用浓度为15_50g/ml的三氯化铁溶液。
[0021]步骤I)中，烘烤温度 100-200°C，时间 20_60min。
[0022]步骤5)中，烘烤温度 100_200°C，时间 20_60min。
[0023]步骤7)中，石墨烯依次分别在酒精溶液和去离子水中漂洗10?20分钟。
[0024]本发明的有益效果:
[0025]I由于采用特制的支撑架，可以实现数量较多的小尺寸目标基底的石墨烯薄膜大面积转移，操作简单，高效省时；
[0026]2由于采用特制的支撑架，转移后的石墨烯薄膜在小尺寸目标基底上具有良好的附着性，并且石墨烯薄膜能够保持完整的结构特征。
[0027]3由于采用特制的支撑架，转移后的石墨烯薄膜能保持厘米级的均匀性，并且石墨烯的层数及性能可控。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本发明中石墨烯转移示意图；
[0029]图2为本发明石墨烯转移的流程图；
[0030]图3为转移到光纤基底上石墨烯薄膜的拉曼图像。
[0031]其中，1.支撑架，2.凹槽，3.凹槽隔断，4.光纤目标基底，5.石墨烯薄膜。
【具体实施方式】
[0032]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0033]实施例1:
[0034]一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架1，包括排列均匀的至少两个凹槽2，所述凹槽2和凹槽2之间设有凹槽隔断3。
[0035]所述支撑架I采用不溶于丙酮的材料，优选石英、金属或刚玉。
[0036]所述凹槽2与目标基底的形状配合，为半圆形。
[0037]所述凹槽2的直径和目标基底配合。
[0038]如图1所示，光纤目标基底4由支撑架I固定，支撑架I包括排列均匀的几个半圆形凹槽2组成，所述凹槽2有凹槽隔断3间隔而成，石墨烯薄膜5均匀的覆盖在光纤目标基底4表面。所用凹槽2的形状和直径与光纤目标基底4配合，可以更好地固定光纤目标基底4，在石墨烯转移的过程中不发生滑动或滚动，避免形成的光纤表面石墨烯出现涂覆不均匀、褶皱等现象，从而更好的保证光纤表面石墨烯的质量；支撑架I采用不溶于丙酮的材料，主要是避免在用丙酮去除PMMA涂层时破坏支撑架，进而影响形成的光纤表面石墨烯质量；基于小尺寸目标基底的石墨烯实现大面积转移时，如需将石墨烯转移至数量较多的光纤表面时，本发明中支撑架I的作用更加明显有效，不需要反复操作，节省了大量人力物力，降低成本；由于凹槽2能够将光纤目标基底4固定，形成的光纤表面石墨烯整齐均匀，保证了石墨烯的相关性能，而且能够准确地控制石墨烯薄膜的层数。
[0039]一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，如图2所示，步骤如下:
[0040]I)在金属基底的石墨烯薄膜表面涂覆一层PMMA，置于加热板上烘干，加热板温度为120°C，时间为30min ；
[0041]2)将涂覆PMMA的金属基底石墨烯薄膜放入浓度为20g/ml的三氯化铁溶液中，金属基底层朝下，PMMA层朝上，直到金属基底被完全腐蚀；
[0042]3)将石墨烯/PMMA薄膜放入去离子水中进行漂洗，至腐蚀液被完全去除；
[0043]4)将单根直径125 μ m的裸光纤放入凹槽2中，固定到支撑架I上；
[0044]5)将步骤3)得到的石墨烯/PMMA薄膜转移至由支撑架I支撑的光纤目标基底4上，利用注射器将丙酮溶液沿直线注射到凹槽隔断区域3，然后在120°C的条件下烘干30min,使得凹槽隔断3位置的石墨稀失去PMMA的支撑保护，使得光纤目标基底4间的石墨烯分裂，同时保持光纤目标基底4上的石墨烯具有很好的附着性；
[0045]6)将转移至光纤目标基底4的石墨烯/PMMA放入丙酮溶液中，至PMMA涂层被完全去除；
[0046]7)将步骤6)得到的转移至由支撑架I支撑的光纤目标基底4上的石墨烯5，放入酒精溶液中，漂洗20min，然后放入去离子水中，漂洗20min ；
[0047]8)将光纤目标基底4从支撑架I上取下后，即实现石墨烯薄膜5的转移。
[0048]本发明实施例转移到光纤基底上石墨烯薄膜的拉曼图像，如图3所示，可以看出:存在石墨烯的特征峰G峰和2D峰，并且D峰相对较弱，表面转移后的石墨烯薄膜保持完整的结构特征，具有较高的质量。
[0049]实施例2:
[0050]一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，如图2所示，步骤如下:
[0051]I)在金属基底的石墨烯薄膜表面涂覆一层PMMA，置于加热板上烘干，加热板温度为150°C，时间为50min ；
[0052]2)将涂覆PMMA的金属基底石墨烯薄膜放入浓度为40g/ml的三氯化铁溶液中，金属基底层朝下，PMMA层朝上，直到金属基底被完全腐蚀；
[0053]3)将石墨烯/PMMA薄膜放入去离子水中进行漂洗，至腐蚀液被完全去除；
[0054]4)将多根直径125 μ m的裸光纤放入凹槽2中，固定到支撑架I上；
[0055]5)将步骤3)得到的石墨烯/PMMA薄膜转移至由支撑架I支撑的光纤目标基底4上，利用注射器将丙酮溶液沿直线注射到凹槽隔断区域3，然后在150°C的条件下烘干50min,使得凹槽隔断3位置的石墨烯失去PMMA的支撑保护，使得小尺寸目标基底4间的石墨烯分裂，同时保持光纤目标基底4上的石墨烯具有很好的附着性；
[0056]6)将转移至光纤目标基底4的石墨烯/PMMA放入丙酮溶液中，至PMMA涂层被完全去除；
[0057]7)将步骤6)得到的转移至由支撑架I支撑的光纤目标基底4上的石墨烯5，放入酒精溶液中，漂洗40min，然后放入去离子水中，漂洗40min ；[0058]8)将光纤目标基底4从支撑架I上取下后，即实现石墨烯薄膜5的转移。
[0059]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【权利要求】
1.一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架，其特征是，包括排列均匀的至少两个凹槽，所述凹槽和凹槽之间设有凹槽隔断。
2.如权利要求1所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架，其特征是，所述支撑架的材料为石英、金属或刚玉。
3.如权利要求1所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架，其特征是，所述凹槽与目标基底的形状配合。
4.如权利要求1所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架，其特征是，所述凹槽的直径和目标基底配合。
5.一种利用支撑架的基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，步骤如下: 1)在金属基底的石墨烯薄膜表面涂覆一层粘合剂，烘烤； 2)将涂覆粘合剂的石墨烯薄膜放入腐蚀基底的腐蚀溶液中，金属基底层朝下，直到金属基底被完全腐蚀； 3)将腐蚀掉基底的石墨烯/粘合剂薄膜从腐蚀溶液中捞出来放入去离子水中漂洗，至腐蚀液被完全去除； 4)将光纤目标基底固定到支撑架的凹槽中； 5)将步骤3)得到的石墨烯/粘合剂薄膜转移至由支撑架支撑的光纤目标基底上，将丙酮溶液注入凹槽隔断中，烘烤； 6)将转移至光纤目标基底的石墨烯/粘合剂放入丙酮溶液中去除粘合剂； 7)将步骤6)得到的转移至由支撑架支撑的光纤目标基底上的石墨烯漂洗； 8)取走支撑架上的光纤目标基底，即实现石墨烯薄膜的转移。
6.如权利要求5所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，粘合剂为PMMA。
7.如权利要求5所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，腐蚀溶液优选浓度为15-50g/ml的三氯化铁溶液。
8.如权利要求5所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，步骤O中，烘烤温度100-200。。，时间20-60min。
9.如权利要求5所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，步骤5)中，烘烤温度100-200°C，时间20-60min。
10.如权利要求5所述的一种基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移方法，其特征是，步骤7)中，石墨烯依次分别在酒精溶液和去离子水中漂洗10?20分钟。
【文档编号】H01L21/683GK103871946SQ201410010068
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】满宝元, 张超, 姜守振, 杨诚, 许士才 申请人:山东师范大学